HG/T 2836-1997 软磁铁氧体用碳酸锰 HG/T2836-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
备案号147—1997
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2836—1997
软磁铁氧体用碳酸锰
Manganese carbonate for soft ferrite use1997-02-04发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
WHG/T2836—1997
本标准是对GB/T10503—89
《软磁铁氧体用碳酸锰》国家标准的修订，并调整为化工行业标本标准制定和修定过程中参考了国外著名公司标准。与国外著名公司标准的主要差异：1国外著名公司标准只有一个级别，本标准分三种类型、五个级别。2控制项目本标准根据用户要求设十一项，国外著名公司标准设七项，相同项目五项。与原国家标准相比：主要差异：1原国家标准I型产品分一等品和合格品两个等级，本标准将I型产品分优等品和一等品两个等级。2指标：主含量指标：型合格品指标由原来的43.5%改为43.046.0%。钙含量指标影响铁氧体产品质量，为满足用户要求将I型一等品钙含量由0.1%改为0.09%、I型一等品钙含量由0.35%改为0.30%。
3试验方法：原国家标准铝含量测定采用铬天青S作显色剂，本标准铝含量测定采用铝试剂作显色剂。标准水平：本标准I型和I型优等品指标为国际先进水平，I型为国际一般水平。本标准自实施之日起GB/T10503—89《软磁铁氧体用碳酸锰》国家标准作废。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、湖南化学试剂总厂本标准主要起草人：张静娟、尹兆武、李智君、林丽。本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1
W.bzsoso.coI1范围
中华人民共和国化工行业标准
软磁铁氧体用碳酸锰
Manganese carbonate for soft ferrite useHG/T2836—1997
本标准规定了软磁铁氧体用碳酸锰的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以电解锰或硫酸锰、碳酸氢铵等为原料制得的碳酸锰。该产品主要用于软磁铁氧体磁性材料。
分子式：MnCOs
相对分子质量：114.95（按1993年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—90包装储运图示标志
GB/T601—88化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353/1：1982）GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353/1：1982）GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003—85
5试验筛
GB/T6678—86化工产品采样总则GB/T6682—92
GB/T8946—88
GB/T8947—88
GB/T9723—88
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）塑料编织袋www.bzxz.net
复合塑料编织袋
化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T9734—88化学试剂铝测定通用方法GB/T 9742—88
3化学试剂硅酸盐测定通用方法
3分型
本标准按使用要求，将软磁铁氧体用碳酸锰分为三种类型：I型和I型：用于高磁导率铁氧体，高饱和磁感应强度、低功耗铁氧体，高稳定性、低损耗铁氧体。
I型：用于一般铁氧体。
4要求
4.1外观：浅红色至浅棕色粉末。中华人民共和国化学工业部1997-02-04批准1997-10-01实施
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4.2软磁铁氧体用碳酸锰应符合表1要求：表1要求
碳酸锰（以Mn计）含量
氯化物（以CI计）含量，
硫酸盐（以So.计）含量，
二氧化硅（SiO2）含量，
铝（A1）含量，
钾(K）含量，
钠（Na）含量，
钙（Ca）含量，
镁（Mg）含量，
铅（(Pb）含量，
筛余物（45μm试验筛），
5采样
5.1每批产品不超过10t。
优等品
一等品
44.0~46.0
合格品
43.0~46.0
5.2按GB/T6678一86的6.6条规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样。将所采样品充分混合，用四分法缩分至约1000g，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.3试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6试验方法
6.1采用GB/T1250一89的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6.2本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。6.3碳酸锰含量的测定
