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中华人民共和国化工行业标准
HG2463.3—93
噻嗪酮乳油
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
噻嗪酮
主题内容与适用范围
HG 2463.3—93
本标准规定了噻嗪酮乳油的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的乳化剂、溶剂和助溶剂配制成的噻嗪酮乳油。有效成分：噻嗪酮
化学名称;2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮结构式：
分子式：C16H23NOS
CH(CHs)2
NC(CHs)
相对分子量：305.5（按1989年国际相对原子质量）引用标准
GB/T1600
GB/T1603
GB1604
GB1605
GB3796
GB4838
3技术要求
农药水分测定方法
农药乳剂稳定性测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
乳油农药包装
3.1外观：黄棕色至红棕色液体，无明显可见的沉淀物。3.2
噻嗪酮乳油应符合下列指标要求：项
噻嗪酮含量，%
酸度（以HSO,计）,%
或碱度(以NaOH计),%
水分，%
乳液稳定性（稀释500倍）
低温稳定性\)
热览稳定性\》
注：1)至少半年检验一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
1994-01-01实施
4试验方法
4.1外观的测定
目视。
4.2噻嗪酮含量的测定
4.2.1方法提要
HG2463.3—93
试样用甲苯溶解，以正二十三烷为内标物，使用5%ovV-101/GasChromQ为填充物的不锈钢柱和火焰离子化检测器，对噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。4.2.2试剂和溶液
甲苯(GB684)；
内标物：正二十三烷（不应含有干扰分析的杂质）；邻苯二甲酸二环已酯（不应含有干扰分析的杂质）；固定液：0V-101；
载体：GasChromQ180~250um（60~80目）；噻嗪酮标样：已知含量，大于98.0%内标溶液：称取8g正二十三烷于250mL容量瓶中，用甲苯溶解，并稀释至刻度，摇匀。4.2.3仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；记录器：满标量程5mV（或色谱微处理机）微量进样器：10uL，
色谱柱：长1m，内径2mm不锈钢柱，填充物为5%oV-101/GasChromQ180~250um。4.2.4色谱柱的制备
4.2.4.1固定液的涂渍：
准确称取0.5gOV-101置于250mL24*标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的甲苯，使OV-101全部溶解后，按固定液的配比，加入确定量（约10g）的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴加热，直至溶剂蒸发近干时，再置于120℃的烘箱中，干燥2h，取出后冷却，过筛。
4.2.4.2色谱柱的填充：
将洗净、烘于的不锈钢柱的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分批加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均勾，紧密地填满色谱柱后，停真空泵，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。4.2.4.3色谱柱的老化”：
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的流速通入氮气，分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化”24h，降温后，将柱出口端与检测器连接好。4.2.5气相色谱操作条件
柱室：190℃；
汽化室：240℃；
检测室：220℃；
气体流速
载气（氮气）：10mL/min柱前压0.12MPa；氢气：30mL/min；
空气：600mL/min；
保留时间
噻嗪酮约9min；
正二十三烷约17min，
邻苯二甲酸二环己酯约24min。
HG2463.3—93
上述操作条件系典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.6测定步骤
4.2.6.1标样溶液的制备
称取噻嗪酮标样约0.12g（精确至0.2mg）于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液溶解试样，摇勾后待测。
4.2.6.2试样溶液的制备
称取试样约0.6g（精确至0.2mg）置于具塞小玻璃瓶内，用移液管准确加入5mL内标溶液溶解试样，摇匀后待测。
4.2.6.3测定
HG2463.3—93
在4.2.5规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰高比基本稳定时，按下列顺序进行分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。用微量进样器每次注入适量的待测溶液，两针标样溶液及其试样溶液的色谱图上，噻嗪酮与内标物的峰高（峰面积）比之差除以其平均值应不大于1.5%，否则需要重复进样。4.2.6.4结果计算
分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰高（峰面积)比，试样中噻嗪酮质量百分含量(x,)按式(1)计算：
式中1一—试样溶液中噻嗪酮与内标物峰高(峰面积)比的平均值；T2——标样溶液中噻嗪酮与内标物峰高(峰面积)比的平均值；mi——试样的质量，g;
m2——标样的质量，g；
—一标样的质量百分含量。
4.2.6.5允许差
两次平行测定的绝对差值，应不大于0.5%。4.3酸碱度的测定
4.3.1试剂和溶液
氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L；盐酸(GB622)标准滴定溶液：c(HC1)=0.05mol/L；甲基红（HG3—958)乙醇溶液：1g/L；溴甲酚绿(HG3—1220)乙醇溶液;1g/L；无水乙醇（GB678)；
混合指示液：取2mL1g/L甲基红和10mL1g/L溴甲酚绿混合均匀。4.3.2测定步骤
称取2g试样（精确至0.2mg），置于250mL锥形瓶中，加入50mL无水乙醇，滴加混合指示液5～6滴，用0.05mol的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至浅绿色为终点，同时做一空白测定。若试液呈碱性，需用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至黄色为终点，同时也做一空白测定。游离酸的质量百分含量(X2)按式(2)计算：X100=4. 9c(V,-V)
c(V,-V。)0.049
式中：c-
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；一滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V1一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m称样量，g；
0.049—一与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质量。
游离碱的质量百分含量(X：)按式(3)计算：Xs=ciV-Vo)0. 040_4. 00r(V:-V)m
一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；式中：C-
V。——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;4
m称样量，g;
HG2463.3—93
0.040——与1.00mL盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)=1.000mol/L)相当的以克表示的氢氧化钠的质量。4.4水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行。4.5乳液稳定性试验
取0.2mL乳油，按GB/T1603进行。4.6低温稳定性试验
将50g样品置于100mL烧杯中，放入冰箱内或冰浴中，维持温度0士1℃，放置1h。在放置期间，约15min搅拌1次，每次搅拌30s，检查杯内是否有油状物或结晶析出，没有即为合格。4.7热贮稳定性试验
4.7.1仪器wwW.bzxz.Net
烘箱：温度控制精度为土2℃(或恒温水浴器)；安颜：容量为30mL，长颈；
医用注射器：容积大于10mL。
4.7.2测定步骤
用医用注射器吸取约30mL样品，注入干净的安韶中（不要使样品接触安韶颈)；置此安颜于冰盐浴中，用煤气灯封口（要避免溶剂蒸发），至少封2瓶。将封好的安部称重后，先放入一个金属容器中，再置于54士2℃烘箱内，贮存14d。从烘箱中取出安颜后，冷却称重试漏，如无漏损情况，即可在24h内完成所有检验项目。热贮后噻嗪酮乳油的各项指标仍应符合本标准要求。5检验规则
5.1取样方法，按GB1605中“乳剂和液体状态的采样”方法取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量应不少于250g。
5.2验收规则，执行GB1604标准。6标志、包装、运输和存
6.1噻嗪酮乳油的标志及其包装应符合GB3796、GB4838的有关规定。6.2噻嗪酮乳油用棕色玻璃瓶包装，每瓶净重100g。外包装为钙塑箱，每箱净重5kg。6.3按GB4838中有关规定贮运。
6.4保证期：在本标准规定的贮存条件下，噻嗪酮乳油的保证期，从生产日期算起，至少为二年。在保证期内，噻嗪酮乳油各项指标仍应符合本标准要求。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由亚太农用化学（集团)公司上海农药厂负责起草。本标准主要起草人朱培明、闻丽丽、王云生、朱灯武。5
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