HG 2462.2-1993 甲基硫菌灵可湿性粉剂 HG2462.2-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2462.2—93
甲基硫菌灵可湿性粉剂
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
甲基硫菌灵可湿性粉剂
主题内容与适用范围
HG2462.2—93
本标准规定了甲基硫菌灵可湿性粉剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于甲基硫菌灵原药与填充剂、助剂经加工而成的可湿性粉剂。有效成份：甲基硫菌灵
化学名称：1,2-二-(3-甲氧羰基-2-硫基)苯结构式：
CNH-COCHs
分子式：C12H1N,0,S2
相对分子质量：342.40(1989年国际相对原子质量）。2引用标准
GB/T1601农药氢离子浓度测定方法GB1605商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法HG/T2—896农药粉剂细度测定方法3技术要求
3.1外观：无外来杂质和团块的疏松粉末。3.2甲基硫菌灵可湿性粉剂还应符合下列指标要求：项
甲基硫菌灵含量，%
悬浮率，%
润湿时间，s
pH值范围
50%可湿性粉剂
细度【通过45um（325目）筛，%热贮稳定性1
注，1)至少一季度检验一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准50.0
70%可湿性粉剂
1994-01-01实施
4试验方法
4.1甲基硫菌灵含量的测定
4.1.1高效液相色谱法（仲裁法）4.1.1.1方法提要
HG2462.2—93
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以甲醇十水(53十47)为流动相，在以SpherisorbC8（30/127)10μm为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。4.1.1.2试剂和溶液
甲醇(GB683)；
水：新制二次蒸馏水；
流动相：甲醇+水（53十47)（V+V），经G5玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中，密封、低温保存。4-羟基苯甲酸丙酯：经液相色谱分析无干扰物；内标溶液：2g/L4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液；甲基硫菌灵标样：已知含量，98.5%（m/m）。4.1.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长200mm不锈钢柱，内填SpherisorbC8（30/127)10um，理论塔板数大于三万，
过滤器：滤膜孔径约0.5um；
进样器：50uL。下载标准就来标准下载网
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱操作条件
柱温：40℃
流动相流速：1.5mL/min；
检测器波长：269nm；
进样量：10uL；
保留时间：
甲基硫菌灵3.0min；
4-羟基苯甲酸丙酯5.7min。
上述液相色谱条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。4.1.1.4.2标样溶液和试样溶液的制备称取含0.10g甲基硫菌灵的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液5.0mL于10mL具塞小瓶中，再用移液管移取5.0mL内标液于上述各小瓶中，摇匀，用0.5um孔径过滤器过滤。取0.5mL滤液于10mL具塞小瓶中，用流动相稀释至10mL，摇匀。
4.1.1.4.3测定
在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸内酯的峰面积比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a。标样溶液；
b.试样溶液；
c.试样溶液；
标样溶液。
4.1.1.5计算
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根据a、b、cd四次进样的色谱图，分别求出ad和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积。甲基硫菌灵可湿性粉剂高效液相色谱图1—甲基硫菌灵;2—4-羟基苯甲酸丙酯甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(1)计算：Xr
式中：一
-b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；-a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值；T2
试样的质量，；
m2——标样的质量，g；
标样的纯度，（%，m/m）。
4.1.1.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.1.2薄层一紫外法