6.3.1方法提要
在磷酸介质中，于220～240℃下用硝酸铵将试样中的二价锰定量的转化成三价锰。以N-苯代邻2
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氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。6.3.2试剂和材料
6.3.2.1磷酸，
6.3.2.2硫酸；
6.3.2.3硫酸溶液：1+8；
6.3.2.4硝酸铵；
6.3.2.5高锰酸钾溶液：3g/L；
6.3.2.6N-苯代邻氨基苯甲酸指示液：2g/L。称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中。加0.2g无水碳酸钠，低温加热溶解后，加100mL水，摇匀。6.3.2.7硫磷混合酸：于100mL水中徐徐加入150mL浓硫酸和150mL磷酸，摇匀，冷却至室温，用高锰酸钾溶液调至微红色。
6.3.2.8重铬酸钾基准溶液：c（1/6K2Cr20）=0.1mol/L，配制：称取约4.9g在120℃下干燥至恒重的重铬酸钾（精确至0.0002g），置于1000mL容量瓶中，加适量水溶解后，稀释至刻度，摇匀。重铬酸钾基准溶液浓度ci按式（1）计算：Ci (1 /6 K2Cr20r)
式中：m——称取基准重铬酸钾的质量，g；49.03—重铬酸钾（1/6K，Cr20z）的摩尔质量，g/mol。6.3.2.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c[Fe(NH)2(SO4)2)约为0.1mol/L;(1)
配制：称取约40g硫酸亚铁铵[Fe（NH)2（SO4)2·6H20)，溶于300mL（1+8）硫酸溶液中，再加入700mL水。摇匀。该溶液使用前标定。标定：用移液管移取25mL重铬酸钾基准溶液置于300mL锥形瓶中，加10mL硫磷混合酸溶液，加水至约100mL，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失。然后加入2滴N-苯代邻苯氨基苯甲酸指示液，继续滴定至紫红色变为亮绿色为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度c按式（2）计算：V.·
式中：V1—一移取重铬酸钾基准溶液的体积，mL；C1——重铬酸钾基准溶液实际浓度，mol/L；V
一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL。6.3.3分析步骤
（2）
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加25mL磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微微冒白烟（此时的温度为220～240℃），移离热源，立即加入2g硝酸铵，并充分摇匀，让黄烟赶尽，稍冷后加入100mL水，充分摇动使盐类溶解，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至浅红色，加入二滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
6.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸锰（以Mn计）含量Xi按式（3）计算：3
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X1 =0. 054 94 ·0·×100
5.494·c.V
式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V一一滴定中消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；m——试料的质量，gs
0.05494——与1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c(Fe（NH)(SO,)·6Hz0）=1.000mol/L相当的以克表示的锰的质量。
6.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.4氯化物含量的测定
6.4.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。6.4.2试剂和溶液
6.4.2.130%过氧化氢；
6.4.2.2硝酸溶液：1+2；
6.4.2.3硝酸银溶液：17g/L；
6.4.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCl。6.4.3分析步骤
称取约1.0g试料（精确至0.01g），置于25mL比色管中，加少量水润湿，滴加硝酸溶液使试样完全溶解，加1滴过氧化氢使暗色褪去，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置2min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的配制：用移液管移取1mL（I型和I型）、2mL（I型一等品）、3mL（I型合格品）氯化物标准溶液，加水至约10mL，加1mL硝酸，从“加1mL硝酸银溶液”开始与试验溶液同时同样处理。
6.5硫酸盐含量的测定
