HG/T 2835-1997 软磁铁氧体用四氧化三锰 HG/T2835-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.20
备案号146—1997
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2835—1997
软磁铁氧体用四氧化三锰
Mangano-Manganic oxide for soft magnetic ferrites use1997-02-04发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
WHG/T2835—1997
本标准是根据国外著名公司规格，并参考国内企业标准而制定。技术要求及试验方法达到了国际先进水平。
本标准与国内企业标准相比，增加了硫酸盐、筛余物、堆积密度三项指标，硫酸盐含量采用目视比色法，筛余物采用试验筛，堆积密度采用自由下落法。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂、马鞍山矿山研究院南京磁性材料厂。
本标准主要起草人：陆思伟、李光明、尹兆武、林丽、李智君、张野。本标准委托化学工业部无机盐标准化技术归口单位负责解释。1
W.bzsoso.con中华人民共和国化工行业标准
软磁铁氧体用四氧化三锰
Mangano-Manganicoxideforsoftmagneticferritesuse1范围
HG/T2835—1997
本标准规定了软磁铁氧体用四氧化三锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由金属锰或锰的化合物为原料制得的软磁铁氧化用四氧化三锰。该产品主要用于电子行业制造软磁铁氧体磁芯等。分子式：Mn0
相对分子质量：228.81（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—88化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353/1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISo6353/1：1982）GB/T603—88
化学试剂
GB/T1250—89
9极限数值的表示方法和判定方法5试验筛
GB/T6003—85
GB/T6678—86
6化工产品采样总则
GB/T6682—92
GB/T8946—88
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋
8化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9723—88
GB/T13390—92金属粉末比表面积的测定氮吸附法3要求
3.1外观：棕红色或褐色结晶粉末。3.2软磁铁氧体用四氧化三锰应符合表1要求。中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施
ww.bzsoso：com锰(Mn）含量，%
二氧化硅（SiO2）含量，%
钾(K）含量，%
钠(Na）含量，%
钙（Ca）含量，%
镁（(Mg）含量，%
铅(Pb）含量，%
硫酸盐（以So.计）含量，%
比表面积，m2/g
筛余物（45um试验筛）,%
堆积密度，g/mL
4采样
4.1每批产品不超过10t。
HG/T2835—1997
表1要求
优等品
一等品
合格品
4.2按GB/T6678一86的6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度3／4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。4.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5试验方法
5.1本标准所列的所有十一项指标项目为型式试验项目，其中锰、二氧化硅、钾、钠、钙、镁、铅、硫酸盐八项指标为常规试验项目，应逐批试验。在正常生产情况下，三个月至少进行一次型式试验。
5.2按GB/T1250—89的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。5.3本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.4锰含量的测定
5.4.1方法提要
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试料用盐酸溶解，用三乙醇胺和盐酸羟胺为掩蔽剂，在碱性条件下，EDTA与锰离子形成稳定络和物，以铬黑T为指示剂，用滴定法滴定锰含量。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1过氧化氢；
5.4.2.2盐酸溶液：1+4;
5.4.2.3氨水溶液：1+2.5；
三乙醇胺溶液：1+1；
盐酸羟胺溶液：1g/L；
5.4.2.6氨-氯化铵缓冲溶液(pH~10)；5.4.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.05mol/L；5.4.2.8铬黑T指示液：5g/L。
5.4.3分析步骤
称取约0.1g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿，加6mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，加1滴过氧化氢使颜色褪去，冷却后，加100mL水，6mL氨水溶液，5mL三乙醇胺溶液及5mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈纯蓝色即为终点。5.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的锰（Mn）含量X，按式（1）计算：X1 = V·cX 0. 054 93 ×100
式中V—一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；c—一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；
0.05493——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［cEDTA）=1.000mol/L】相当的以克表示的锰的质量。
5.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%5.5二氧化硅含量的测定
5.5.1方法提要
在一定条件下处理后的试样中加入氢氟酸，使试样的二氧化硅转化为四氟化硅，高温灼烧至恒重，根据试样减少的质量，确定二氧化硅含量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1过氧化氢；
5.5.2.2盐酸溶液：1+4；
5.5.2.3盐酸溶液：1+9；
5.5.2.4盐酸溶液：1+65；
5.5.2.5硫酸溶液：1+1；
5.5.2.6氢氟酸溶液：1+2.5；
5.5.3仪器、设备
高温炉：温度能控制在1000~1100℃。5.5.4分析步骤
WHG/T2835—1997
称取约30g试样（精确至0.1g），置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加60mL盐酸溶液（5.5.2.2)，加热使试样全部溶解，加5～10滴过氧化氢使颜色褪去，置于沸水浴上蒸发至于，冷却。用50mL盐酸溶液（5.5.2.3）溶解残渣，加水至200mL，用慢速定量滤纸过滤，用热盐酸溶液（5.5.2.4）洗涤沉淀，再用热水洗涤至中性。将沉淀连同滤纸转移至铂中，低温灰化。置于高温炉中，于1000℃条件下灼烧至恒重，称量。再在称量后的铂中加入34滴硫酸溶液，5mL氢氟酸溶液，于通风厨中在电热板上加热至白烟赶尽，于1000℃的高温炉中灼烧至恒重。5.5.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量X2按式（2）计算：X.-m=\2×100..
