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HG/T 2856-1997

基本信息

标准号: HG/T 2856-1997

中文名称:甲哌(金旁加翁)原药

标准类别:化工行业标准(HG)

英文名称: Mepiracetam (Mepiracetam) technical

标准状态:现行

发布日期:1997-03-11

实施日期:1998-01-01

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:农业>>65.100杀虫剂和其他农用化工产品

中标分类号:>>>>B26

关联标准

替代情况:原标准号GB 9555-88

出版信息

页数:5页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

标准简介

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标准内容

HG/T2856-1997
本标准是对GB/T9555—88《甲哌原药》的修订。本标准修订要点如下:
1本标准的修订主要是格式和文字上的改写,技术指标和分析方法基本与GB/T9555--88相同。2增加了前言。
3规定了极限数值的处理采用修约值比较法。4取消了检验规则一章,将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条,分别放在试验方法一章的开头和结尾;
5部分标题做了改变:“主题内容与适用范围”改为“范围”,“技术要求”改为“要求”,“检验方法”改为“试验方法”,“包装、标志、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章中补充了有关“安全”和“保证期”的内容。
本标准自实施之日起,代替GB/T9555一88。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准起草单位:化学工业部沈阳化工研究院。本标准主要起草人:楼少巍、张丕龙。1016
中华人民共和国化工行业标准
甲哌镶原药
Mepiqunt chloride tecknical
甲联的其秘名称,结构式和基本物化参数如下:ISO进用名称:Mepiguatchloride商品名称:罐节安、助杜素、调节#、壮棉素等CIPAC数字代号:440
化学名称:N.N-二甲基淀销点化物绪构戏:
实验武CNCI
相对分子质量:149.66(按1993国际相对原子质量计):生物活性:具有植物生长调节作用;熔点(C):285(分解)
蒸气压(200):1X10-sPa
G/T 2856--1997
代警GB/T9555-88
溶解斑(g/L,20C):水1000乙醇162三氯甲烷11,丙葡1乙醚≤1,环巴烷<1艺酸乙醛1,橄榄润1
稳定性甲曦的稳定性很好,常滋下放发两年,有效戒分合体基本本变。1范圈
本标催规定了理镜原药的要求,试验方法以及标惠,标志、包装、贮运。本标适用于由甲眼及其生产中产生的杂质维成的甲派康药。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出服时,所示版本均为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方都麻探讨使用下列标准教新版本的可能性。GB/T601--88化学试剂滴定分析(容意分析)用标准溶液的制备GB/T1604--1995商器农药验收规则GB/T1605-79(89)商品农药翠样方法GB3796-83农药包装通则
3要求
31外观:白色或微黄色体,
中华人民洪和国化学工业部1997-03-11批准1998-01-01实施
3.2甲哌原药应符合表1要求。
甲哌含量
N-甲基哌啶盐酸盐含量
4试验方法
4.1抽样
HG/T2856—1997
表1甲哌原药控制项目指标
一等品
合格品
按照GB/T1605中“固体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件数;最终抽样量应不少于250g。
4.2鉴别试验
试样的鉴别可用纸层色谱法进行:用18cm×15cm快速层析滤纸新华3号(或性能相当的滤纸),以三氟甲烷+甲醇十氨水=6十4+1(V/V)作展开剂,点试样溶液,同时用甲哌标样作参比,经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑点,其Rt值应一致。4.3甲哌及N-甲基哌啶盐酸盐含量的测定4.3.1方法提要
试样用水溶解,甲哌和甲基哌啶盐酸盐与四苯硼钠生成络合物沉淀,干燥至恒重,用二甲基甲酰胺溶解沉淀中的甲基哌啶盐酸盐,用四丁基氢氧化铵进行非水滴定,测定甲基哌啶盐酸盐的含量,计算甲哌的含量。
4.3.2试剂和溶液
硝酸;
甲苯;bZxz.net
无水甲醇;
丙酮;
氧化银;
苯甲酸;
异丙醇;
N,N二甲基甲酰胺;
四丁基碘化铵;
结晶氯化铝(AlCl:·6H20):200g/L;四苯硼钠:20g/L,新配制,经过滤;百里酚蓝指示液:3g/L甲醇溶液;硝酸银溶液:17g/L,
