HG/T 2773-1996 工业二氧化锆 HG/T2773-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2773—1996
本标准中，优等品、一等品非等效采用俄罗斯联邦标准TOCT21907：1976（1989年修改，自1990年1月1日起执行）。
本标准根据我国实际情况将产品划分为三个等级。与俄罗斯联邦标准的主要技术差异如下：1二氧化锆和二氧化铪合量、氧化铁含量、二氧化硅含量和氧化铝含量指标优于俄罗斯联邦标准水平。
根据实际情况，未规定筛余物指标，而注明可根据用户要求生产。2
3二氧化锆和二氧化铪合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化铝含量和二氧化钛含量采用我国GB/T2590系列国家标准方法测定。氧化钙含量和氧化镁含量采用原子吸收分光光度法测定。4
本标准的附录 A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、河南省焦作市化工总厂、江苏新兴化工集团公司宜兴市化工厂。
本标准主要起草人：王琪、孙亚光、臧金城、杨新民、杨福培。254
中华人民共和国化工行业标准
工业二氧化锆
HG/T 2773—1996
本标准规定了工业二氧化锆的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业二氧化锆。该产品主要用于陶瓷、耐火材料、光学玻璃、陶瓷釉料等行业。分子式:2rOz
相对分子质量：123.22（按1991年国际相对原子质量）。引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191---1990
包装储运图示标志
滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂
GB/T 1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T2590.1-1981
GB/T 2590. 2-
GB/T 2590. 3---1981
GB/T 2590. 4—1981
GB/T 2590. 6---1981
GB/T 6003-—1985
GB/T 6678—1986
GB/T 6682--1992
GB/T 8946-1988
3要求
氧化锆、氧化铪中氧化锆和氧化铪合量的测定（苦杏仁酸重量法）氧化锆、氧化铪中铁量的测定(磺基水杨酸吸光光度法）氧化锆、氧化铪中硅量的测定（硅钼蓝吸光光度法）氧化锆、氧化铪中铝量的测定（铬天青S-氯化十四烷基吡啶吸光光度法）氧化锆、氧化铪中钛量的测定（二安替吡啉甲烷吸光光度法）试验筛
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋
3.1外观：白色无定型颗粒。
3.2工业二氧化锆应符合表1要求：项
二氧化锆（ZrO）和二氧化铪（HfO2）合量氧化铁（FezO）含量
二氧化硅（SiO2）含量
中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准表1要求
优等品
一等品
合格品
1997-01-01实施
氧化钠(Naz)和氧化钾(K.O)合量灼烧减量
氧化铝（Al,O，）含量
二氧化钛（TiO,）含量
氧化钙(Ca()含量
氧化镁(Mg(O)含量
五氧化二磷（P2）含量
硫（以SO：计）含量
HG/T2773—1996
表1（完）
优等品
·等品
3.3筛余物：筛余物含量应符合用户要求，试验方法按附录A(标准的附录)的规定进行。4采样bzxZ.net
4.1每批产品不超过1t。
合格品
4.2按GB/T66786.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有~项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有十一项指标项目为型式试验项目，其中二氧化锆和二氧化铪合量、氧化铁含量、二氧化硅含量、氧化钠和氧化钾合量、灼烧减量五项为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，每两个月至少进行一次型式试验。5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备
二氧化锆和二氧化铪合量的测定5.4
按GB/T2590.1规定进行。
5.5氧化铁含量的测定
按GB/T2590.2规定进行。
以质量百分数表示的氧化铁（Fe2O）含量X，按式（1)计算：X = 1. 430 × Y
式中：Y1----按GB/T2590.2测得的铁的百分含量；1.430铁换算为氧化铁的系数。
5.6二氧化硅含量的测定
按GB/T2590.3规定进行。
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量X，按式(2)计算：256
HG/T 2773—1996
X: - 2. 139 XY2
式中：Y2—-.-按GB/T2590.3测得的硅的百分含量；2.139.-硅换算为二氧化硅的系数。5.7氧化钠和氧化钾合量的测定
5.7.1方法提要
以硫酸和硫酸铵溶解试料，在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计上，采用标准加人法，根据钠和钾分别经火焰燃烧所激发的光谱强度，测定氧化钠和氧化钾含量。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硫酸；
5.7.2.2硫酸铵；
5.7.2.3钠和钾标准溶液：1ml.溶液含有0.01mgNa和0.01mgK。分别取10.0ml.按GB/T602配制的钠标准溶液和钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.7.3仪器、设备