6.5.1方法提要
在酸性介质中，硫酸根离子与钡离子生成难溶的硫酸钡，当硫酸根离子含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液混浊，可用于硫酸盐的目视比浊法测定。6.5.2试剂和溶液
6.5.2.1盐酸溶液：1+1;
6.5.2.230%过氧化氢；
6.5.2.3乙醇溶液：1+2；
6.5.2.4硫酸盐乙醇溶液：称取0.148g于105~110℃下干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于乙醇溶液中，并用乙醇溶液稀释到1000mL。
6.5.2.5氯化钡溶液：250g/L；
6.5.2.6硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.1mgSO；6.5.3分析步骤
试验溶液的制备：
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称取约1.0g试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加10mL水，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加1滴过氧化氢使颜色褪去，加热煮沸2min，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试验溶液（I型取20mL；I型和I型一等品取5mL；I型合格品取3mL）置于50mL烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液。标准比浊溶液的制备：
用移液管移取硫酸盐标准溶液：I型取1mL；I型和I型取1.5mL置于50mL烧杯中，加水至25mL，加0.5mL盐酸溶液。
在二支25mL比色管中分别加入0.25mL硫酸盐乙醇溶液和1mL氯化钡溶液，准确放置1min（晶种液）。将烧杯中的试验溶液和标准比浊溶液分别倒入比色管中，摇匀，放置10min，试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。6.6二氧化硅含量的测定
方法1：分光光度法（仲裁法）
6.6.1方法提要
同GB/T9742—88中第3条。
6.6.2试剂和材料
6.6.2.1无水碳酸钠
6.6.2.2盐酸溶液：1+1、1+3和1+10；6.6.2.3高氯酸溶液：3+2；
6.6.2.4硫酸溶液：1+3；
6.6.2.5硝酸银溶液：17g/L；
6.6.2.6草酸溶液：100g/L；
6.6.2.7钼酸钠溶液：140g/L；将35g二水钼酸钠（Na2MoO,·2H20）置于聚乙烯烧杯中，用约50℃的200mL水溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，稀释到刻度。置于聚乙烯烧杯中保存，必要时使用前过滤。
6.6.2.8抗坏血酸溶液：10g/L，新配制的；6.6.2.9甲基红指示液：1g/L乙醇溶液；6.6.2.10硅标准溶液：1mL溶液含有0.01mgSiO2用移液管移取10mL按GB/T602配制的硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。6.6.3仪器、设备
6.6.3.1分光光度计：带有2cm的吸收池；6.6.3.2铂埚：20mL。
6.6.4分析步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
在一组100mL容量瓶中分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00mL硅标准溶液，对应的二氧化硅含量为0、10、20、40、60和80μg，将每份溶液加水至25mL，分别加入4mL1十3的盐酸溶液，10mL钼酸钠溶液，摇动10min，加5mL草酸溶液，混匀，放置5min，加30mL硫酸溶液，5mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，40min内在分光光度计上，用2cm的吸收池，在650nm波长下，用水调零点测量吸光度。以二氧化硅的含量为横坐标，对应的吸光度减去试剂空白的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.6.4.2测定
称取约5g试样（精确至0.01g），置于300mL烧杯中，用水润湿，加50mL1十1盐酸溶液使试样溶解，加30mL高氯酸，盖上表面皿，缓缓加热使高氯酸蒸气沿杯壁回流，维持15min，冷却，加50mL温水，用慢速定量滤纸过滤，以温热的1+10盐酸溶液洗涤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒5
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擦洗杯壁，再用热水洗至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将沉淀和滤纸一起移入铂中，低温灰化，冷却，加入1g碳酸钠，加热熔融，冷却后加20mL温水溶解，转移至250mL容量瓶中，以甲基红指示液为指示剂，用1十3的盐酸溶液中和，用水稀释到刻度，摇匀。移取5～25mL溶液置于100mL容量瓶中，从“加入4mL1+3盐酸溶液..”开始与工作曲线绘制时同时同样操作。在测定试样的同时，用同样的试剂及用量，同样的手续，只是不加试样进行空白试验。6.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量X，按式（4）计算：(mimo)
