HG/T 2897-1997 1-萘酚-4-磺酸 HG/T2897-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2897—1997
1-萘酚-4-磺酸
l-Naphthol-4-sulfonicacid
(NevilleandWinter'sacid)
1997-04-22发布
中华人民共和国化学工业部
1997-10-01实施
WHG/T2897—1997
本标准是在HG/T2-811一75《1-萘酚-4-磺酸》的基础上进行修订的。参考有关国外标准，结合国内该产品的生产和用户的实际情况，在本次修订中将1-萘酚-4-磺酸含量的分析由亚硝化法改为偶合法，并增加了干品的指标，按照GB/T1.1一1993的要求，对标准的编写格式进行了修改。本标准的附录A是标准的附录。
本标准自生效之日起，同时代替HG/T2-811-75。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由天津市亚中化工厂和沈阳化工研究院共同负责起草。本标准主要起草人：陈亚庆、耿国敏、刘金兰。本标准首次发布于1975年。
WW.bzsoso.cOm各美标准行业资料免费下载ICS71.100.01
备案号433—1997
中华人民共和国化工行业标准
1-萘酚-4-磺酸
1-Naphthol-4-sulfonic acid
(Neville and Winter's acid)
1范围
HG/T2897—1997
代替ZB/T2-811—75
本标准规定了1-萘酚-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存等要求。
本标准适用于1-萘胺-4-磺酸钠经加成、水解处理所制得的1-萘酚-4-磺酸。该产品主要用于染料工业中。
结构式：
分子式：C1oHO,S
相对分子质量：224.17（按1991国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—92分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3要求
1-萘酚-4-磺酸的质量应符合表1的规定。中华人民共和国化学工业部1997-04-22批准1997-10-01实施
W.bzsoso.cOm外观
1-萘酚-4-磺酸含量，%
HG/T2897—1997
表11-萘酚-4-磺酸的技术要求
浅黄色粉末www.bzxz.net
1-萘胺-4-磺酸含量（以100%1-萘酚-4-磺酸计),%氧化硫含量，%
4采样
膏状物
白至浅黄色膏状物
从每批产品中选取10%桶（袋）中采样，小批量时不得少于3桶（袋），（膏状物取样数为100%）。采样时，用不锈钢取样器垂直插至桶（袋）底，从上至下采取样品，放入糖瓷盘中，将样品仔细混勾，选取不少于500g试样，分装入两个清洁干燥带磨口之广口瓶中。粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶保存备查。5试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中的三级水规格。本标准中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。
5.1外观
采用目视测定。
5.21-萘酚-4-磺酸含量测定
5.2.1方法原理：
1-萘酚-4-磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应，生成偶氮化合物。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。5.2.2试剂和溶液
亚硝酸钠：c（NaNO2）=0.2mol/L标准滴定溶液，按GB/T601的规定配制与标定，但终点判断用淀粉-碘化钾试纸，
盐酸溶液：1+1，1+4；
无水碳酸钠溶液：100g/L；
刚果红试纸、淀粉碘化钾试纸；工业品对硝基苯胺：含量99%；
H酸指示剂溶液：称取粉状H酸工业品0.5g，溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中：滤纸：中速定性滤纸。
5.2.3对硝基苯胺重氮盐【c（CcH4NO2C1）=0.04mol/LJ标准滴定溶液的配制与标定5.2.3.1对硝基苯胺盐酸盐［c（CHN202CI）=0.2mol/L】溶液的配制：称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中，在搅拌下加入100mL水，调成糊状，再加入1十1盐酸180mL，加热搅拌使之溶解，放置8～12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后，用G2过滤器过滤，然后将滤液移入1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。2
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5.2.3.2对硝基苯胺盐酸盐［c（CHzN202C1）=0.2mol/L]溶液的标定吸取上述配制的溶液25mL，移入400mL烧杯中，加入1十4盐酸溶液100mL，冷却至0～5℃。在0~5℃下用0.2mol/L的亚硝酸钠标准溶液滴定，以淀粉碘化钾试纸检验终点。当一滴滴定溶液加入以后，取一滴被滴定溶液，在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时作空白试验。对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度c2按式（1）计算：_ci (Vi-V2)
