HG/T 2816-1996 工业环己胺 HG/T2816-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2816—1996
工业环已胺
1996-06-28发布
中华人民共和国化学工业部
1997-01-01实施
WHG/T2816—1996
本标准优等品、一等品等效采用美国军用标准0C一940B1975《环已胺》，并增设苯胺、二环已胺和水分三项控制指标。
本标准采用气相色谱法代替化学法测定环已胺纯度，可同时测定环已胺主要有机杂质的含量。本标准采用ISO760：1976标准规定的卡尔·费休法测定环已胺水分。本标准优等品达到国外先进标准技术水平，一等品达到国际一般水平。本标准是首次制定的行业标准。本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B和附录C是提示的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由化工部南京化工厂起草。本标准主要起草人：梁智顺。
W.bzsosO.cO1范围
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2816—1996
本标准规定了工业环已胺的要求、采样方法、试验方法、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应而制得的环已胺。分子式：CHiaN
结构式：
相对分子质量：99.17（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—90危险货物包装标志
GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2366—86化工产品中水分含量的测定气相色谱法GB/T6283—86化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqVISO760：1978)
GB/T6680—86液体化工产品采样通则3化学试剂气相色谱法通则
GB9722—88
3要求
3.1外观：无色或浅黄色透明液体，无可见杂质。3.2工业环已胺应符合表1要求：表1
环已胺
二环己胺
优等品
中华人民共和国化学工业部1996-06-28批准指
一等品
合格品
1997-01-01实施
W.bzsoso：com4采样
4.1以质量均匀的产品为一批。
HG/T2816—1996
4.2按GB/T6680的1.4条的规定，从每批产品的包装桶中采样。采样时用直径约10mm、长约1m的玻璃管，取出包装桶内上、中、下部的样品，采样总量不得少于500mL。4.3样品混合均匀后，装入两个清洁干燥的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和取样日期，一瓶由检验部门检验，一瓶密封保存三个月备查。4.4检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。5试验方法
5.1共同事项
5.1.1本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂。5.1.2检验结果的判定按照GB/T1250规定的修约值比较法，结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致。
5.2外观
用目视法观测。
5.3环己胺、苯胺和二环己胺含量的测定5.3.1方法提要
环已胺试样通过色谱柱，使其与杂质得到分离，经火焰离子化检测器检测，用归一法定量。5.3.2仪器
气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB9722的规定；色谱柱：内径3mm，长度2m的不锈钢柱；检测器：火焰离子化检测器；
记录仪：色谱数据处理机；
进样器：1μL微量注射器。
5.3.3填充物
固定液：十二烷基苯磺酸钠；bZxz.net
载体：白色101硅烷化载体、粒度149～177μm（100～80目），用1%氢氧化钾预处理涂渍度：固定液/载体=5/100。
固定液的涂渍
称取0.08g氢氧化钾于250mL烧杯中，加入25mL甲醇使其溶解，将8.0g干燥的载体缓缓倒入烧杯中，使载体完全浸润，浸泡15min后在红外灯下加热，轻轻拍打转动烧杯使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥约30min。称0.40g十二烷基苯磺酸钠于250mL烧杯中，加入25mL三氯甲烷使其溶解，将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润，浸泡30min后，在红外灯下加热，轻轻拍打并转动烧杯，使涂渍均匀，溶剂挥发干后，在100℃烘箱中干燥30min。e）填充方法
将色谱柱接检测器的一端用纱布包上，接上真空泵，另一端接一漏斗，在真空下缓缓倾入刚干燥好的固定相，使色谱柱填充均匀紧密（装柱量约6g），将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉，准备老化。f
色谱柱的老化
将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，在氮气流量约10mL/min、柱箱温度160℃下老化8h，2
W.bzsoso.coI老化时色谱柱应和检测器断开。5.3.4校正因子的测定
见附录A（标准的附录)。
5.3.5色谱操作条件
见附录B（提示的附录)。
5.3.6分析步骤
HG/T2816—1996
启动仪器，待各项操作条件稳定后，吸取0.4uL试样进样，出峰完毕后，组分i的质量百分含量按下式计算。
式中，X——组分i的含量，%；
X,=-ft:A×(100 -w)
z·f·A)
\——组分i的峰面积衰减倍数；fi组分i的校正因子，mg/mm；
Ar一组分i的峰面积，mm；
w—一根据5.4测得的水分含量百分数。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，环已胺两次平行测定结果之差不大于0.2%。5.4水分的测定
5.4.1卡尔·费休法（仲裁方法）按照GB/T6283的方法进行水分测定。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.05%。5.4.2色谱法
见附录C（提示的附录）。
6标志、包装、运输和贮存
6.1环已胺包装容器上应有明显标志，注明：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、净重、生产日期、批号、等级和本标准编号，并按照GB190的规定，标明“易燃、腐蚀品”标志。6.2环己胺用清洁、干燥、牢固的200L钢桶包装，每桶净重170kg。6.3运输及购存时不能接近火源，防止日晒雨淋，搬运时应轻取轻放。6.4操作时，须使用防护用具，切勿与皮肤直接接触或吸入体内。3
W.bzsoso.coI附录A（标准的附录）
A1校准混合溶液的配制
a）试剂
环己烷；
校正因子的测定
环已胺：在本标准试验条件下无杂质检出；苯胺；
二环己已胺。
单一校准溶液的配制
按表A1要求称取各种试剂（精确至0.0002g）于清洁干燥的25mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度。单一校准溶液的使用期为两个月。单一校准溶液的配制
单一校准溶液
量，g
校准混合溶液的配制
环己烷
二环已胺
按表A2要求分别用吸液管吸取上述单一校准溶液于清洁干燥的已知质量的10mL容量瓶中，用环已胺稀释至刻度，混匀，称取溶液的质量（精确至0.001g）。校准混合溶液使用期为一个月。表A2校准混合溶液的配制
单一校准
溶液加入量
校准溶液名称
校正因子的测定与计算
校准混合
溶液号
启动色谱仪，待各项操作条件稳定后，分别吸取0.4uL校准混合溶液进样，出峰完毕后，按下式计算各组分的校正因子：
式中：f一一组分i的校正因子，mg/mmm
一组分i的质量，mg；
A一组分i的峰面积，mm。
W.bzsoso.coI附录B（提示的附录）
环己胺、苯胺和二环己胺色谱法操作条件及谱图B1根据本标准的要求选择合适的色谱操作条件。以HP5890色谱仪为例，操作条件如下：柱箱温度：125℃；
检测温度：250℃；
汽化温度：250℃；
载气（氮气）流量：25mL/min；燃烧气（氢气）流量：30mL/min；助燃气（空气）流量：400mL/min；进样量：0.4μL；
纸速：300mm/h；
定量方法：面积归一法；
分辨率：1.0以上（以环已胺与苯胺计)。B2标样色谱图
图B1环已胺色谱图
图B1中各峰的组分和相对保留时间见表B1。表B1
相对保留时间
环已烷
环己胺
二环已胺
W.附录C（提示的附录）
环己胺中水分的气相色谱法测定C1按照GB/T2366的方法进行测定。色谱条件如下：
色谱柱：内径3mm、柱长1m的不锈钢柱；填充物：GDX—403载体，粒度149~177μm（100~80目）；柱箱温度：105℃；
汽化温度：250℃；
桥电流：160mA；
载气（氢气）流速：35mL/min；进样量：5μL。
环己胺水分色谱图如下：
1—水；2—环已胺
图C1环已胺水分色谱图
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