HG/T 2776-1996
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>71.060无机化学
中标分类号:化工>>无机化工原料>>G12无机盐
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标准简介
HG/T 2776-1996 工业超细碳酸钙和超细活性碳酸钙 HG/T2776-1996 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2776—1996
工业超细碳酸钙和
工业超细活性碳酸钙
1996-01-24发布
中华人民共和国化学工业部
1997-01-01实施
WHG/T2776—1996
本标准中,超细活性碳酸钙优等品等效采用国外著名公司规格制定。与其主要技术差异如下:1本标准包括工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙。2本标准将工业超细碳酸钙,分为两个等级。工业超细活性碳酸钙划分为三个等级。根据我国国情及用户要求,以盐酸不溶物代替二氧化硅,以铁代替铁铝氧化物。3
在试验方法上,本标准采用我国同类产品标准方法:氧化钙、氧化镁含量的测定采用经典的EDTA络合滴定法。盐酸不溶物、105℃挥发物、pH值、白度、吸油量的测定采用HG/T2226一91《工业沉淀碳酸钙》和HG/T2567一94《工业活性沉淀碳酸钙》规定的方法。比表面积的测定采用GB/T2922一82《化学试剂色谱载体比表面积的测定方法》规定的方法。密度的测定采用GB/T4472一—84《化工产品密度、相对密度测定通则》规定的方法。铁的测定采用GB/T3049—86《化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法》。灼烧减量的测定采用经典方法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、浙江菱化企业集团公司、广东广平化工实业有限公司、四川重庆松山化工厂、山东淄博华信化工股份有限公司。本标准主要起草人:姚锦娟、沈惠芳、吴汉源、宓传涛、蒲朝玉。I
W.1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业超细碳酸钙和
工业超细活性碳酸钙
HG/T2776—1996
本标准规定了工业超细碳酸钙和工业超细活性碳酸钙的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以石灰石为原料,沉淀法生产的工业超细碳酸钙和以石灰石为原料,沉淀法生产并采用活性剂进行表面处理、特殊加工而成的工业超细活性碳酸钙。该产品主要用作塑料、橡胶等填充剂。
分子式:工业超细碳酸钙:Ca2COs相对分子质量:工业超细碳酸钙:100.09(按1991年国际相对原子质量)。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB/T601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353/1:1982)GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353/1:1982)GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2922—82化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T3049—86化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法(neqISO6685:1982)
化工产品密度、相对密度测定通则GB/T4472—841
GB/T6678—86
6化工产品采样总则
GB/T6682—92
GB/T8946—88
GB/T2226—91
分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)塑料编织袋
工业沉淀碳酸钙
4工业活性沉淀碳酸钙
GB/T2567—94
3要求
3.1外观:白色粉末。
3.2工业超细活性碳酸钙、工业超细碳酸钙应符合表1要求:中华人民共和国化学工业部1996-01-24批准1997-01-01实施
W.bzsoso.coI项
氧化钙(CaO)含量,%
氧化镁(Mgo)含量,%
盐酸不溶物含量,%
铁(Fe)含量,%
105℃挥发物含量,%
pH(100g/L悬浮液)
白度,度
比表面积,m/g
密度,g/cm2
平均粒径,um
吸油量,mL/100g
灼烧减量,%
4采样
4.1每批产品不超过60t。
HG/T2776—1996
表1要求
工业超细活性碳酸钙
优等品
一等品
8.5—10.0
43.0—45.5
合格品
8.5—11.0
工业超细碳酸钙
一等品
合格品
8.5—10.0
2.55—2.65
4.2按照GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约500g,分装于两个清洁干燥具塞的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品,另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准中规定的所有十二项指标项目为型式试验项目,其中氧化钙含量、氧化镁含量、盐酸不溶物含量、铁含量、105℃下挥发物含量、pH、白度、吸油量、灼烧减量九项为常规试验项目,应逐批试验。在正常生产情况下,每三个月至少进行一次型式试验。5.2采用GB/T12505.2规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按2
W.HG/T2776—1996
GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.4氧化钙含量的测定
5.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。5.4.2试剂和材料
5.4.2.195%乙醇;
5.4.2.2盐酸溶液:1+1;
5.4.2.3氢氧化钠溶液:100g/L
三乙醇胺溶液:1十3;
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:C(C1oHiuOgN2Na2)约0.02mol/L5.4.2.5
5.4.2.6钙试剂羧酸钠盐[1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸):1%(m/m)固体指示剂;
将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀,贮于带磨口塞的广口瓶中。
5.4.3分析步骤
称取约0.6g于105℃烘至恒重的试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,超细活性碳酸钙加少量乙醇润湿试料,超细碳酸钙加少量水润湿试料。盖上表面血,滴加盐酸溶液至试料完全溶解。加50mL水,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试验溶液A。此溶液用于氧化钙、氧化镁含量的测定。
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液。当溶液刚成混浊时,加入少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钙(CaO)含量X按式(1)计算:_(Vi-Vo): cX0. 056 08×
56.08(Vi-Vo).c
式中:c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L,V1一一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V。——空白滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试料的质量,g;
0.05608——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(C1oH1uO:N2Na2)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化钙的质量。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5氧化镁含量的测定
5.5.1方法提要
W.bzsosO.cOHG/T2776—1996
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁合量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1三乙醇胺溶液:1+3;
5.5.2.2氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH~10;5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(CioHuOgN2Na2)约0.02mol/L;5.5.2.4铬黑T固体指示剂:1%(m/m);5.5.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液A(5.4.3),置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL缓冲溶液和少量铭黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。
5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁(Mgo)含量X2按式(2)计算:X2
(V2-V)cX0.04030
40. 3 (V2-V1)-c.
