本标准规定了工业用二乙醇胺的要求、采样、试验方法、标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以环氧乙烷与氨水反应制得的工业用二乙醇胺。 HG/T 2916-1997 工业用二乙醇胺 HG/T2916-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.080.30
备案号942—1997
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2916—1997
工业用二乙醇胺
Diethanolaminefor industrial use1997-07-30发布
中华人民共和国化学工业部
1998-06-01实施
WHG/T2916—1997
本标准对ZB/TG17020—89进行了修订。与ZB/TG17020—89比较其技术指标、试验方法没有改变，本标准主要是按GB/T1.1一1993、GB/T1.4—88在编辑，格式及文字上作了相应的修改。本标准中的I型产品用于药物中间体和化肥生产，I型产品主要用于脱除酸性气体等。本标准中的I型产品指标参照MIL—E一50011C一1994制定，试验方法采用国家通用方法标准的相应方法。本标准从生效之日起，同时代替ZB/TG17020—89。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由淮阴清江石油化工有限公司负责起草。本标准主要起草人：万留生、胥广保、王炯。本标准1989年5月首次发布。
本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。I
W.bzsoso.con1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业用二乙醇胺
Diethanolamine for industrial useHG/T2916—1997
代替ZB/TG17020—89
本标准规定了工业用二乙醇胺的要求，采样，试验方法，标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以环氧乙烷与氨水反应制得的工业用二乙醇胺。分子式：(HOCH2CH2),NH
相对分子质量：105.14（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603—88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negISO6353/1：1982）GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T4472—84化工产品密度，相对密度测定通则GB/T6283一86化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvISo760t
3要求
3.1外观：在30℃以上为淡黄色粘性液体。3.2工业用二乙醇胺应符合表1要求：表1项目与指标
二乙醇胺含量，%
乙醇胺含量十三乙醇胺含量，%
相对密度，d
水分，%
中华人民共和国化学工业部1997-07-30批准指
1.090~1.095
1998-06-01实施
W.bzsoso：cOn4菜样
HG/T2916—1997
4.1以质量均匀的产品为一批。每批产品采样不得少于总桶数的10%，小批量采样不得少于三桶，用清洁干燥的采样管从每桶上、中、下部等量采样，所采试样不得少于500mL。4.2将试样混合均匀，等量装入两个清洁干燥密封良好的磨口瓶中，瓶上标签注明产品名称、批号、采样日期和采样人姓名，一瓶作分析检验，一瓶作留样备查，留样保存期二个月。4.3产品使用单位应按照本标准规定的要求，试验方法和采样要求在到货10天内对产品进行验收。生产厂与用户对产品质量发生异议时，由双方协商解决或请仲裁单位按本标准进行仲裁。5试验方法
5.1共同事项
本方法所用试剂和水，在没有其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。本标准所使用的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603进行制备。
5.2检验结果的判定与表示方法
5.2.1检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果如果有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项不符合表1要求则整批产品为不合格。5.2.2分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。5.3二乙醇胺含量测定
5.3.1方法提要
以中和滴定法求取样品的总胺量；再分别测定样品中一乙醇胺与三乙醇胺的量；从总胺量中减去一乙醇胺与三乙醇胺的量，则为二乙醇胺的量，经换算得出二乙醇胺的百分含量。5.3.2总胺量的测定
5.3.2.1试剂和溶液
盐酸标准滴定溶液：c(HCI）=0.5mol/L；b）
溴甲酚绿一甲基红指示液（3+1)，有效期二周。5.3.2.2分析步骤
称取试样1～1.5g（精确至0.0002g）于250mL锥形瓶中，加水50mL使试样溶解、摇匀；加溴甲酚绿-甲基红指示液10滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至酒红色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积，同时作空白试验。
5.3.2.3分析结果的计算
以mol/g计的试样总胺量X按式（1）计算：(Vi-Vo) .c
m×1000
式中：V1——滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V。——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，m——试样量，g。
（1）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于2X10-5mol/g。
5.3.3二乙醇胺百分含量的计算
W.bzsoso.conHG/T2916—1997
二乙醇胺百分含量Y2按式（2）计算：Y2=（X-X1-Xs）X105.1X100
式中.X-
一试样总胺量，mol/g；
一乙醇胺的量（5.4.1)，mol/g；三乙醇胺的量（5.4.2)，mol/g；二乙醇胺的摩尔质量，g／mol。5.4一乙醇胺和三乙醇胺含量的测定5.4.1一乙醇胺含量测定
