HG/T 2895-1997 溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠) HG/T2895-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2895—1997
溴氨酸钠盐
（1-氢基-4-溴葱醒-2-磺酸钠）BromaminicAcid,SodiumSall
(1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid,sodium salt)1997-04-22发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
Wbzsoso.cOnHG/T2895—1997
本标准系采用国际通用的高效液相色谱法代替原标准中所采用的薄层色谱一分光光度法测定激复酸钠盐主含量及主要杂质含量，并参照德国拜耳、日本住友、瑞士山度士等公司的产品规格，根据国内外用户需求和生产厂技术水平、质量水平而进行修订的。与原专业标准ZB/TG56003一88的技术要求相比：外观由膏状物改为结晶颗粒或粉末；增加了1-氨基-2，4-二溴葱醌和1-氨基葱醒-2-磺酸等主要有机杂质含量以及水不溶物含量等指标，并根据GB/T12707一91《工业产品质量分等原则》，将产品划分为优等品、等品和合格品三个等级。优等品指标达到瑞士山度士公司同类产品规格水平，等品指标接近德国拜耳、日本住友公司同类产品规格水平，合格品相当于原标准一级品。在试验方法上，本标准以先进的高效液相色谱法代替原薄层色谱分光光度法，主含量采用内标峰面积定量，杂质组分采用面积归一法测定。本标准从生效之日起，同时代替ZB/TG56003-—88本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准负责起草单位：四川染料厂、化工部沈阳化工研究院。参加起草单位：山东招远化工总厂。本标准主要起草人：王江虹、吕秦、雷国明、阳佳、李春梅、杨希川。本标准首次发布于1982年3月，1988年第一次修订。I
W.bzsoso.cOmICS71.100.01
备案号431—1997
中华人民共和国化工行业标准
溴氨酸钠盐
（1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠）BromaminicAcid，SodiumSall
(1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid, sodium salt)1范围
HG/T2895—1997
代替ZB/TG56003—88
本标准规定了溴氨酸钠盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于由1-氨基葱醒经磺化、溴化及精制后所得的溴氨酸钠盐（1-氨基-4-溴葱醒-2-磺酸钠盐)。免费标准bzxz.net
结构式：
分子式：CuHOsNSBrNa
相对分子质量：404.17（按1991国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T2386—80染料及染料中间体水分测定方法GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3要求
3.1外观：红色或桔红色结晶颗粒或粉末。3.2溴氨酸钠盐的质量应符合表1要求。中华人民共和国化学工业部1997-04-22批准1997-10-01实施
W.bzsoso.cOm项
溴氨酸钠盐含量
1-氨基葱醒-2-磺酸含量
1-氨基-2，4-二溴葱醒含量
水不溶物含量
水分含量
4采样
HG/T2895—1997
表1溴氨酸钠盐的质量要求
优等品
一等品
合格品
以每批（以均匀产品为一批）产品的10%桶中采样，小批时不得少于3桶。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的样品，采样量不得少于200g，将探取的样品混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，瓶供检验，一瓶用石蜡密封保存备查。5试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应附合GB/T6682中的三级水规格。检验结果的判定按GB1250中修约值比较法进行5.1外观
采用目视测定。
5.2溴氨酸钠盐含量及其他有机杂质含量的测定5.2.1方法提要
采用高效反相离子对色谱法，在十八烷基键合固定相柱上，以甲醇、水和十六烷基三甲基溴化铵离子对试剂为流动相，分离溴氨酸钠盐及有机杂质组分，经紫外检测器检测，溴氨酸钠盐用内标峰面积定量，有机杂质组分用面积归一法定量。5.2.2仪器装置
液相色谱仪；
输液泵：流量范围0.1～5mL/min，在此范围时其流量稳定性为士1%检测器：254nm单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器；色谱柱：内径4.6mm，长150mm的不锈钢柱，湿法填充5μmSpherisorbC18固定相；记录装置：满量程1~5mV记录器或通用色谱数据处理机；手动进样阀：附10μL定量管；
微量注射器：25μL平头注射器；超声波发生器。
5.2.3试剂
工业溴氨酸钠盐标准品（已知其有关杂质含量）；甲醇；
十六烷基三甲基溴化铵；
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苯绕葱酮：（工业精制品，纯度大于99%）。5.2.4色谱条件
根据不同的液相色谱仪，选择最佳色谱条件，以HP-1050色谱仪为例，色谱条件如下：流动相：甲醇十水=78十22（V/V），每升流动相加入0.5g十六烷基三甲基溴化铵，配制后脱气。流量：1.0mL/min；
柱温：室温；
进样量：10μL。
5.2.5溴氨酸钠盐含量的测定
5.2.5.1内标溶液的制备
称取苯绕葱酮约0.03g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解。5.2.5.2标样溶液的制备
称取工业溴氨酸钠盐标准品约0.05g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解，得溶液A。取溶液A和内标溶液各5mL于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解后备用。5.2.5.3试样溶液的制备
称取溴氨酸钠盐试样约0.05g（精确至0.0002g）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解，得溶液B。取溶液B和内标溶液各5mL于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中振动溶解后备用。5.2.5.4分析步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取标样溶液注入手动进样阀（充满定量管）进样，并用数据处理机进行结果处理。色谱图见图1。3
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①—1-氨基葱醒；
一溴氨酸钠盐；
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③一1-氨基葱醒-2-磺酸；④一内标物；②一万醒：
③—1-氨基-2-溴葱醒，—1-氨基-2,4-二溴葱醒，③1-氢基葱酮-2，4二磺酸
溴氨酸钠盐高效液相色谱图示例in
连续注入数针标样溶液，直至相邻两次进样响应值之比（溴氨酸钠盐峰面积/内标物峰面积的比值）的相对偏差不大于0.6%时，按以下顺序进样进行定量分析。（标样溶液和试样溶液在进样前要用滤纸过滤，以减少色谱柱污染）。5.2.6.2分析结果的表述
各组分的质量百分含量（x）按式（2)计算：A
式中：A一一组分i的峰面积，mm2。X100
两次平行测定结果之差应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。5.3水不溶物含量的测定
5.3.1仪器
G3玻璃式过滤器（简称过滤器）5.3.2测定步骤
称取试样1~3g（精确至0.0002g）于400mL烧杯中，加入200mL热水（约80℃）溶解，用已恒重的过滤器过滤，并用热水（约80℃）洗涤至滤液呈无色为止，在105℃烘箱中烘至恒重。4
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水不溶物的质量百分含量（W）按式（3）计算：W_m2-m1
式中：m2——过滤器及水不溶物的质量，g；m1—过滤器的质量，g；
m——试样的质量，g。
5.4水分的测定
按GB/T2386中烘干法进行，称样量1～2g，烘干温度150士5℃。6检验规则
6.1生产厂检验
溴氨酸钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。
6.2用户验收
使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的溴氨酸钠盐进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
溴氨酸钠盐包装桶上应有牢固清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、商标、批号、等级、毛重、净重和生产日期。每批包装好的产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、等级、净重、生产日期、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。7.2包装
溴氨酸钠盐用内衬塑料袋（塑料袋应扎口）的铁桶包装，每桶净重25kg或50kg。用户若需其他包装可协商确定。
7.3运输
运输中应防止曝晒和碰撞。
7.4贮存
产品应贮存于阴凉，干燥、通风的库房内。5
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