式中：m1—铂埚和残渣加氢氟酸前的质量，g;m2—铂埚和残渣加氢氟酸后的质量，g；m——试料的质量，g。
5.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6钾含量的测定
5.6.1方法提要
同GB/T9723—88第3章。
5.6.2试剂和材料
5.6.2.1过氧化氢；
5.6.2.2盐酸溶液：1+4；
5.6.2.3钾标准溶液：1mL溶液含有0.1mgK。5.6.3仪器、设备
5.6.3.1原子吸收分光光度计；
5.6.3.2光源：钾空心阴极灯；
5.6.3.3波长766.5nm；
5.6.3.4火焰：乙炔-空气。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1试验溶液的制备
称取约25g试样（精确至0.01g）。置于250mL烧杯中，加少量水润湿，加50mL盐酸溶液，加热使其完全溶解。加5滴过氧化氢使颜色褪去。转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，用于钾、钠、钙、镁、铅含量的测定。5.6.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A（5.6.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88的6.2.2中从“.……（1）份不加标准溶液，…….”开始进行操作。5.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钾（K）含量X：按式（3）计算：4
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X- cX100×10-6
m×250
-。×0.25
式中：c—一从标准曲线上查得的钾的浓度，ug/mL；m
-5.6.4.1中所称的试料的质量，8。5.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0005%、等品、合格品不大于0.005%。
5.7钠含量的测定
5.7.1方法提要
同GB/T9723—88第3章。
5.7.2试剂和材料
钠标准溶液：1mL溶液含有0.1mgNa。5.7.3仪器、设备
5.7.3.1原子吸收分光光度计；
5.7.3.2光源：钠空心阴极灯；
5.7.3.3波长：588.9nm
5.7.3.4火焰：乙炔-空气。
5.7.4分析步骤
用移液管移取10mL试验溶液A（5.6.4.1），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88的6.2.2中从“..···（1）份不加标准溶液，…..”开始进行操作。5.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钠(Na）含量X按式（4）计算：X, = X100 × 10-6
m×250
式中c—一从标准曲线上查得的钠的浓度，ug/mL；-5.6.4.1中所称的试料的质量，8。m
5.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.8钙含量的测定
5.8.1方法提要
同GB/T9723—88第3章。
5.8.2试剂和材料
钙标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCa。（4）
W.5.8.3仪器、设备
5.8.3.1原子吸收分光光度计；
5.8.3.2光源：钙空心阴极灯；
5.8.3.3波长：422.7nm；
5.8.3.4火焰：乙炔-空气。
5.8.4分析步骤
HG/T2835—1997
用移液管移取10mL试验溶液A（5.6.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GBT9723—88的6.2.2中从“（1）份不加标准溶液，.”开始进行操作。5.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙（Ca）含量X。按式（5）计算：Xg=×100×10-6
m×250
式中：c——从标准曲线上查得的钙的浓度，ug/mL；m
-5.6.4.1中所称的试料的质量，8。5.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。5.9镁含量的测定
5.9.1方法提要
同GB/T9723—88第3章。
5.9.2试剂和材料
镁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMg。5.9.3仪器、设备
5.9.3.1原子吸收分光光度计；
5.9.3.2光源：镁空心阴极灯；
5.9.3.3波长：285.2nm，
5.9.3.4火焰：乙炔-空气。
5.9.4分析步骤免费标准bzxz.net
用移液管移取5mL试验溶液A（5.6.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GBT9723—88的6.2.2中从“…（1）份不加标准溶液，.”开始进行操作。5.9.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镁（Mg）含量X。按式（6）计算：X。= ×100 ×10- × 100
m×250
WHG/T2835—1997
式中：o—
一从标准曲线上查得的镁的浓度，ug/mL；m
-5.6.4.1中所称的试料的质量，g。5.9.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0005%、等品、合格品不大于0.005%。
5.10铅含量的测定
5.10.1方法提要
同GB/T9723—88第3章。
5.10.2试剂和材料
铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。5.10.3仪器、设备
5.10.3.1原子吸收分光光度计；5.10.3.2光源：铅空心阴极灯；5.10.3.3波长：283.3nm；
5.10.3.4火焰：乙炔-空气。