5.4.1.1方法提要
伯胺与亚硝酸反应释放出氮，而仲胺和叔胺与亚硝酸反应不释放出氮，测定反应生成的氮的体积，即可求算伯胺的含量。
5.4.1.2仪器
氨基酸氮测定器（范氏）如图1。6
An lenhuaed en lurdar
1—试剂进口；2—反应器；3一试样进口；4一水准球；5—气体量管6—直形联接管；7-气体吸收器；a、b、c、d、e—活塞图1氨基酸氮测定器（范氏）
试剂和溶液
冰乙酸；
亚硝酸钠溶液：300g/L，使用前配制；碱性高锰酸钾溶液：溶解25g氢氧化钠和60g高锰酸钾于1000mL水中。5.4.1.4分析步骤
称取试样10g（精确至0.1g）于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。氨基酸氮测定器的安装如图1所示。首先将a、b、c、d、e活塞分别涂匀活塞油后装好。再将气体吸收器7内充满碱性高锰酸钾溶液，开启活塞b、d、e使水准球4中的水通过气体量管5流止d，关闭d同时放低4，此时5中的水不应下降（否则活塞漏气，应重新涂匀活塞油重复上述操作）。旋3
HG/T2916—1997
转活塞e使7中的碱性高锰酸钾溶液流止e处，转动d使反应器2与大气相通。取冰乙酸10mL，亚硝酸钠溶液45mL，先后经试剂进口1加入反应器2（此时2中的空气及新产生的一氧化氮气体经活塞d排空)，待1中留有2～5mL溶液时，关闭d振摇2，使2中的部分溶液逐步压入1管，当2内留有18～20mL溶液时，关闭活塞a。用样品溶液冲洗试样进口3（23次），量取样品溶液10mL，转动活塞d使反应器2与气体量管5相通，利用活塞c向2加入样品溶液9mL。振摇反应器2（5～10min）让其中产生的气体流入气体量管5，举高水准球4转动活塞e将5中的气体全部压入气体吸收器7中，关闭活塞e，振摇气体吸收器7（1min）以吸除气体中氮的氧化物，旋回活塞e使气体吸收器7中残留气体返回气体量管5中，将水准球4与气体量管5液面保持平行，观察气体量管5中体积读数，如此反复吸收，直至体积读数不变为止。在相同条件下用水作空白试验，同时记下测定时室内的温度和压力。5.4.1.5分析结果的计算
以mol/g计的一乙醇胺的量X1与质量百分含量Y1分别按式（3)、（4）计算：W-V) i
m1×100×1000
(V.-Vo).a
mX1260
Y1=XiX61.08X100
式中：V—一试样释放出氮的体积，mL；V。—一空白释放出氮的体积，mL；a—1mL氮气相当于氨基氮的量（查附录A)，mg；m1—试样量，g；
14——氮的原子量；
Y1———乙醇胺的百分含量，%；61.08-
一乙醇胺的摩尔质量，g/mol。
（3）
（4）
取式（4)中两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.03%。5.4.2三乙醇胺含量的测定
5.4.2.1方法提要
乙醇胺、二乙醇胺在甲醇介质中能与乙酸酐起乙酰化反应，而三乙醇胺在甲醇介质中则不起乙酰化反应，利用盐酸-乙醇标准溶液进行非水滴定，即可求出三乙醇胺含量。5.4.2.2试剂和溶液
无水甲醇；
乙酸酐；
盐酸-乙醇标准滴定溶液：c（HCI）=0.05mol/L；氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液：c（NaOH）=0.05mol/L；甲基橙-二甲苯氰FF指示液：溶解0.15g甲基橙和0.08g二甲苯氰FF于100mL水注：1）二甲苯氰FF（xylenecyanalFF，又名二甲苯蓝FF，二甲苯花黄FF）该试剂由上海化学试剂采购供应站进口分装。
5.4.2.3分析步骤
HG/T2916—1997
取50mL无水甲醇于250mL碘量瓶中，加甲基橙-二甲苯氰FF指示液1～2滴，用盐酸-乙醇标准滴定溶液或氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液调节至琥珀色，然后称取试样1～1.5g（精确至0.0002g）于上述碘量瓶中，加乙酸酐10mL，盖紧瓶塞、摇匀，在室温下静置30min，用盐酸-乙醇标准滴定溶液继续滴定至琥珀色。记录消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积。5.4.2.4分析结果的计算
以mol/g计的三乙醇胺的量X：与三乙醇胺的百分含量Ys分别按式（5）、（6）计算：V.ci
m2×1000
V·ciX0.1492
式中，V：—一滴定消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液的体积，mL一盐酸-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Ci
试样量，g。
与1.00mL盐酸标准溶液【c（HC1）-1.000mol/L]相当的以克表示的三乙醇胺的量。取式（6）中两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不得大于0.03%。
一乙醇胺加三乙醇胺含量的计算乙醇胺与三乙醇胺百分总含量Y按式（7）计算：Y-Y+Ys
武中：Yi
一乙醇胺的百分含量，
三乙醇胺的百分含量。
5.5相对密度测定
按GB/T4472第2.3.1比重瓶法分别测定样品在30℃和水在20℃时的密度，样品的相对密度d按式（8）计算：
式中：d器—样品在30℃时相对于水在20℃时的相对密度；一样品在30℃时的密度
一水在20℃时的密度。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.001。5.6水分测定
按GB/T6283目视法测定。
6标志、包装、运输和购存
（8）bzxz.net
6.1工业用二乙醇胺的包装桶上应清楚的标明：生产厂名、厂址、产品名称、型号、注册商标、净重、生产日期或生产批号和产品标准号。5
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2工业用二乙醇胺用喷塑桶或新铁桶包装。包装分为每桶装（220士0.5）kg、（200士0.5）kg或6.2
（180士0.5）kg三种，每批产品平均每桶净重要达到220kg、200kg或180kg。6.3工业用二乙醇胺在运输过程中应防漏、防火、防潮。6.4工业用二乙醇胺应贮存在清洁、阴凉干燥和通风的仓库中。o
附录A（标准的附录）
1mL氮在11～30℃，97.06~102.66KPa大气压下相当于氨基氮的毫克数97.06
A1（完）
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