火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计。5.7.4分析步骤
称取约1g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中。加人10mL硫酸、5g硫酸铵，盖上表面Ⅲ，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面血及杯壁并稀释至约50mL，转移至100ml.容量瓶中，加水至刻度，摇勾。取3份20.0mL试验溶液，置于3个100mL容量瓶中，再分别加人0、2.00、4.00mI.钠和钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。在火焰光度计或带火焰发射的原子吸收分光光度计（钠在589.0nm波长、钾在766.5nm波长）上，测量其辐射强度.用作图外延法分别求出试验溶液中钠和钾的量。
5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钠（NazO)和氧化钾(K.O)含量X：按式(3)计算：Xx 1.348Xm+ 1. 205Xm2 ×100m×10×%
0.674 0Xm.+0. 602 5×m2
式中：ml--用作图外延法求出的试验溶液中的钠量，mg；m2-用作图外延法求出的试验溶液中的钾量，mg；1.348-钠换算为氧化钠的系数；1.205-—钾换算为氧化钾的系数；m--试料的质量，g。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.8灼烧减量的测定
（3）
5.8.1分析步骤
称取约2g试样（精确至0.0002g)，置于预先于1000℃～1100℃下灼烧至恒重的瓷中，于1000℃～1100℃下灼烧至恒重。5.8.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧减量X，按式（4)计算：257
HG/T 2773—1996
式中：m,--瓷埚和试料灼烧前的质量，g;m
-瓷埚和试料灼烧后的质量，g；m.试料的质量，g。
5.8.3允许差
= m2 × 100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.9氧化铝含量的测定
按GB/T2590.4规定进行。
以质量百分数表示的氧化铝（Al.O:）含量X。按式（5)计算：X; = 1. 890 X Ys
式中：Y。-一-按GB/T2590.4测得的铝的百分含量；1.890—
铝换算为氧化铝的系数。
5.10二氧化钛含量的测定
按GB/T2590.6规定进行。
以质量百分数表示的二氧化钛（TiO,)含量X。按式（6)计算：X = 1. 668 X Y.
式中Y
按GB/T2590.6测得的钛的百分含量；钛换算为二氧化钛的系数。
5.11氧化钙含量的测定
（4）
（5）
5.11.1方法提要
以硫酸和硫酸铵溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
5.11.2试剂和材料
5.11.2.1硫酸；
5.11.2.2硫酸铵；
5.11.2.3钙标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCa。5.11.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.11.4分析步骤
称取约1g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中。加人10mL硫酸、5g硫酸铵，盖上表面IⅢL，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁并稀释至约50ml，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取3份20.0ml试验溶液，置于3个100mL容量瓶中，再分别加人0、0.20、0.50ml钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰，测量其吸光度。用作图外延法求出试验溶液中钙量。5.11.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钙(CaO,)含量X，按式(7)计算：X, =-m X1. 399
m×1000×1%
0.700×ml
一用作图外延法求出的试验溶液中的钙量，mg;；式中：mi
--试料的质量，g；
.（7)
钙换算为氧化钙的系数。
5.11.6允许差
HG/T 2773-1996
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.12氧化镁含量的测定
5.12.1方法提要
以硫酸和硫酸铵溶解试料，在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
5.12.2试剂和材料
5.12.2.1硫酸；
5.12.2.2硫酸铵；
5.12.2.3镁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMg5.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯。5.12.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中。加人5mL硫酸、3g硫酸铵，盖上表面血，加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表面Ⅲ及杯壁并稀释至约50ml，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取3份20.0mL试验溶液，置于3个100mL容量瓶中，再分别加入0、0.10、0.30ml.镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，以空气乙炔火焰，测量其吸光度。用作图外延法求出试验溶液中的镁量。5.12.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁（MgO)X。按式（8)计算：Xg =mi X1. 658