5.10.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液A（5.6.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88的6.2.2中从“（1）份不加标准溶液，”开始进行操作。5.10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅(Pb）含量X，按式（7）计算：X,=×100×10-6
m×250
式中：c—一从标准曲线上查得的铅的浓度，ug/mL；-5.6.4.1中所称的试料的质量，8。m
5.10.6允许差
（7）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值优等品、一等品不大于0.0005%，合格品不大于0.005%。5.11硫酸盐含量的测定
5.11.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸钡呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。5.11.2试剂和材料
5.11.2.1过氧化氢；
5.11.2.2盐酸溶液：1+4
5.11.2.3氯化锁溶液：250g/L；5.11.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSO4，使用前配制用移液管移取10mL按GB/T602配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
W.bzsoso.coI5.11.3分析步骤
5.11.3.1试验溶液的制备
HG/T2835—1997
称取约1g试样（精确至0.01g），置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加10mL盐酸溶液使试样完全溶解，滴加过氧化氢使颜色褪去，在水浴上蒸发至干。用水溶解残渣，将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
5.11.3.2测定
用移液管移取20mL试验溶液，置于50mL比色管中，加水至约10mL，加1mL盐酸溶液，1mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取4mL（优等品）、6mL（一等品）硫酸盐标准溶液，与试验溶液同时同样处理。
5.12比表面积的测定
按GB/T13390进行测定。
5.13筛余物含量的测定
5.13.1仪器、设备
5.13.1.1试验筛：符合GB/T6003—85的R40/3系列，Φ75mm×50mm/45μm5.13.1.2软毛刷；
5.13.1.3电烘箱：温度能控制在105~110℃。5.13.2分析步骤
称取约10g试样（精确至0.01g）。置于已预先恒重的试验筛中，用水将试样润湿，将试验筛下部浸于水中，用软毛刷轻轻刷洗，酌情更换新水，直至水澄清且软毛刷上无试样为止。然后用水冲洗试验筛及软毛刷两次。将试验筛置于电烘箱中，在105～110℃下烘至恒重。5.13.3分析结果的表述
以质量百分数表示的筛余物X。按式（8）计算：=ml×100
式中：m1——筛余物的质量，g；m——试料的质量，g。
5.14堆积密度的测定
5.14.1方法提要
试样经漏斗自由下落于已知质量和容积的量筒中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。5.14.2仪器、设备
堆积密度测定仪
如图所示：漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其间距为30mm。材质为有机玻璃。8
W.bzsoso.coI5.14.3分析步骤
HG/T2835—1997
1—料斗：2—档板；3—支架；4—量杯（250mL）图1堆积密度测定仪
在1m内，使试样经漏斗自由落入已知质量和容积的量简中，试样的锥顶应高出量简简壁，用直尺刮去高出部分，准确称量装有试样的量筒（精确至0.01g）。5.14.4分析结果的表述
以单位体积的质量表示的堆积密度X。按式（9）计算：Xg = ml =m2 × 100
式中：ml
一试料和量简的质量，g；
一量简的质量，g；
V——量简的容积，mL。
5.14.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。6标志、包装、运输、贮存
（9）
6.1软磁铁氧体用四氧化三锰包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号。6.2每批出厂的软磁铁氧体用四氧化三锰都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3软磁铁氧体用四氧化三锰包装为双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度：0.40.8mm；外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946一88B型的规定。该产品每袋净重25kg、50kg或根据用户要求确定包装规格。6.4软磁铁氧体用四氧化三锰包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其它方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝口。针距不小于10mm，缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.5软磁铁氧体用四氧化三锰在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮，不得与酸类、氧化剂类9
W.bzsoso.coI产品等混运。
HG/T2835—1997
软磁铁氧体用四氧化三锰应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋，受潮，不得与酸类、氧化剂类产品6.6
等混贮。
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