HG/T 2833-1997 工业磷酸二氢锌 HG/T2833-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T 2833-1997
本标准优等品等效采用俄罗斯TOCT16992：1978（1994）工业磷酸二氢锌技术条件，优等品达到国际先进水平。一等品根据企业标准制定，达到国内先进水平。本标准与TOCT16992：1978（1994)的主要差异：
1OCT16992：1978（1994)不分级，本标准按用户要求分成两级：优等品、一等品。2IOCT16992：1978(1994)设3项指标：锌（Zn）含量、磷酸及磷酸盐（以P,Os计）含量、游离酸（以P.O：计）含量，本标准根据用户要求除保留上述3项指标外，又增设3项指标：硫酸盐（以SO.计）含量、铅(Pb)含量、碑(As)含量。
3试验方法中的锌含量测定，等效采用rOCT16992：1978(1994)中的EDTA络合滴定法，五氧化二磷测定，俄罗斯标准采用光电比色计测定，本行标采用喹钼柠酮重量法测定。其他项目的测定方法均采用我国有关标准。
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、重庆化学试剂总厂、重庆华南化工厂。
本标推主要起草人：刘淑英、尹兆武、林文新、蒋兴昌、余朝惠本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。735
中华人民共和国化工行业标准
工业磷酸二氢锌
Zinc dihydrogen phosphate for industrial useHG/T 2833—1997
本标准规定了工业磷酸二氢锌的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于氧化锌或金属锌与磷酸反应制得的工业磷酸二氢锌。该产品主要用作金属表面的防锈磷化处理剂、陶瓷工业中用作着色剂、玻璃工业中用作澄清剂等。分子式:Zn(H,PO)2·2H2O
相对分子质量：295.38（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标推都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志
GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602—1988
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）GB/T 603--1988
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353-1：1982）GB/T 610.11988
GB/T 1250--1989
化学试剂砷测定通用方法(碑斑法）极限数值的表示方法和判定方法GB 6003—1985
5试验筛
GB/T 6678--1986
GB/T 6682—1992
GB/T 8946--1988
GB/T 8947--1988
3要求
3.1外观：白色晶体。
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696:1987)塑料编织袋
复合塑料编织袋
3.2工业磷酸二氢锌应符合表1要求。表１要求
磷酸及磷酸盐(以P,Os计)含量
锌(Zn)含量
游离酸(以H,PO.计）含量
中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准736
优等品
一等品
1997-10-01实施
硫酸盐(以 S()计)含量
铅(Fb)含量
砷(As)含量
4采样
4.1每批产品不超过5t。
HG/T 2833—1997
表1(完）
优等品
一等品
4.2按GB/T6678一1986的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器斜插至料层深度的3/4处采样，从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所采的样品混勾后按四分法缩分至约500g，立即装人两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。
4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1按GB/T1250—~1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.3磷酸及磷酸盐(以P,O,计)含量的测定5.3.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的喹钼柠酮形成沉淀，经过滤、于燥、称量，计算出磷酸及磷酸盐含量。
5.3.2试剂和材料
5.3.2.1盐酸溶液：1+1；
硝酸溶液：1+1；
5.3.2.3喹钼柠酮溶液的制备：
称取70g钼酸钠溶解于100ml.水中；称取60g柠檬酸溶解于150ml.水和85mL硝酸中；在搅拌下将溶液a倒入溶液b中；在100ml水中加入35mL硝酸和5mL喹啉；将溶液d倒人溶液c中，放置12h后，用玻璃砂埚过滤，再加人280mL丙酮，用水稀释至1000ml，混勾。并贮存于聚乙烯瓶中。5.3.3仪器、设备
5.3.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm;5.3.3.2电烘箱：温度能控制在180℃±5℃。5.3.4分析步骤
5.3.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加入50ml.水及10ml盐酸溶液，至溶737
HG/T 2833-1997
解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时于过滤）此为溶液A。用作锌含量、铅（Pb）含量、碑（As)含量的测定。
5.3.4.2试验空白溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。5.3.4.3测定
用移液管移取10ml.试验溶液A和试验空白溶液分别置于250mL烧杯中，加人10ml.硝酸溶液，加水至总体积约100mI，加入50mI.喹钼柠酮溶液，盖上表面血，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在180℃士5℃下烘干至恒重玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，倾泄法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂堵埚连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在180℃土5℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的磷酸及磷酸盐（以P2Os计)含量X，按式(1)计算：(m1 -ma) X0. 032 07 × 100bzxZ.net
m×500
160. 4 ×(ml m2)
式中：m.-试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2—
一试验空白溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m试料的质量，g;
0.03207-—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.4锌(Zn)含量的测定
5.4.1方法提要
在pH=10的条件下，试验溶液中的Zn与EDTA络合，以消耗EDTA的量来计算出锌含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH=10；5.4.2.2铬黑T指示液：5g/L；
5.4.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：cEDTA)约为0.05mol/L。5.4.3分析步骤