四丁基氢氧化铵标准滴定溶液:c[(C,H,),NOH]=0.1 mol/L;配制和标定方法如下:称取四丁基碘化铵40g(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加人100mL无水甲醇,振摇使试样溶解,加入20g氧化银,盖上塞子,振摇1h,离心,取2滴清液置于点滴板,加2滴17g/L的硝酸银溶液,如生成黄色沉淀,加2滴浓硝酸,沉淀溶解,说明有碘离子,应再加人2g氧化银,盖上塞子,振摇30min,重复上述检查,直至上层清液不再生成沉淀。吸取上层清液置于1000mL容量瓶中,将原容器和沉淀物用甲苯洗涤3次,每次50mL,洗液经离心后上层清液并入容量瓶中,用甲苯定容,充氮气,密塞保存。如析出碘化银或氧化银沉淀,应立即分离出上层清液。标定:称取0.3g苯甲酸基准物(精确至0.0002g),置于一个50mL容量瓶中,用二甲基甲酰胺溶1018
HG/T 2856—1997
解并稀释至刻度,密塞摇匀。用移液管吸取10mL苯甲酸溶液,置于一个150mL碘量瓶中,滴加3滴百里酚蓝指示液,振摇,用新配制的四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。四丁基氢氧化铵标准滴定溶液浓度c[(C,H,),NOH],以mol/L表示按式(1)计算C
m×言
(Vi-Vo) ×
(V - V。) × 0. 610 5
式中:V,—-滴定苯甲酸溶液,消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积,mL;一滴定空白溶液,消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积,mL;V。
-苯甲酸的质量,名,
122.1——苯甲酸的相对分子质量。四丁基氢氧化铵标准滴定溶液,cL(C,H。),NOH]=0.02mol/L;配制方法如下:·(1))
吸取上述标定过的0.1mol/L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液20mL,于100mL容量瓶中,加人5 mL甲醇,再用甲苯稀释至刻度,摇匀,该溶液应每周更换一次。4.3.3仪器
抽滤装置一套,
微量滴定管:容量10mL,最小分度0.05mL,附250mL贮液瓶;玻璃砂芯漏斗:G4,40mL。
4.3.4测定步骤
称取甲哌原药1.5~2g(精确至0.0002g),置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取10mL试样溶液,置于150mL烧杯中,加40mL水和1滴结晶氟化铝溶液,摇匀,加入50mL四苯硼钠溶液,搅拌均匀,静置30min,使其沉淀完全。用已恒重的玻璃砂芯漏斗进行减压过滤,用40~50mL水洗涤沉淀,在105℃烘箱中烘干至恒重,称量。将玻璃砂芯漏斗中的沉淀,用10mL二甲基甲酰胺小心溶解并转移至150mL锥形瓶中,用30mL丙酮洗涤,加20mL异丙醇,3滴百里酚蓝指示液,用0.02mol /L四丁基氢氧化铵标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。同时作空白测定。4.3.5计算
以质量百分数表示的甲哌含量X1按式(2)计算:(ml - m2) × 149. 66 × 100 = IX
m×433.5×
(m -- mz) X 345. 2
以质量百分数表示的N-甲基哌啶盐酸盐含量X2,按式(3)计算:Xx = c(VI-Vo) × 135. 66 × 100 = c(V/-Vo) × 135. 66m×1000×
式中:c
V。—
四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m
-滴定试样溶液,消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积,mL-滴定空白溶液,消耗四丁基氢氧化铵标准滴定溶液的体积,mL;甲哌镶和N-甲基啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量,g,N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物的质量,g;可按式(4)计算:c : (Vi - Vo) × 419. 5
m~试样的质量,g,
433.5--甲的四苯硼络合物相对分子质量;419.5—一N-甲基哌啶盐酸盐的四苯硼络合物相对分子质量。·(2)
+(4)
4.3.6允许差
HG/T2856—1997
甲哌含量的两次平行测定结果之差,应不大于1.0%4.4产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定,极限数值处理,采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1甲哌原药的标志、标签和包装,应符合GB3796的有关规定,并应有生产许可证号和商标。5.2甲哌原药可采用玻璃瓶或塑料瓶包装,每瓶5g或10g,要求密封防潮。外包装采用钙塑箱或硬纸箱,每箱净重不超过15kg。
5.3根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB3796中的有关规定。5.4包装件应贮存在通风、于燥的库房中。5.5贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。5.6安全:甲哌为低毒、不燃、无腐蚀,属低毒类农药。甲哌对呼吸道、皮肤、眼睛无刺激,对鱼、鸟和蜜蜂无毒。如发生中毒,应作胃肠清洗。5.7保证期:在规定的贮运条件下,甲原药的保证期,从生产日期算起,为2年。1020
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