m×10×250
0.025(m1-mo)
一根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量，μg；式中：m1-
根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的二氧化硅的质量，g；V—移取试验溶液的体积，mL；
一试料的质量，g。
6.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。方法2：重量法
6.6.1方法提要
（4）
将试样用盐酸溶解，在水浴上蒸干脱水，过滤，加氢氟酸使二氧化硅转变为四氟化硅挥发，测量失量求出二氧化硅的含量。
6.6.2试剂和材料
6.6.2.1氢氟酸；
6.6.2.230%过氧化氢；
6.6.2.3盐酸溶液：1+1、1+3和1+24；6.6.2.4硫酸溶液：1+1；
6.6.3仪器、设备
铂埚：20mL。
6.6.4分析步骤
称取30.0g试样（精确至0.1g），置于300mL烧杯中，用少量水润湿，缓缓加入60mL1+1盐酸溶液溶解，加5～10滴过氧化氢使暗色褪去，在水浴上蒸发至干，冷却。用50mL1十3盐酸溶液溶解残渣，加水至200mL，用慢速定量滤纸过滤，用温热的1十24盐酸溶液洗涤沉淀和烧杯，再用温热的水洗涤沉淀至滤液呈中性，将滤纸连同沉淀转移至铂璃中，烘干、灰化，置于1000℃高温电炉中灼烧至恒重，加34滴硫酸溶液润湿，再加5mL氢氟酸，置于电热板上加热至白烟赶尽，置于1000℃高温电炉中灼烧至恒重。
6.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅（SiO2）含量X：按式（5）计算：Xs=m1=m2×100
（5）
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式中：m1——铂埚和残渣的质量，g；m2——铂埚和残渣经氢氟酸处理后的质量，g；m——试料的质量，g。
6.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。6.7铝含量的测定
6.7.1方法提要
同GB/T9734—88第3条。
6.7.2试剂和材料
6.7.2.1盐酸溶液：1+1；
6.7.2.230%过氧化氢；
6.7.2.3乙酸溶液：1+2；
6.7.2.4抗坏血酸溶液：100g/L，新配制的；6.7.2.5红三羧酸铵溶液：0.5g/L；乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4～5）；6.7.2.6
6.7.2.7铝标准溶液：1mL溶液含有0.01mgAl；移取10mL按GB/T602配制的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.3分析步骤
称取1.00g试样（精确至0.01g），置于50mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液至试样溶解，再加1滴过氧化氢使暗色褪去，在水浴上蒸发至干，冷却。用水溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此为试验溶液A。保留该溶液用于镁的测定。移取试验溶液A（I型和I型优等品为2.00mL，I型一等品和I型一等品为1.00mL，I型合格品为0.4mL）置于25mL比色管中，加水至10mL，从加“1mL乙酸溶液...”开始按GB/T9734一88第6条进行操作，所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取0.2mL铝标准溶液置于25mL比色管中，加水至10mL，从“加1mL乙酸溶液……”开始与试验溶液同时同样处理。6.8钾含量的测定
6.8.1方法提要
同GB/T9723—88第3条。
6.8.2试剂和溶液
6.8.2.130%过氧化氢；
6.8.2.2盐酸溶液：1+1；
6.8.2.3钾标准溶液：1mL溶液含有0.1mgK。6.8.3仪器、设备
6.8.3.1原子吸收分光光度计；
6.8.3.2光源：钾空心阴极灯；
6.8.3.3波长：766.5nm，
6.8.3.4火焰：乙炔-空气。
6.8.4分析步骤
6.8.4.1试验溶液的制备
称取约25g试样（精确至0.1g）。置于200mL烧杯中，加水润湿，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加儿滴过氧化氢使颜色褪去，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液B，用于钾、钠、钙、铅含量的测定。7
6.8.4.2测定
HG/T2836—1997
用移液管移取10mL试验溶液B（6.8.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88的6.2.2中从“．（1）份不加标准溶液，”开始进行操作。6.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钾（K）含量X，按式（6）计算：X,=X100×10-6