4.1.2.1方法提要
试样先经薄层分离手段除去杂质，再用紫外分光光度法在波长为269nm处测定。4.1.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯(HG3—1226);
正已烷；
丙酮(GB686)；
甲醇(GB683)；
硅胶GF254(薄层层析用）：粒度为10~40um；甲基硫菌灵标样：已知含量，≥98.5%（m/m）；展开剂：乙酸乙酯+正己烷=1+1(V/V），混匀4.1.2.3仪器
紫外分光光度计；
层析缸；
薄层板，称取约8g硅胶GF254，置于玻璃研钵中，加20mL水，研磨至均匀糊状，立即倒在一块干净的150×180×3mm的玻璃板上，轻轻振动，使硅胶均匀分布在板上，置于水平处晾干。使用前，将薄层板放于110℃烘箱中活化1.0h，取出，放入干燥器中备用。3
紫外灯：波长范围包括254nm；
容量瓶：50mL；
移液管：1mL；
玻璃砂芯过滤漏斗：G4,25mL。
4.1.2.4操作步骤
HG 2462.2—93
称取含有甲基硫菌灵0.13g的标样和试样，精确至0.0001g，分别置于G4玻璃砂芯漏斗，用丙酮溶解，过滤于50mL容量瓶中，定容，摇匀。移取1.0mL溶液在薄层板上距底边2cm、两侧各1cm处沿15cm边方向点样成直线，并用少量内酮将移液管尖端余物洗于点样线上。待溶剂挥发后，将薄层板放入已被展开剂饱和的层析缸中，层析缸中展开剂深度为1cm。当展开剂前沿上升到距原点14cm时，将板取出，待溶剂挥发后，在紫外灯下，钩画出Rt一0.35处的主谱带。将主谱带定量转移至内衬双层定量滤纸的G4玻璃砂芯过滤漏斗中，用45mL甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶，滤液均收集于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。移取10mL于50mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。同时，作一空白测定。在波长为269nm处，以空白溶液为参比，使用1cm吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度。4.1.2.5计算
甲基硫菌灵的质量百分含量(X)按式(2)计算：Am
式中，A,——试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度；A2——标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度。4.1.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于1.5%。4.2悬浮率的测定
4.2.1方法提要
称取含有甲基硫菌灵0.35g的试样，用标准硬水制备成悬浮液于量筒中，在规定条件下，测定底部十分之一悬浮液和沉淀中甲基硫菌灵的质量，计算其悬浮率。4.2.2溶液
标准硬水，342mg/L，按GB5451中的方法制备。4.2.3仪器
恒温水浴：30士1℃；
量筒：具磨口塞，250mL。0~250mL刻度线距离为20.0~21.5cm，250mL刻度线距塞子底部为4~6cm;
玻璃吸管：长40cm，内径5mm，在一端尖口处有2～3mm的孔，另一端接抽气源。4.2.4测定步骤
称取含有甲基硫菌灵0.35g的试样，精确至0.0001g，放入盛有50mL标准硬水（30土1℃)的200mL烧杯中。用手摇荡烧杯作圆周运动2.0min，每分钟120次。将烧杯静置于水浴中13min后，用30土1℃的标准硬水将试样定量转移至量筒（30℃）中，并稀释至250mL，插上塞子。以每两秒钟一次的速度，将量筒上下倒置30次。将量筒垂直静置于无振动、无直射日光的水浴中，保持30min。然后在10～15s内，用吸管将量筒上部9/10的悬浮液抽出。抽液时，吸管的尖口应保持在液面下几毫米处，尽量减小对悬浮液的搅动。
用长吸管将量筒中1/10剩余物吸至50mL烧杯中。用15mL丙酮分三次冲洗量筒底部（避免将量简上部粘着物洗入），一并转入烧杯中。将烧杯放于100℃水浴上蒸干。用甲醇将烧杯中的剩余物定量转移至50mL容量瓶中，定容、摇匀。移取5.0mL于10mL具塞小瓶中，按4.1.1中进行，或移取1.0mL在薄层板上点样，按4.1.2中进行。4
4.2.5计算
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先按式(3)或式(4)计算出1/10剩余物中含有的甲基硫菌灵的质量，然后按式(5)计算甲基硫菌灵的悬浮率(X2)：
式中：ms——1/10剩余物中含有甲基硫菌灵的质量，g；m4—制备悬浮液的试样中含有甲基硫菌灵的质量，g；111.1——换算系数。
4.2.6允许差
两次平行测定结果的绝对差值应不大于5%。4.3润湿时间的测定
按GB/T5451进行。
4.4pH值的测定
按GB/T1601中的pH计法进行。
4.5细度的测定
按HG/T2—896中湿筛法进行。
4.6热贮稳定性
4.6.1仪器
烧杯：250mL，内径6~6.5cm；
金属圆块：外涂塑料，直径略小于烧杯内径，质量为能使其底面产生2450Pa的压力；烘箱：54士2℃。
4.6.2操作步骤
