HG/T 2856-1997 甲哌(金旁加翁)原药 HG/T2856-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

HG/T2856-1997
本标准是对GB/T9555—88《甲哌原药》的修订。本标准修订要点如下：
1本标准的修订主要是格式和文字上的改写，技术指标和分析方法基本与GB/T9555--88相同。2增加了前言。
3规定了极限数值的处理采用修约值比较法。4取消了检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放在试验方法一章的开头和结尾；
5部分标题做了改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章中补充了有关“安全”和“保证期”的内容。
本标准自实施之日起，代替GB/T9555一88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位：化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起草人：楼少巍、张丕龙。1016
中华人民共和国化工行业标准
甲哌镶原药
Mepiqunt chloride tecknical
甲联的其秘名称，结构式和基本物化参数如下：ISO进用名称：Mepiguatchloride商品名称：罐节安、助杜素、调节#、壮棉素等CIPAC数字代号：440
化学名称：N.N-二甲基淀销点化物绪构戏：
实验武CNCI
相对分子质量：149.66（按1993国际相对原子质量计）：生物活性：具有植物生长调节作用；熔点（C）：285（分解）
蒸气压(200)：1X10-sPa
G/T 2856--1997
代警GB/T9555-88
溶解斑（g/L，20C)：水1000乙醇162三氯甲烷11，丙葡1乙醚≤1,环巴烷<1艺酸乙醛1，橄榄润1
稳定性甲曦的稳定性很好，常滋下放发两年，有效戒分合体基本本变。1范圈
本标催规定了理镜原药的要求，试验方法以及标惠，标志、包装、贮运。本标适用于由甲眼及其生产中产生的杂质维成的甲派康药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出服时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方都麻探讨使用下列标准教新版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析（容意分析）用标准溶液的制备GB/T1604--1995商器农药验收规则GB/T1605-79(89）商品农药翠样方法GB3796-83农药包装通则
3要求
31外观：白色或微黄色体，
中华人民洪和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施
3.2甲哌原药应符合表1要求。
甲哌含量
N-甲基哌啶盐酸盐含量
4试验方法
4.1抽样
HG/T2856—1997
表1甲哌原药控制项目指标
一等品
合格品
按照GB/T1605中“固体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数；最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
试样的鉴别可用纸层色谱法进行：用18cm×15cm快速层析滤纸新华3号（或性能相当的滤纸），以三氟甲烷+甲醇十氨水=6十4+1(V/V)作展开剂，点试样溶液，同时用甲哌标样作参比，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点，其Rt值应一致。4.3甲哌及N-甲基哌啶盐酸盐含量的测定4.3.1方法提要
试样用水溶解，甲哌和甲基哌啶盐酸盐与四苯硼钠生成络合物沉淀，干燥至恒重，用二甲基甲酰胺溶解沉淀中的甲基哌啶盐酸盐，用四丁基氢氧化铵进行非水滴定，测定甲基哌啶盐酸盐的含量，计算甲哌的含量。bzxZ.net
4.3.2试剂和溶液
硝酸；
甲苯；
无水甲醇；
丙酮；
氧化银；
苯甲酸；
异丙醇；
N,N二甲基甲酰胺；
四丁基碘化铵;
结晶氯化铝（AlCl：·6H20)：200g/L；四苯硼钠：20g/L，新配制，经过滤；百里酚蓝指示液：3g/L甲醇溶液；硝酸银溶液：17g/L，
四丁基氢氧化铵标准滴定溶液：c[(C,H,),NOH]=0.1 mol/L;配制和标定方法如下：称取四丁基碘化铵40g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人100mL无水甲醇，振摇使试样溶解，加入20g氧化银，盖上塞子，振摇1h，离心，取2滴清液置于点滴板，加2滴17g/L的硝酸银溶液，如生成黄色沉淀，加2滴浓硝酸，沉淀溶解，说明有碘离子，应再加人2g氧化银，盖上塞子，振摇30min，重复上述检查，直至上层清液不再生成沉淀。吸取上层清液置于1000mL容量瓶中，将原容器和沉淀物用甲苯洗涤3次，每次50mL，洗液经离心后上层清液并入容量瓶中，用甲苯定容，充氮气，密塞保存。如析出碘化银或氧化银沉淀，应立即分离出上层清液。标定：称取0.3g苯甲酸基准物（精确至0.0002g）,置于一个50mL容量瓶中，用二甲基甲酰胺溶1018
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解并稀释至刻度，密塞摇匀。用移液管吸取10mL苯甲酸溶液，置于一个150mL碘量瓶中，滴加3滴百里酚蓝指示液，振摇，用新配制的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。四丁基氢氧化铵标准滴定溶液浓度c[(C,H,),NOH],以mol/L表示按式(1)计算C
m×言
(Vi-Vo) ×
(V - V。) × 0. 610 5
式中：V,—-滴定苯甲酸溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；一滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；V。
-苯甲酸的质量，名，
122.1——苯甲酸的相对分子质量。四丁基氢氧化铵标准滴定溶液，cL(C,H。),NOH]=0.02mol/L;配制方法如下：·（1)）
吸取上述标定过的0.1mol/L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液20mL，于100mL容量瓶中，加人5 mL甲醇,再用甲苯稀释至刻度，摇匀，该溶液应每周更换一次。4.3.3仪器
抽滤装置一套，
微量滴定管：容量10mL，最小分度0.05mL，附250mL贮液瓶；玻璃砂芯漏斗：G4，40mL。
4.3.4测定步骤
称取甲哌原药1.5～2g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10mL试样溶液，置于150mL烧杯中，加40mL水和1滴结晶氟化铝溶液，摇匀，加入50mL四苯硼钠溶液，搅拌均匀，静置30min，使其沉淀完全。用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行减压过滤，用40~50mL水洗涤沉淀，在105℃烘箱中烘干至恒重，称量。将玻璃砂芯漏斗中的沉淀，用10mL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶中，用30mL丙酮洗涤，加20mL异丙醇,3滴百里酚蓝指示液，用0.02mol /L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。4.3.5计算
以质量百分数表示的甲哌含量X1按式(2)计算：(ml - m2) × 149. 66 × 100 = IX
m×433.5×
(m -- mz) X 345. 2
以质量百分数表示的N-甲基哌啶盐酸盐含量X2，按式（3)计算：Xx = c(VI-Vo) × 135. 66 × 100 = c(V/-Vo) × 135. 66m×1000×
式中：c
V。—
四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m
-滴定试样溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL-滴定空白溶液，消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积，mL；甲哌镶和N-甲基啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量，g，N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量，g；可按式（4)计算：c : (Vi - Vo) × 419. 5
m~试样的质量,g,
433.5--甲的四苯硼络合物相对分子质量；419.5—一N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物相对分子质量。·（2)
+（4）
4.3.6允许差
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甲哌含量的两次平行测定结果之差，应不大于1.0%4.4产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1甲哌原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的有关规定，并应有生产许可证号和商标。5.2甲哌原药可采用玻璃瓶或塑料瓶包装，每瓶5g或10g，要求密封防潮。外包装采用钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过15kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.6安全：甲哌为低毒、不燃、无腐蚀，属低毒类农药。甲哌对呼吸道、皮肤、眼睛无刺激，对鱼、鸟和蜜蜂无毒。如发生中毒，应作胃肠清洗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，甲原药的保证期，从生产日期算起，为2年。1020
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