m×250
式中：c—一从工作标准曲线上查得的钾的浓度，uμg/mL；V-
一移取试样溶液B（6.8.4.1）的体积，mL；-6.8.4.1中所称取的试料的质量，g。6.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.002%，I型合格品为0.004%。
6.9钠含量的测定
6.9.1方法提要
同GB/T9723—88第3条。
6.9.2试剂和溶液
钠标准溶液：1mL溶液含有0.1mgNa。6.9.3仪器、设备
6.9.3.1原子吸收分光光度计；
6.9.3.2光源：钠空心阴极灯；
6.9.3.3波长：588.9nm；
6.9.3.4火焰：乙炔-空气。
6.9.4分析步骤
用移液管移取5mL试验溶液B（6.8.4.1)，共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GBT9723—88的6.2.2条中从“.（1）份不加标准溶液，….”开始进行操作。6.9.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钠（Na）含量X：按式（7）计算：cX100×10-6
m×250
式中：c-
一从工作曲线上查得的钠的浓度，μg／mL；V——移取试验溶液B（6.8.4.1）的体积，mL；m——6.8.4.1中所称取的试料的质量，g。8
W.6.9.6允许差
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.004%，I型合格品为0.006%。
6.10钙含量的测定
6.10.1方法提要
同GB/T9723—88第3条。
6.10.2试剂和溶液
钙标准溶液：1mL溶液含有0.1mgCa。6.10.3仪器、设备
6.10.3.1原子吸收分光光度计；6.10.3.2光源：钙空心阴极灯；6.10.3.3波长：422.7nm；
6.10.3.4火焰：乙炔-空气。
6.10.4分析步骤
用移液管移取5mL（I型移取0.5mL）试验溶液B（6.8.4.1），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB／T9723一—88的6.2.2条中从.（1）份不加标准溶液，·.”开始进行操作。
6.10.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙（Ca）含量X。按式（8）计算：Xe=e×100×10-6
m×250
式中：c-
一从工作曲线上查得的钙的浓度，μg／mL；一移取试验溶液B（6.8.4.1）的体积，mL；V
-6.8.4.1中所称取的试料的质量，g。6.10.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.006%，I型一等品为0.02%，I型一等品为0.07%，I型合格品为0.2%。6.11镁含量的测定
6.11.1方法提要
同GB/T9723—88第3条。
6.11.2试剂和溶液
镁标准溶液：1mL溶液含有0.1mgMg。6.11.3仪器、设备
6.11.3.1原子吸收分光光度计；6.11.3.2光源：镁空心阴极灯；6.11.3.3波长：285.2nm；
6.11.3.4火焰：乙炔-空气。
6.11.4分析步骤
W.bzsoso.coDHG/T2836—1997
用移液管移取10mL试验溶液A（6.7.3），（I型合格品移取0.5mL），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88的第6.2.2条中从.…（1）份不加标准溶液，..·.”开始进行操作。
6.11.5分析结果的表述
以质量百分数表示的镁（Mg）含量X，按式（9）计算：X, =X100×10-6
式中：c—一从工作曲线上查得的镁的浓度，μg/mL；V——移取试验溶液A（6.7.3）的体积，mL；m
-6.7.3中所称取的试料的质量，g。6.11.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.004%，I型一等品为0.01%，Ⅱ型一等品为0.02%，I型合格品为0.1%。6.12铅含量的测定
6.12.1方法提要
同GB/T9723—88第3条。
6.12.2试剂和溶液
铅标准溶液：1mL溶液含有0.1mgPb。6.12.3仪器、设备
6.12.3.1原子吸收分光光度计；6.12.3.2光源：铅空心阴极灯；6.12.3.3波长：217.0nm；
6.12.3.4火焰：乙炔-空气。
6.12.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液B（6.8.4.1），共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723—88第6.2.2条中从“…（1）份不加标准溶液，”开始进行操作。6.12.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铅（Pb）含量X按式（10）计算：Xg =×100X10-6
m×250
式中：c—一从工作曲线上查得的铅的浓度，ug/mL；V—移取试验溶液B（6.8.4.1）的体积，mL；m
-6.8.4.1中所称取的试料的质量，g。(10)
W.
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