HG/T 2822-1996 制冷机用溴化锂溶液 HG/T2822-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2822—1996
制冷机用溴化锂溶液
1996-12-25发布
中华人民共和国化学工业部
1997-04-01实施
WHG/T2822—1996
由于没有国外先进标准可以采用，本行业标准依据国内主要企业标准，并根据实际生产情况和用户要求而定。
与现有企标区别如下：
1取消了目前已不使用的不添加铬酸锂的溶液类别。2根据国内实际情况只规定了一个等级，其指标优于目前企业标准水平。取消了部分企业标准中规定的铜和锁含量两项指标，并根据用户要求增加了碳酸盐指标。5
在溴化锂含量计算中扣除了氯化物含量。4
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南省湘潭摩尔化工有限公司、上海市试剂二厂、江苏省连云港溴化锂联营厂、天津市化学试剂三厂、江苏省常熟市有机化工研究所。本标准主要起草人：王琪、包宏达、李振胜、杨来儒、徐善泉、王林。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。I
W.1范围
中华人民共和国化工行业标准
制冷机用溴化锂溶液
HG/T2822—1996
本标准规定了制冷机用溴化锂溶液的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于制冷机用溴化锂溶液。该产品主要用作吸收式制冷机的吸收剂。分子式：LiBr
相对分子质量：86.84（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB／T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISo6353/1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353/1：1982）GB/T603—88化学试剂
GB/T1250—89
9极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB/T 9724—88
8化学试剂pH值测定通则
3要求
3.1外观：黄色透明液体。
3.2制冷机用溴化锂溶液应符合表1要求：表1要求
溴化锂（LIBr）含量，%
pH值（100g/L溶液）
铬酸锂（Li2Cro）含量，%
氯化物（以C1计）含量，%
硫酸盐（以SO计）含量，%
溴酸盐（以BrO：计）含量，%
中华人民共和国化学工业部1996-12-25批准>
0.20~0.30
1997-04-01实施
W.bzsoso.coD项
铵盐（以NH计）含量，%
钾（K）和钠（Na）总含量，%
钙（Ca）含量，%
镁（Mg）含量，%
铁（Fe）含量，%
碳酸盐（以cOs计）含量，%
4采样
4.1每批产品不超过3t。
HG/T2822—1996
续表1
4.2按GB/T6678中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将桶内产品混匀，用玻璃采样管插入至桶内3／4处，待样品充满后将上端封闭，取出。所采样品不得少于500g。将采得的样品混匀后，分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶避光保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1采用GB/T1250中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.3溴化锂含量的测定
5.3.1方法提要
在乙酸酸性条件下，以曙红纳盐为指示剂，以硝酸银标准滴定溶液滴定。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1乙酸溶液：1+19；
5.3.2.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOs）约0.1mol/L；5.3.2.3曙红钠盐指示液：5g/L。5.3.3分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加10mL乙酸溶液和3滴曙红钠盐指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至红色为止。5.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的溴化锂（LiBr）含量X1按式（1）计算：2
WHG/T2822—1996
V ·cX0. 086 84×100Xs X2. 450Xi
V·cX8.684
-XsX2.450
式中：V——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；(1)
0.08684——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液【c（AgNOs）=1.000mol/L】相当的以克表示的溴化锂的质量；
一试料的质量，g；
一按5.6测得的以质量百分数表示的氯化物含量；Xs
2.450一氯换算为溴化锂的系数。5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4pH值的测定
称取10.0士0.1g试样，加无二氧化碳的水至100mL，按GB/T9724的规定进行测定。5.5铬酸锂含量的测定
5.5.1方法提要
在酸性条件下，铬酸根转化为重铬酸根，将碘化钾氧化成碘，以淀粉作指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
5.5.2试剂和材料
5.5.2.1碘化钾；
5.5.2.2硫酸溶液：1+4；
5.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S20s）约0.1mol/L；5.5.2.4淀粉指示液：10g/L。
5.5.3仪器、设备
5.5.3.1微量滴定管：分度值为0.02或0.05mL。5.5.4分析步骤
称取约15g试样（精确至0.01g），置于250mL磺量瓶中。加25mL水，2g碘化钾和10mL硫酸溶液，立即盖上塞子，水封，摇匀。于暗处放置10min，加入100mL不超过10℃的水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。近终点时，加2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色变为亮绿色为止。同时作空白试验。
5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铬酸锂（LizCrO,）含量X2按式（2）计算：_(V-V)·oX0. 043 29×100
(V-Vo)·cX4.329
式中：V一一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，(2)
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c——硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度，mol/L；0.04329——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c（Na2S20s）=1.000mol/L）相当的以克表示的铬酸锂的质量；