用移液管移取25mL溶液A（5.3.4.1），置于250mL锥形瓶中，加15mL氨-氯化铵缓冲溶液甲及4滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至紫红色变为亮蓝色为终点。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的锌(Zn)含量X，按式(2)计算：X =Ve ×0. 065 39 ×100
m×500
130. 78 × Vc
式中：V—-滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；c—---EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；738
m-—-试料的质量，g；
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0.06537·：与1.00mLEDTA标准滴定溶液c（EDTA）=1.000mol/LI相当的以克表示的锌的质量。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5游离酸（以H:PO计）含量的测定5.5.1方法提要
以溴酚蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1溴酚蓝指示液：1g/L；
5.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)约为0.1mol/L。5.5.3分析步骤
称取0.25g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加50mL水至溶解，加4滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。5.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸（以H:PO计）含量X：按式（3)计算：X =Vc×0. 098 00 ×100
9.8 × Vc
式中：V-一滴定试验溶液所消耗的 NaOH标准滴定溶液的体积，mL;C—-NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lm试料的质量，g;；
0.09800——-与1.00mLNaOH标准滴定溶液Cc(NaOH）1.000mol/LJ相当的以克表示的磷酸的质量。
5.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.6硫酸盐含量的测定
5.6.1方法提要
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，与标准溶液比浊，以确定试样中硫酸盐含量。
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1盐酸溶液：1+1；
5.6.2.2氯化溶液：250g/L；
5.6.2.3硫酸盐标准溶液：1mL含有0.1mgSOk。5.6.3分析步骤
称取1.0g试样（精确至0.01g），置于50mL比色管中，加20mL水及1mL盐酸溶液（必要时过滤）。加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置10min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取：优等品1mL、一等品5mI.的硫酸盐标准溶液分别置于50mI.比色管中各加人20mL水与试样溶液同时同样处理。5.7铅（Pb)含量的测定
5.7.1方法提要
在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，使用空气乙炔火焰，采用标准加人法739
测定。
5.7.2试剂和材料
5.7.2.1硝酸溶液：1+1;
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5.7.2.2铅标准溶液：1mL含有0.1mgPb5.7.3仪器、设备
5.7.3.1原子吸收分光光度计；
5.7.3.2铅空心阴极灯。
5.7.4仪器工作条件
5.7.4.1波长:283.3nm；
5.7.4.2火焰：空气-乙炔。
5.7.5分析步骤
称取约10g试样（精确至0.01g），加入50mL水和5ml硝酸溶液，使试样溶解。移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取25ml.试验溶液于4个100mL容量瓶中，再用移液管分别加人0ml、1ml、2mL、3ml.铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.7.4的规定，将仪器调整至最佳条件，用水调零，测量吸光度。
以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将取线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅含量。
5.7.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铅(Pb)含量X4按式(4)计算：X4=
m×1000×100
式中：ml一一从工作曲线上查出的试验溶液中的铅质量，mg；m—--试料的质量，g。
5.7.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。5.8砷(As)的测定
5.8.1方法提要
按GB610.1—1988第3章。
5.8.2试剂和材料
按GB610.11988第4章以及砷标准溶液：1mL含有0.01mgAs。（4）
配制：用移液管移取10mL按GB/T602配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.8.3仪器、设备
按GB610.1--1988第5章。
5.8.4分析步骤
用移液管移取10ml溶液A5.3.4.1）,置于定器的广口瓶中，用水稀释至70ml,加6mI.盐酸，摇匀。加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液（400g/L)摇匀，放置10min，加2.5g无砷锌，立即按图装好装置，于暗处在25℃～30℃放置1h～1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是用移液管移取1.0mL碑标准溶液与试液同时同样处理。740
6标志、包装、运输和购存
HG/T2833—1997
6.1工业磷酸二氢锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级净重、批号或生产日期和本标准编号，以及GB191-1990中规定的“怕湿\标志。6.2每批出厂的工业磷酸二氢锌都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业磷酸二氢锌采用内衬两层塑料袋的聚丙烯编织袋包装，采用编织袋包装：内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm。外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946~-1988B型的有关规定。该产品每袋净重25kg、40kg。编织袋包装：包装时将工业磷酸二氢锌装人内衬聚乙烯塑料薄膜袋的聚丙烯编织袋内，将袋内余气排出，两层内袋用线绳捆扎四次袋口，扎紧，外袋在距袋上端不小于17mm处，用缝包机缝合，针距6mm~~7mm，缝线整齐，针距均勾。无漏缝和跳线现象。6.4工业磷酸二氢锌在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。6.5工业磷酸二氢锌应贮存在阴凉、干燥通风的库房内，防止日晒、受潮，防止包装破损。741
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