-×100
m×1000×1%
_ 0. 829 Xml
式中:mi-
用作图外延法求出的试验溶液中的镁量，mg；试料的质量，g；
1.658—--镁换算为氧化镁的系数。5.12.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.13五氧化二磷含量的测定
·（8)
5.13.1方法提要
在酸性介质中，磷酸根与钼酸盐生成磷钼酸，经抗坏血酸还原为磷钼蓝，用分光光度计在760nm处测其吸光度。
5.13.2试剂和材料
5.13.2.1焦硫酸钾；
5.13.2.2硫酸溶液：1+39；
5.13.2.3抗坏血酸溶液：10g/I，贮存于棕色瓶中，保存期为14d；5.13.2.4硫酸锆标准溶液：1mL溶液含有0.01gZrOz；称取13.10g八水合二氯氧化锆（氧氯化锆），置于300mL烧杯中，加水润湿，加入25mL硫酸，小心加热至沸并保持三氧化硫气体逸出3min。冷却后，小心用5mL~10mL水冲洗杯壁，并重新加热至有三氧化硫气体逸出。冷却，加200mL水溶解，过滤并洗涤，滤液和洗涤液全部收集到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
HG/T 2773—1996
5.13.2.5磷标准溶液：1mL溶液含有0.01mgP；取10.0mI按GB/T602配制的磷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。该溶液临用前制备。
5.13.2.6钼酸铵硫酸溶液：50g/1。称取5.00g于105℃~~110℃下干燥至恒重的钼酸铵。于加热下溶于50mL~60mL水中。冷却，过滤至100mI.容量瓶中，洗涤。加人10mL1+1硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液在30 d内使用。
5.13.3仪器、设备
分光光度计：带有1cm吸收池。
5.13.4分析步骤
5.13.4.1工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中，各加人4mL硫酸锆标准溶液，分别加入1.0ml、2.0ml.、4.0ml、6.0mL、8.0mL、10.0ml.磷标准溶液，加硫酸溶液至约30mL，加人5ml.钼酸铵溶液，并于不断混合下用1ml.抗坏血酸溶液洗涤瓶颈，用硫酸溶液稀释至刻度。将容量瓶在沸水浴中放置15min。同时，用同样量的试剂和相同的操作进行空白试验，只是不加硫酸锆标准溶液和磷标准溶液。用1cm吸收池，以空白溶液为参比，于760nm处测量其吸光度。以磷含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.13.4.2测定
称取约0.05g试样（精确至0.0002g），置于瓷埚中，加人3g焦硫酸钾，于500℃～600℃下使之熔融，旋转埚使熔融物混合，然后于750℃~800℃下灼烧10min～12min，得到透明的熔融物。冷却，向中加人硫酸溶液并加热使其溶解，用漏斗转移至50mL容量瓶中。冷却，加人5ml.钼酸铵溶液，用硫酸溶液冲洗瓶壁，加人1mI.抗坏血酸溶液，混匀，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。于沸水浴中放置15 min。
同时进行空白试验。
用1cm吸收池，以空白试验溶液为参比，于760nm处测量其吸光度。5.13.5分析结果的表述
以质量百分数表示的五氧化二磷(P2O)含量X。按式(9)计算：X。= mlX2.292
m×100%×100
式中：m一…-从工作曲线.上查得的磷的质量，mg,试料的质量，g；
2.292—---磷换算为五氧化二磷的系数。(9)
5.13.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.02%，一等品不大于0.03%。
5.14硫含量的测定
5.14.1方法提要
硫在高温下与氧气生成二氧化硫，二氧化硫气体用碘吸收，通过消耗碘标准滴定溶液的量计算出硫的含量。
5.14.2试剂和材料
5.14.2.1氧气；
5. 14. 2. 2
二氧化硅；
5.14.2.3碘标准滴定溶液：c(1/2I2)约0.005mol/L；260
HG/T 2773—1996
a）配制：称取0.65g碘和1.75g碘化钾，溶于100ml.水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
b）标定：称取0.15g预先于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（精确至0.0001g），置于100ml烧杯中。加4ml氢氧化钠溶液［c（Na0H）=1mol/L门溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/1），用硫酸溶液【r(1/2H,SO）=1mol/IJ中和，移人500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。取25.0ml置于碘量瓶中，加3g碳酸氢钠及3ml.淀粉指示液（5g/I.）.用配制好的碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。c）碘标准滴定溶液的浓度按式（10)计算：25