m—试料的质量，g。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.6氯化物含量的测定
5.6.1方法提要
用硝酸将溴离子氧化为溴，并加热蒸出，加入已知量的过量硝酸银标准滴定溶液，以硫酸铁铵作指示液，用硫氰酸钠标准滴定溶液返滴定。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1硝基苯；
5.6.2.2硝酸溶液：2+3；
5.6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c（AgNOa）约0.1mol/L；5.6.2.4硫氰酸钠标准滴定溶液：c（NaSCN）约0.1mol/L；5.6.2.5硫酸铁铵指示液：80g/L。5.6.3仪器、设备
5.6.3.1微量滴定管：分度值为0.02或0.05mL。5.6.4分析步骤
称取约4g试样（精确至0.01g），置于250mL形瓶中。加入50mL硝酸溶液。在水浴上加热至溶液黄色消失，用少量水冲洗瓶壁，继续加热15min，冷却，加水至约50mL。用移液管加入10mL硝酸银标准滴定溶液，再加入5滴硝基苯，振摇1min。加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈红色。
5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物（以CI计）含量X按式（3）计算：(ViCi-V2c2）X0.03545
2×100
(V1Ci—V2C2）X3.545
式中：V,一加入硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；Ci—硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V，一滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c2——硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
一试料的质量，g；
（3）
与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L】相当的以克表示的氯的0.03545-
质量。
5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7硫酸盐含量的测定
5.7.1试剂和材料
5.7.1.1 95%乙醇；
5.7.1.2盐酸溶液：1+3；
5.7.1.3氯化亚锡溶液：400g/L
5.7.1.4氯化锁溶液：250g/L；
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5.7.1.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgS04。5.7.2分析步骤
称取1.00土0.01g试样，置于50mL烧杯中，加1mL盐酸溶液，滴加氯化亚锡溶液至溶液无色，转移至50mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取10mL，置于25mL比色管中，加5mL乙醇，1mL盐酸溶液。在不断振摇下，滴加3mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是取0.80mL硫酸盐标准溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，与同体积试验溶液同时同样处理。
5.8溴酸盐含量的测定
5.8.1试剂和材料
5.8.1.1四氯化碳；
5.8.1.2硫酸溶液：1+9；
5.8.1.3溴酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgBrOs。5.8.2分析步骤
称取20.00士0.01g试样，置于150mL分液漏斗中。加水至50mL，加入10滴硫酸溶液，摇匀，放置10min。加入5mL四氯化碳，振摇1min，静置5min，如此振摇、静置反复三次。静置分层后，将四氯化碳层放入25mL比色管中。再向分液漏斗中加入5mL四氯化碳，振摇1min，静置5min，如此振摇、静置反复三次。静置分层后，将四氯化碳层放入同一比色管中。四氯化碳层所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是称取10.00士0.01g试样，加入5.00mL溴酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。
5.9铵盐含量的测定
5.9.1试剂和材料
5.9.1.1盐酸；
5.9.1.2无氨的水；
5.9.1.3无氨的氢氧化钠溶液：100g/L，5.9.1.4纳氏试剂；
5.9.1.5铵标准溶液：1mL溶液含有0.01mgNH4。取10.0mL按GB/T602配制的铵标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.9.2仪器、设备
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1—蒸馏瓶（250mL）；2一气液分离球；3—导管；4一带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有直径1mm的小孔，孔的分布如图中所示)；5—比色管（100mL）
图1铵盐含量测定装置图
5.9.3分析步骤
称取1.00士0.01g试样，加50mL无氨的水和20mL无氨的氢氧化钠溶液，立即接好装置，加热蒸馏。用装有1滴盐酸和50mL水的100mL比色管接收馏出液约50mL。向接收液中加2mL无氨氢氧化钠溶液和2mL纳氏试剂，摇匀。所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取1.00mL铵标准溶液，与试料同时同样处理。5.10钾和钠总含量的测定
5.10.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法，用波长589.0nm线766.5nm线分别测定钠和钾含量。
5.10.2试剂和材料bZxz.net
5.10.2.1盐酸溶液：1+1；
5.10.2.2钠和钾标准溶液：1mL溶液含有0.01mgNa和0.01mgK。分别取10.0mL按GB/T602配制的钠标准溶液和钾标准溶液。置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中。5.10.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠和钾空心阴极灯。5.10.4分析步骤
5.10.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样（精确至0.01g），置于250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5.10.4.2测定
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用移液管移取4份2.5mL试验溶液A，置于4个100mL容量瓶中，分别加入0.5mL盐酸溶液，再分别加入0、1.00、3.00、5.00mL钠和钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，分别在波长589.0nm和766.5nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，分别绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钠和钾的量。5.10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钠（Na）和钾（K）总含量X4按式（4）计算：m+m2