式中：c1——亚硝酸钠标准溶液的浓度，mol/LVi——消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mLV2——空白滴定消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL。5.2.3.3对硝基苯胺重氮盐［c（CH,N3O2C1）=0.04mol/L】标准滴定溶液的配制(1)
吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入1+1盐酸30mL，用蒸馏水制得的冰屑20g，用滴定管一次加入计算量的0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液，该溶液用淀粉碘化钾试纸试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0.1mL亚硝酸钠标准溶液。然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准溶液应用时现配。对硝基苯胺重氮盐标准溶液的浓度按式（2）计算：C2×25
式中：cs——对硝基苯胺重氮盐溶液的浓度，mol/L；一对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度，mol/L。C2
5.2.4测定步骤
（2）
用称量瓶称取粉状试样5g或育状试样10g（精确至0.0002g），置于500mL烧杯中，加200mL蒸馏水，再加1十1盐酸溶液至刚果红试纸变蓝，加热煮沸驱尽二氧化硫，冷却至室温，用100g/L碳酸钠溶液中和至pH=7，移入500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇勾备用。吸取上述配制好的溶液50mL，放入500mL烧杯中，加水50mL及碳酸钠10g，降温至10℃以下，用带冰水夹套的滴定管，以0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至接近终点时，取一滴偶合液在滤纸上与对硝基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色，而与H酸碱性溶液相遇时在5～10s内呈明显紫色时，再继续搅拌2min，检验润圈紫色不消失即为终点，同时作空白试验。5.2.5分析结果的表述
以质量首分数表示的1-萘酚-4-磺酸含量X，按式（3）计算：.2242x.x1.
m×50X500
式中：c3—对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度，mol/L；一滴定耗用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积，mL，V3
试样质量，g；
0.2242——与1.00mL对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液【c（C6H^Ns02CI）=1.000mol/L相当的以克表示的1-萘酚-4-磺酸的质量。3
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二次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.31-萘胺-4-磺酸含量的测定
5.3.1方法提要
采用纸层析法，利用被分析物质各组份分子对于流动相和固定相的相对亲和性的差异，而使各组份分离，对照标准判断其含量。5.3.2试剂、溶液和材料
正丁醇；
正丙醇；
盐酸溶液：0.1mol/L，1+1；
无水碳酸钠溶液：50g/L；
工业品对硝基苯胺：含量≥99%；亚硝酸钠溶液：0.1mol/L；
无水乙酸钠溶液：300g/L；
1-萘胺-4-磺酸钠，精制品：按附录A的规定制备；95%乙醇；
层析滤纸；
展开剂：正丁醇-正丙醇-盐酸（0.1mol/L）微量注射器：10μL；
层析缸：方形或圆形。
=1+2+1
5.3.3显色用0.02mol/L对硝基苯胺重氮盐溶液的配制：称取2.76g对硝基苯胺，加入1+1盐酸溶液50mL，加热溶解后，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取10mL上述溶液于100mL烧杯中，于冰浴内加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2.5mL进行重氮化。该溶液用淀粉碘化钾试纸检验应呈蓝色，再加入300g/L乙酸钠15mL。移至玻璃喷雾器中，放在冰浴中并置于暗处，可供当天使用。5.3.4测定步骤