(Vi-V2)X0.049 46
_1.011 Xm
式中：m-…三氧化二砷的质量，g；Vh
碘标准滴定溶液之用量，mL；
V---空白试验碘标准滴定溶液之用量，mL.;0.04946--
（10)
与1.00mL碘标准滴定溶液Lc（1/212）=1.000mol/L)相当的以克表示的兰氧化二砷的质量。
5.14.2.4淀粉吸收液。
称取0.5g可溶性淀粉（精确至0.01g），置于瓷研钵中。加50mL水仔细研磨，倒人950mL沸水中，再加入2滴盐酸，煮沸2min～3min，冷却，过滤。5.14.3仪器、设备
1-氧气瓶：带有减压阀；2-洗气瓶：盛有高锰酸钾碱性溶液（将400g氢氧化钾溶于水，加人40g高锰酸钾，溶解后，加水稀释至1L），3一洗气瓶：盛有浓硫酸；4--U型管：左半部装填碱石灰，右半部装填粒状氯化钙；5--陶瓷管：内径18~~20mtm，长度应超过炉膛长度160~170mm；6.卧式管状电炉：可加热至1300℃；7—温度控制装置；8--铂-铂热电偶；9.瓷舟；10-玻璃球或U型管：内填玻璃棉；11-微量滴定管：分度值为0.02ml.；12—玻璃吸收管；13-配有防回吸装置的鼓泡器；14—-玻璃吸收管图1硫含量测定装置图
5.14.4分析步骤
5.14.4.1仪器安装
HG/T 2773—1996
按图1连接好测定装置，陶瓷管两端用衬有绝热垫并插有玻璃管或黄铜管的橡胶塞塞紧，检查装置的气密性。当炉内温度升至1250℃时，向玻璃吸收器12和14中分别加入2/3体积的淀粉吸收液，滴加碘标准滴定溶液使之呈浅蓝色，一个作为吸收液，另一个作参比溶液。以每秒鼓3一5个气泡的速度通入氧气，吸收器中吸收液的颜色应在3min内不变。5.14.4.2测定
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于已于1250℃～1300℃在通氧条件下灼烧过的瓷舟中，加0.5g二氧化硅，混匀后铺成薄层。将瓷舟沿氧气流方向放入陶瓷管中温度最高的部位，立即塞上塞子。
根据吸收液的颜色变化情况，用微量滴定管向吸收管中滴加碘标准滴定溶液，直至吸收液与参比溶液的额色一致并保持3min不变为止。5.14.5分析结果的表述
以质量百分数表示的硫（以SO：计)含量X1.按式（11)计算：Xi = Yc×0. 040 03 ×100
式中：V-—滴定消耗和碘标准滴定溶液的体积，mL;c—碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（11）
m——试料质量,g;
0.04003——与1.00mL碘标准滴定溶液【c（1/212）=1.000mol/L］相当的以克表示的三氧化硫的质量。
5.14.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：优等品不大于0.02%；等品不大于0.03%。
6标志、包装、运输、贮存
6.1工业二氧化锆包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期，本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业二氧化锆都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业二氧化锆采用两种包装。6.3.1牛皮纸桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋和一层塑料编织袋，薄膜袋厚度不得小于0.05mm；塑料编织袋的性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定；外包装采用牛皮纸桶，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg或50kg。6.3.2铁桶包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于0.05mm。外包装采用铁桶，铁皮厚度不得小于0.5mm。其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净重25kg或40kg。6.4工业二氧化锆采用两种封口方式。6.4.1采用牛皮纸桶包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎口，或用与其相当的其它方式封口；牛皮纸桶加盖并箍牢。6.4.2采用铁桶包装时，内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳两层分别扎口，或用其相当的其它方式封口；铁桶用压盖形式密封，焊牢6.5工业二氧化锆在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业二氧化锆应贮存在阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。262
A1仪器、设备
HG/T2773—1996
附录A
（标雅的附录）
筛余物的测定
A1.1试验筛：Φ200mm×50mm，筛网孔径按用户要求确定并应符合GB6003的R40/3系列，同时应附有筛底及筛盖；
A1.2振筛机。
A2分析步骤
称取100g试样（精确至0.1g)置于装好筛底的试验筛中，盖好筛盖，于振筛机上筛分；或者将试料置于筛网上于流水下湿筛，将筛网和筛余物于105℃～110℃下干燥至恒重。称量筛余物的质量（精确至0.0001g)。
分析结果的表述
以质量百分数表示的筛余物含量X。按式（a)计算：X。=㎡l×100
式中：mi-
筛余物的质量，g；
m试料的质量，g。
A4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。.(a)
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