HG/T 2829-1997 工业无水氟化钾 HG/T2829-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2829-1997
本行业标准依据国内主要企业标准，并根据实际生产情况和用户要求制定，本标准划分为两个等级。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、山东省淄博东岳氟化学有限公司、中化河北集团雄县化工总厂。
本标准主要起草人：王琪、张武成、于修源、王杏田、杨贺文。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释712
１范围
中华人民共和国化工行业标准
工业无水氟化钾
Potassium fluoride anhydrous for industrial useHG/T 2829-1997
本标准规定了工业无水氟化钾的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标推适用于工业无水氟化钾。该产品主要用作玻璃雕刻、焊接助熔剂、杀虫剂、氟化剂和吸收剂。分子式：KF
相对分子质量：58.10（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。（GI3191—1990包装储运图示标志GB/T601--1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T603.-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-11982）GB/T1250-—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678--1986
GB/T 6682---1992
GB/T 8946---1988
3.1外观：白色粉末。
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋
3.2工业无水氟化钾应符合表1要求。表１要求
氟化钾(KF)含量
氯化钾(KCI)含坠
游离酸或游
离碱含量
（以HF计）
(以KOH计)
每批产品不超过10t。
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准一等品
合格品
1997-10-01实施
HG/T 2829-1997
4.2按GB/T6678的6.6的规定确定采样单元数。采样时.将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样.将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中、密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。4.4用户应在收到货物之日起15d内进行试验。5试验方法
5.1按GB/T1250的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
5.3氟化钾含量的测定
5.3.1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换柱进行交换，生成氢氟酸，以酚为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1H-732型离子交换树脂；5.3.2.2盐酸溶液：1+6；
5.3.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约为0.5mol/L；5.3.2.4酚酸指示液：10g/L。
5.3.3仪器、设备
离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，下端配有旋塞。5.3.4分析步骤
5.3.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉毛，倒人约10mL水漫湿。将预处理过的树脂倒人柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。5.3.4.2测定
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于100mL塑料杯中，加人50mL水溶解，注人离子交换柱。用水作洗脱溶液，控制柱流速为5.0mL/min~~6.0ml./min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料杯中。向流出液中加入2滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氟化钾(KF)含量X，按式(1)计算：X =Ve×0. 058 10 ×100X2 ×0.779 9 X ×2. 904m
-X2×0. 779 9—X4×2. 904
式中：V——滴定流出液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；（1)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH）=1.000mol/LJ相当的以克表示的氟化0. 058 10
钾的质量；
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X，一，按5.4测得的以质量百分数表示的氯化钾的含量；氯化钾换算氟化钾的系数；
0. 779 9
-按5.6测得的以质量百分数表示的游离酸的含量；X, -
2.904—氢氟酸换算为氟化钾的系数；m-
试料的质量·g。
5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4氯化钾含量的测定
5.4.1方法提要
用水溶解试料，以荧光素作指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1氢氧化钠溶液：4g/1.，5.4.2.2硫酸溶液：1+99；
5.4.2.3淀粉指示液：10g/L；
5.4.2.4硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO,)约0.1mol/L；5.4.2.5荧光素指示液：5g/L。
5.4.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。5.4.4分析步骤
称取约2g试样（精确至0.01g），置于250mL塑料杯中。加人50mL水溶解，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液的pH值为7～8（用pH试纸检验）。加10mL淀粉指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定，近终点时加人3滴荧光素指示液，继续滴定至溶液呈淡红色。5.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化钾(KC1)含量X，按式(2)计算：X =Ve×0. 074 5 × 100
= Ve × 7. 45
式中：V-.—滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c—--硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—-试料的质量，g;
（2）
0.0745-一~与1.00ml硝酸银标准滴定溶液Lc（AgNO：）=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钾的质量。
5.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.5水分的测定
5.5.1仪器、设备
称量瓶：@50mm×30mm。
5.5.2分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于已于120℃下干燥至恒重的称量瓶中。于120℃下干燥至恒重。
5.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X：按式(3)计算：715
式中：mi-
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试料和称量瓶干燥前的质量，g：-试料和称量瓶于燥后的质量，g；试料的质量，g。
5.5.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.6游离酸或游离碱含量的测定
5.6.1试剂和材料
5.6.1.1无二氧化碳的水。
5.6.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L;5.6.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCI)约0.1mol/I5.6.1.4酚酸指示液：10g/I.。
5.6.2仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL5.6.3分析步骤
（3）
称取约5g试样（精确至0.01g），置于250mL塑料杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液。
如试验溶液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪为止。如试验溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液恰呈无色。5.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸（以HF计)含量X按式(4)计算：X4 =Ve×0. 020 01 ×100
Vc X 2. 001wwW.bzxz.Net
式中：V一一滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；C .
试料的质量，g；
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液【c(NaOH）一1.000mol/L)相当的以克表示的氢氟酸的质量。
以质量百分数表示的游离碱(以KOH计）)含量X，按式(5)计算：X =Ve×0. 05611 ×100
Ve × 5. 611
式中： V
滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c—--盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/I.,m—-试料的质量，g;
0.05611-—与1.00mL盐酸标推滴定溶液Cc(HC1)=1.000mol/L>相当的以克表示的氢氧化钾的质量。
5.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。716
6标志、包装、运输、贮存
HG/T 2829-—1997
6.1工业无水氟化钾包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产E期、本标准编号及GB190中规定的“有毒品”标志、GB191中规定的“怕热标志和怕湿”标志。
6.2每批出厂的工业无水氟化钾都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业无水氟化钾采用两种包装方式。6.3.1编织袋包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的A型的规定。每袋净重10kg或25kg。6.3.2纸板桶包装：内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装采用纸板桶。每桶净重20kg。
6.4工业无水氟化钾采用两种封口方式。6.4.1采用编织袋包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm～12mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.4.2采用纸板桶包装时，两层内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳四次扎口，或用与其相当的其他方式封口；纸板桶加盖并箍牢。6.5工业无水氟化钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.6工业无水氟化钾应贮存阴凉干燥处，防止雨淋，受潮。717
A1树脂的预处理
HG/T2829—1997
附录A
（标准的附录）
树脂的预处理和再生
将树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12h24h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的1十6盐酸溶液浸泡2h～4h，并不时搅拌。也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以5.0mL/min～6.0mL/min的流速流过树脂层，然后用水自上而下（间以自下而上）洗涤树脂，直到流出液的pH=4,再用2%~～5%的氢氧化钠溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用1+6盐酸溶液处理，使树脂变为氢型。最后用水洗至中性。树脂的再生
每次样品洗脱分离完毕，用400mL1+6盐酸溶液流过树脂床，使树脂再生。临用前用水先慢速洗涤树脂，然后以5.0mL/min～6.0mL/min流速洗至流出液为中性（用pH试纸检验）。维持液面高于树脂层1 cm，关闭交换柱，备用。718
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