HG/T 2797.2-1996 硅铝炭黑吸碘值的测定 HG/T2797.2-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG / T 2797. 2—1996
本标准是方法标准，等效采用国际标准ISO1304：1985《像胶配合剂一炭黑吸碘值的测定一滴定法》
本标准与ISO1304-1985主要技术差异：本标准规定用碘化汞作防腐剂，而国际标准ISO1304-1985月正戊醇，实践证明效果租尚。ISO1304规定三种称样量，本标准只选用一种称样量0.5g，因为硅铝炭熟吸值在135mg/g以下.本标准出中华人民共和国化学工业部技术监督司提出；本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口；本标准出化工部炭黑工业研究设计所负责起草；本标主要起草人：于莲、胡开碧，13
ISO（国际标准化组织）是一个世界姓的各国家标准团体（ISO成员团体）的联合机构，制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行，凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委质会。与ISO有联系的名政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作，国际标准被ISO理事会采纳前，出技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求茎少75%成员团体投费成票，对能正式通过。国际标准1SO1304由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会制订，IS01304第一版于1974年发布，本版是第二版对第一版进行了少量的修改，代替并取消第版
1范围
中华人民共和国化工行业标准
硅铝炭黑吸碘的测定
本标准规定了硅铝炭黑吸碘值的定方法。本标准适用于各种类型硅铝炭黑吸碘值的测定。2引用标准
HG / T 2797. 2 1996
cqv IS0 1304 : 1985
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效：所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB／T6682-92分析试验室用水规格和试验方法（cqvISO3696：1987)HG／T2797.7-1996硅铝炭黑加热减盘的测定HG／T2796-1996硅铝炭热包装、忙运、采样及验收方法，3原理
将硅铝炭黑试样千燥，称量，并与一定体积的标准碘落液剧烈地混合，然后把混合物离心分离，取一定体积的分离后清澈碘溶液，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，由滴定的体积和试样质量计算硅铝炭黑的吸碘值，
4试剂
4.1硫酸：密度1.84、分析纯。
4.2硫代硫酸钠：分析纯。
4.3碘酸钾：优级纯，
4.4碘：分析纯.
4.5碘化汞：分析纯，
4.6碘化钾：分析纯
4.7可溶性淀粉：分析纯。
4.8试验室用水规格：符合GB/T6682三级水的要求。5夜器
5.1分析天平：精确至0.1mg-bzxZ.net
5.2桓溢干燥箱：可控制在105±2℃或125±1℃5.3机械振离机：240r／min.
5.4离心机：速度在1000r/min以上。5.5移液管：20 cm2、25cm、50cm*、A级，5 6 滴定管：25 cm、50 cm、A级.5.7具塞的单刻度容盘瓶：1000cm2中华人民共和国化学工业部1996-04-10批准1997-01-01 实施
HG /T 2797.2-1996
5.8具塞三角烧瓶：125cm、150cm2、250cml5.9具塞棕色玻璃瓶：1000cm2
5.10爆斗：短颈，Φ75mm，
5.11离心管：具塞容量50cm
5.12烧杯：50 cm2.
513干燥器，
6溶液的配制与标定
61旋粉指示剂：2.5g/dm2
称取2.5g粉状的可溶性淀粉和2mg碘化汞，放人50cm的烧杯中，加人25cm水，搅拌均勺，将上述淀粉／碘化汞悬浮液立即注人1dm沸腾着的蒸馏水中，同时加以搅拌，燕沸不少于10m讯，以保证充分溶解，使之玲却至室温，将上部漫清溶液倾入带塞的玻璃瓶中，6.2碘酸钾/碘化钾标准溶液：c(1/6KI0,)=0.03941mo1/dm6.2.将适量的碘酸钾放在125±1℃（5.2）中干燥1h，移人干燥器中冷却至室退，6.2.2在1000cm容量瓶中，将45g碘化钾溶于约200cm的水中，然后再加入1.4058g新干燥的碘酸钾（6.2.1）（称准至0.0001g)，当完全溶解后，用水稀释到.1000cm26.3硫代硫酸钠溶液：c(Na25,0,)=0. 039 41 mo1 / dml,6.3.1配制
称取含5个结晶水的硫代硫酸钠（NazS20，5H,0）9.79g（称准至0.005g)，用约500cm蒸增水溶于1000cm溶盘瓶中，加入5cm正戊醇1或0.01g磺化汞用水稀释至1000cm2，剧烈报摇瓶中的溶液，以保证稀释均匀，6.3.2标定