5.3.4.11-萘胺-4-磺酸标准系列溶液的配制称取精制的1-萘胺-4-磺酸（以100%计）0.1g（精确至0.0002g），用50g/L碳酸钠溶液溶解，调整pH至7，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。再分别吸取1mL、2mL、3mL、4mL、6mL、8mL分别置于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。上述标准系列溶液的浓度分别为0.01、0.02、0.03、0.04、0.06、0.08g/L。5.3.4.2展开
取一大小为15cm×15cm的滤纸，在其下部2.5cm处用铅笔划一直线，用微量注射器吸取本标准5.2中已配制好的试样溶液和1-萘胺-4-磺酸标准溶液各5μL，滴加于滤纸上，斑点间隔2cm。经电吹风吹干后，放入已装有展开剂的玻璃层析缸中，用上升法展开。当溶剂前沿上升到68cm时即可取出滤纸（时间约2h)，吹干。
5.3.4.3显色
用对硝基苯胺重氮盐溶液在滤纸上进行喷雾，吹干后显色，将试样中1-萘胺-4-磺酸的斑点大小和色泽深度与1-萘胺-4-磺酸标准系列溶液展开的斑点进行比较，以确定试样中1-萘胺-4-磺酸的含量。5.3.4.4分析结果的表述
以质量百分数表示的1-萘胺-4-磺酸含量X2按式（4）计算：X2
Cg·X1
（4）
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式中：c—一与试样相当的1-萘胺-4-磺酸标准溶液浓度，8/L；Cs———1-萘酚-4-磺酸试样溶液浓度，g/L；X1——1-萘胺-4-磺酸含量，%。二次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。5.4二氧化硫含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中二氧化硫与碘定量地发生氧化还原反应。用碘标准滴定溶液，以淀粉为指示剂，滴定分析二氧化硫含量。
5.4.2试剂和溶液
碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定，硫酸溶液：1mol/L
可溶性淀粉溶液：1%。
5.4.3测定步骤
称取10g试样（精确至0.1g），用蒸馏水溶解后置于500mL具塞锥形瓶中，加1mol/L硫酸溶液20mL，迅速盖上瓶塞，摇荡2~3min。用蒸馏水冲洗瓶口。加1%可溶性淀粉2~3mL，然后用1mol/L碘标准滴定溶液滴定至显蓝色即为终点。5.4.4分析结果的表述
以质量百分含量表示的二氧化硫含量X3按式（5）计算：Xs
0.032XcgXV
式中：C6——碘标准滴定溶液浓度，mol/L：V4——滴定耗用碘标准滴定溶液的体积，mLm1——试样质量，g；
（5）
2——与1.00mL碘标准滴定溶液c（1/2I2）=1.000mo1/L）相当的以克表示的二氧化硫的0.032
质量。
二次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2生产厂检验
1-萘酚-4-磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1-萘酚-4-磺酸都符合本标准的要求，每批出厂的1-萘酚-4-磺酸应附有一定格式的质量证明书。6.3用户验收
使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的1-萘酚-4-磺酸进行检验，检验其是否符合本标准的要求。
6.4复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自100%的包装中抽取1-酚-4-磺酸进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批1-萘酚-4-磺酸不能验收。5
Wbzsoso.cOn7标志、包装、购存和运输
7.1标志
HG/T2897—1997
1-萘酚-4-磺酸的外包装应涂刷牢固的标志，注明：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、标准编号、净重和毛重。每批包装好成品的袋（桶）内应附有产品质量证明书，内容包括：产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准的编号。7.2包装
1-萘酚-4-磺酸用内衬塑料袋的铁桶或木桶包装，每桶净重50kg。7.3运输
1-萘酚-4-磺酸在运输时防止曝晒、重压、受潮。运输工具应清洁、干燥。7.4贮存
1-萘酚-4-磺酸应贮存在阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受热。6
W.bzsosocom附录A（标准的附录）
1-萘胺-4-磺酸的精制
称取100g工业品1-萘胺-4-磺酸钠于400mL烧杯中，加蒸馏水250mL，加热溶解。于7080℃下加活性炭10g脱色30min，趁热过滤。弃去滤饼，滤液冷却至室温，用1十1盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝，使1-萘胺-4-磺酸结品析出。过滤，滤饼以蒸馏水洗至中性，取出置于400mL烧杯中加5%碳酸钠溶解后，仍按上述方法再重结晶一次，所得滤饼用0.5%乙醇溶液洗涤数次，于90℃烘干，按HG/T2-203一80《1-萘胺-4-磺酸钠》中规定之方法分析其含量（分子量以酸计）。所精制的1-萘酚-4-磺酸置于茶色瓶中保存。
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