式中:c-
一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——5.4.3中滴定钙所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V2—一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;-5.4.3中称取试料的质量,g;
0.04030——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(CioH1uOsN2Na2)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化镁的质量。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6盐酸不溶物含量的测定
工业超细碳酸钙按HG/T2226的4.4规定测定工业超细活性碳酸钙按HG/T2567的4.4规定测定。5.7铁含量的测定
5.7.1方法提要
按GB/T3049第2章。
5.7.2试剂和材料bZxz.net
按GB/T3049第3章和95%乙醇。
5.7.3仪器、设备
按GB/T3049第4章。
5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049的5.3规定,使用1cm的吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作曲线。5.7.4.2试验溶液的制备
称取约2g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加2mL乙醇润湿试料,滴加4
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9mL1十1盐酸溶液溶解试料,加热煮沸2min,趁热过滤,冷却后滤液和洗液一并收集于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.7.4.3空白试验溶液的制备
除不加试料外,其它加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同,并与试料同时进行同样处理。5.7.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液,分别置于100mL烧杯中。以下操作按GB/T30495.4规定,从“必要时,加水至60mL”开始,至“测量试液和试剂空白溶液的吸光度”为止。
5.7.5分析结果的表述
同HG/T2226的4.6.5。
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01%。5.8105℃下挥发物含量的测定
按HG/T22264.3规定测定。
5.9pH值的测定
工业超细碳酸钙按HG/T22264.2规定测定;工业超细活性碳酸钙按HG/T25674.2规定测定。5.10白度的测定
按HG/T22264.9规定测定。
5.11比表面积的测定
称取约3g试样(精确至0.01g),按GB/T2922规定的方法测定。5.12密度的测定
用50mL比重瓶,称取约10g试样(精确至0.0002g),以乙醇作测定介质,按GB/T44722.2.2测定。
5.13平均粒径的测定
取碳酸钙试样,以水作溶剂,经超声波振荡仪分散,置于电子显微镜的样品台上,在一定的放大倍数下,用照相机摄下电子显微镜图。在照片下,沿一定方向量取不少于20个微粒的粒径。平均粒径X:按式(3)计算:
式中:a一—微粒直径之和,um;N一一电子显微镜的放大倍数;
n——量取微粒的个数。
5.14吸油量的测定
5.14.1试剂和材料
精制亚麻仁油:酸值为5.0~7.0mgKOH/g;5.14.2仪器、设备
5.14.2.1调刀:长178mm,宽7~8mm,5.14.2.2玻璃板或釉面瓷板:20cm×20cm。5.14.3分析步骤
(3)
称取约5g试样(精确至0.01g),置于玻璃板或釉面瓷板上,用滴定管滴加精制亚麻仁油,在5
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滴加时用调刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团直至全部被精制亚麻仁油所润湿,并形成一整团即为终点,记录滴加精制亚麻仁油的体积。5.14.4分析结果的表述
以每100克碳酸钙所吸收精制亚麻仁油的体积(mL)表示的吸油值X,按式(4)计算:V
式中:V—一滴加精制亚麻仁油的体积,mL;m——试料的质量,g。
5.14.5允许差
.(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于1.0mL/100g。5.15灼烧减量的测定
5.15.1分析步骤
称取约0.5g试样(精确至0.0002g),置于预先于800~900℃下灼烧至恒重的瓷埚中,于800~900℃灼烧至恒重。
5.15.2分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧减量X.按式(5)计算:Xg=m=mz×100
式中:m1—灼烧前和试料的质量,g;m2——灼烧后埚和试料的质量,g;一试料的质量,g。
5.15.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。6标志、包装、运输、购存
(5)
6.1工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
6.3工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙采用2种包装方式。6.3.1塑料编织袋包装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度为0.03~0.05mm;外包装采用塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定。每袋净重25kg。6.3.2双层牛皮纸袋包装,其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净重25kg。6.4工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙采用塑编袋包装时,内袋用维尼龙绳或其它质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其它方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。采用牛皮纸袋包装时,应在距袋边30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。针距7~12mm,缝线整齐,针距均匀。无漏缝和跳线现象。
6.5工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋,受潮。不得与酸6
W.bzsoso.con混运。
HG/T 2776—1996
工业超细碳酸钙、工业超细活性碳酸钙应贮存于干燥阴凉处,防止雨淋,受潮。不得与酸混贮。6.6
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