静置24h后，用碘酸钾／碘化钾溶液（6.2）标定硫代硫酸钠溶液（6.3)，按以下步骤操作：
a）准确吸取25cm2碘酸钾／碘化钾（6.2）置于250cm2三角瓶中。加人3cm2约为20%（m／m）的硫酸溶液，使其游离出碘，朋硫代巯酸钠溶液进行漓定，当呈现浅黄色时，加入约5cm淀粉溶液（6.1）继续滴定，直到加人1滴硫代硫酸钠溶液即由兰色变为无色时为终点，滴定管读数应读准至0.01c3，
按公式（1）计算硫代硫酸钠溶液的浓度cb)
25 × 0. 039 41
式中：V,-滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，cm注：浓魔察数为25／V、如有必要可谢整到1.CO.6.4碘标准溶液：c(1/2I,)=0.04728mol/dm(1)
6.4.1配制
称取57.00g碘化钾（称准至0.01g)，并转移到1000cm单刻度的容量瓶中，加人约30cmz蒸馏水使之溶解，快速称取6.01g碘（称准至0.005.g）。迅速转移到上述容量瓶中并用蒸馏水缓慢地稀释至000 cml
6.4.2标定
采用说明：
1）1SO1304用正茂，国内用碘化秉代替正成降作防魔用，16
#20 7 3 2797, 3 333
将上述配制好的碘溶液置24h后，用标定过的硫代硫酸钠溶液标定碘溶液（6.4)，按以下步骤操作：
用移液管准确地吸取25cm特标定的碘溶液，移人250cm的三角烧瓶中，用上述标定过的硫代硫酸钠溶液（6.3）滴定三角烧瓶中的碘溶液，当碘的黄色接近消失时，加人约1cm的淀粉溶滚(6.1)，继续滴定直至兰色消失为止。按公式（2）计算碘溶液的浓度:c,
式中： V-
一滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积，cm\；一硫代硫酸钠溶疏的泌度mol/dm(2)
当配制的碘溶液淤度高于所要求的浓度时，可按式（3）确定调整到要求的浓度时，所要加人的蒸馏水体积
调整之前碘溶液的体积，cm\；武中：
-调整之前碘溶液的浓度mol/dm
cs—---碘溶液规定的浓度（0.04728mo1/dm\).按式（3）计算出的一定量的蒸馏水加人碘溶液中，塞紧瓶塞，振摇以保证稀释均句.注：！，标定之前，应测壁从碘济液贮版中取出溶液的登，由此可知留下的碘溶液休积2.碘溶液应标定到±0.00005mol/dm，浓度应在0.04723~0.04733m01/dm的抢围3.所有试剂在使用前，应存在棕色瓶中并放在暗矩单。7试验条件
试验最好在温度为23±2C，相对湿度50±5%或温度为27±2C，相对湿度65±5%的实验室中进行试验，
建议所用的试剂和仪器在使用前，保持在同一室温条件下，至少平衡几个小时后再使用，在实验室中，不应有影响试验结果的烟气或蒸汽.8采样
8.1按HG/ T 2796中的第 5章执行9试样准备
9.1将适量的硅铝炭黑试伴按HG/T2797.7规定放在105±2℃的恒温干燥箱中干燥1h，取出置于于燥器中冷却至室温，开始试验前，干燥的试样应放在干燥器中，10步骤
10.1弥取上述干燥好的试样0.5g）（称准至0.1mg)，置于洁净的离心瓶中。立即塞好塞子。10.2用移液管准确地吸取25mL碘溶液，加人盛有试样的离心管中，塞紧瓶塞，在振荡机上振摇采用说明：
2)本标准只选0.5g称样量：ISO1304规定根据吸碘值的大小确定称样益，17
HG/T 2797.2 - 1996
10.3报摇后，立即用转速为 1 000 r / min 的离心机离心分离。转速达1 000 r / m计时，离心时间3min3）
10.4离心后，将离心管平稳地从离心机中取出，并立即将全部碘获额人50cn的小烧杯中，试样则留在离心管底部，立即用移液管准确地吸取20cm2分离的清激碘液，称人150cm的三角烧瓶中在未扰动试样的情况下，也可直接从离心管中吸取20cm碘液，10.5立即用硫代疏酸钠溶液满定，当溶液呈浅黄色时，加大约5cm淀粉指示剂、继续滴定使兰色变为无色即为终点。读取满定管读数，读准至0.01cm10.6同时做空白试验，
11、结果表示
11.1试样的吸碘值I，以每硅铝炭黑吸附碘的m数表示，按下列公式（4）计算：I μ (V, - V,) × 126. 9 el
158. 6 (V
式中：V滴定空白碘液所用的硫代硫酸钠溶液体积，cm\Vs--滴定试样碘液所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。cm;ci
一硫代硫段钠溶液的浓度，mo)/dm'：试样的质盘，名。
硅铝炭黑试样质量为0.5g时，公式化简为I =(V,- V,)×12. 5× 浓度系数式(5）中的浓度系数（见6.3.2中的注）计算结果取整数位，
11.2允许差
两次测定结果之差不得超过2m/g12试验报告
试验报告应包括下列项目：
本试验依据的标准编号；
试样的类别和标志：
试验结果；
试验条件：
试验日期。
采用说明：
3）ISot304规定离心1 min，3min，本标准选用离心3min.18
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