mi+m2×10
一用作图外延法求出的试验溶液中钠的量，mg；式中：m
m2—用作图外延法求出的试验溶液中钾的量，mg；m——5.10.4.1中所取试料的质量，g。5.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.11钙含量的测定
5.11.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，用波长422.7nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1盐酸溶液：1+1；
5.11.2.2钙标准溶液：1mL溶液含有0.01mgCa。取10.0mL按GB/T602配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.11.3仪器、设备
5.11.3.1原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.11.4分析步骤
用移液管移取4份5mL试验溶液A（5.10.4.1），置于4个100mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸溶液，再分别加入0、1.00、2.00、3.00mL钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长422.7nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中钙的量。5.11.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙（Ca）含量X按式（5）计算：7
HG/T2822—1996
m×20×1000
式中：m1——用作图外延法求出的试验溶液中钙的量，mg；m-
—5.10.4.1中所取试料的质量，g。5.11.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.12镁含量的测定
5.12.1方法提要
在原子吸收分光光度计上，用波长285.2nm线，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。5.12.2试剂和材料
5.12.2.1盐酸溶液：1+1；
5.12.2.2镁标准溶液：1mL溶液含有0.01mgMg。(5）
取10.0mL按GB/T602配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液临用前制备。
5.12.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯。5.12.4分析步骤
用移液管移取4份25mL试验溶液A（5.10.4.1），置于4个100mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸溶液，再分别加入0、1.00、2.00、3.00mL镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙炔火焰，在波长285.2nm下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液中镁的量。5.12.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镁（Mg）含量X。按式（6）计算：Xg
251000
m×250
一用作图外延法求出的试验溶液中镁的量，mg；式中：ml
-5.10.4.1中所取试料的质量，g。m
5.12.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。5.13铁含量的测定
5.13.1试剂和材料
5.13.1.195%乙醇；
（6）
W.bzsoso.coI5.13.1.2过氧化氢；
5.13.1.3过硫酸铵；
5.13.1.4正丁醇；
5.13.1.5盐酸溶液：1+3；
5.13.1.6硫氰酸铵溶液：250g/L；HG/T2822—1996
5.13.1.7铁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgFe。5.13.2分析步骤
称取2.00士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加2mL盐酸溶液，50mL乙醇和1mL过氧化氢，置于水浴上，蒸发至干。残渣溶于10mL水，过滤，用少量水洗涤。滤液及洗涤液收集于50mL比色管中。加1mL盐酸，30mg过硫酸铵，2mL硫氰酸铵溶液，加水至25mL，摇匀。用10mL正丁醇萃取，有机层所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取0.20mL铁标准溶液，与试料同时同样处理。5.14碳酸盐含量的测定
5.14.1试剂和材料
5.14.1.195%乙醇；
5.14.1.2无二氧化碳和水；
5.14.1.3盐酸溶液：1+3；
5.14.1.4氢氧化钡溶液：10g/L；5.14.1.5碳酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgcOs。5.14.2仪器、设备
1一三口蒸馏瓶（250mL）；
2一滴液漏斗（50mL)；
3—冷凝管；
4一带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有直径1mm的小孔，孔的分布如图中所示)；5一比色管（25mL）
图2碳酸盐含量测定装置图
W.bzsoso.coD5.14.3分析步骤
HG/T2822—1996
称取2.00士0.01g试样，置于三口蒸馏瓶中。加50mL无二氧化碳的水，加热煮沸1min，以赶尽系统内的空气。向滴液漏斗中加入5mL盐酸溶液，打开旋塞，放尽盐酸溶液后立即关闭。用盛有10mL清亮氢氧化钡溶液和2mL乙醇的25mL比色管吸收馏出液近刻度为止。加水稀释至刻度。摇匀。所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是称取1.00士0.01g试样，加入4mL碳酸盐标准溶液，与试料同时同样处理。6标志、包装、运输、贮存
6.1制冷机用溴化锂溶液包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号及GB191中4规定的“怕热”标志。6.2每批出厂的制冷机用溴化锂溶液都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3制冷机用溴化锂溶液采用塑料桶包装。每桶净重25kg或30kg。6.4制冷机用溴化锂溶液包装桶内盖盖严，外盖旋紧。6.5制冷机用溴化锂溶液在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直晒。6.6制冷机用溴化锂溶液应贮存在阴凉干燥处，避光、密封，不得与空气接触。6.7产品保存期自出厂之日起为半年，超过保存期应重新试验。10
W.
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