（3）
· (4)
..*.*..(5)
称取20g试样于烧杯中，并且不经使用压力铺平，将金属块放在烧杯里的试样表面上，将烧杯放在54士2℃的烘箱中贮存14d。取出烧杯，拿去圆块，放入没有干燥剂的干燥器中冷却至室温。在24h内，按本标准4.1、4.2、4.3、4.4和4.5条所规定的方法进行试验，若结果符合标准的技术要求，则产品的热贴稳定性为合格。
5检验规则
5.1甲基硫菌灵可湿性粉剂应由生产单位的质量监督检验部门进行检验，生产单位应保证所有出厂的甲基硫菌灵都符合本标准的要求。5.2经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定，核验所收到的甲基硫菌灵可湿性粉剂是否符合本标准要求。
5.3取样方法按GB1605进行。所取样品应分成两瓶，一瓶交质量监督检验部门检验，一瓶封存。5.4检验结果中，当有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中取样进行检验，重新检验的结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批甲基硫菌灵可湿性粉剂为不合格产品。5.5当供需双方对产品质量发生争议时，可以通过双方协商解决或由法定的检验机构，按照本标准规定的检验方法，进行仲裁分析。6标志、包装、运输和购存
6.1甲基硫菌灵可湿性粉剂的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并加商标。5
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6.2运输和贮存时，应严防潮湿和日晒，保持良好的通风，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.3本产品的保证期为两年，即：在规定包装和贮存条件下，自生产之日起，两年内甲基硫菌灵含量，70%可湿性粉剂不低于68.8%；50%可湿性粉剂不低于49.0%；悬浮率不低于60%。o
A1方法提要
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附录A
国际农药分析协作委员会（CIPAC)方法(参考件)
试样用甲醇溶解，以4-羟基苯甲酸丙酯为内标物，以乙+甲醇+水(25+25+50)为流动相，在以LichrosorbRP-8（10um）或ZorboxBPC8（7～8um）为填料的液相色谱柱上进行分离，组分用波长为269nm的紫外检测器检测。
仪器和试剂
液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：内径4.6mm，长250mm的不锈钢柱，内填LichrosorbRP-8（10um）或ZorboxBPC8（7~8um)，理论塔板数五千以上；
过滤器：具有0.45um滤芯；
超声波浴槽；
乙睛：液相色谱纯；
甲醇：液相色谱纯；
水：蒸馏水或去离子水，
流动相：乙睛+甲醇+水(25+25+50)，使用前经0.45um过滤器过滤、脱气。甲基硫菌灵标样：已知纯度的分析用标样；4-羟基苯甲酸丙酯：优级纯；
内标溶液：0.5g4-羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液。色谱操作条件
柱温：40℃；
流动相流速：1mL/min（约4MPa）；检测器波长：269nm；
检测灵敏度：使峰高达满刻度的80%～90%进样量：20uL；
记录仪纸速：0.5cm/min。
保留时间：
甲基硫菌灵：6.7min；
4-羟基苯甲酸丙酯：10.4min。
A4标样溶液和试样溶液的制备
称取含有0.10g甲基硫菌灵的标样和试样于200mL容量瓶中，加入150mL甲醇，于超声波浴槽中放置10min，冷却后用甲醇定容、摇匀。移取上层清液5mL于50mL容量瓶中，准确移入5mL内标液，用流动相定容，摇匀。进样前，用具有0.45um滤芯的过滤器过滤。标样必须每日配制。A5
测定步骤
在规定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，直到相邻两次进样甲基硫菌灵与4-羟基苯7
HG2462.2—-93
甲酸丙酯的峰面积(或峰高)比的相对偏差小于0.5%为止。然后按下列顺序进样：a.标样溶液；
试样溶液；
c。试样溶液，
标样溶液。
根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯的峰面积(或峰高)。
甲基硫菌灵的质量百分含量(X1)按式(A1)计算：Timw
式中：π——b、c两次进样试样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积（或峰高）比的平均值T2——a、d两次进样标样溶液甲基硫菌灵与4-羟基苯甲酸丙酯峰面积(或峰高)比的平均值；一试样的质量，，
标样的质量，名，
一标样的纯度，（%，m/m）。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口并负责起草。本标准主要起草人吴齐、许来威、刑红、刘国秀、顾少麟、韩光宴、王通岭。8
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