HG/T 2963-1999 工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾) HG/T2963-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：2768-—1999
HG/T 2963--1999
本标准是对化工行业标准HG/T2963-1982（1989）《工业亚铁氰化钾》的修订。本标准非等效采用俄罗斯国家标准IOCT6816：1979（1990年修改）《工业亚铁氰化钾技术条件》。本标准与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下：1俄罗斯国家标准将产品分为二个级别：优级品和一一级品；本标准将产品分为三个级别：优等品、一等品和合格品。
2试验方法中两个标准均采用汞量法测定氯化物。俄罗斯国家标准用亚硝基铁氰化钠作指示剂；本标准采用我国通用的试验方法，以二苯偶氮碳酰肼作指示液。本标准与HG/T2963-—1982(1989)的主要差异：1HG/T2963--1982(1989)将产品分一级品和二级品两个级别；本标准将产品分为优等品、一等品和合格品三个级别。
2试验方法中HG/T2963--1982（1989)用金属锌配制标准滴定溶液测主含量；本标准采用硫酸锌标准滴定溶液测主含量，与俄罗斯国家标准一致。从本标准生效之日起，同时代替HG/T2963-1982（1989）。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、四川永川化工厂。本标准主要起草人：张静娟、聂成清。本标准1982年12月首次发布为国家标准，1989年确认，1992年由国家标准调整为推荐性化工行业标准。
本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。906
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）Kaliumhexacyanoferrat （H) for industrial useHG/T 2963--1999
代替 HG/T 2963—-1982(1989)
本标准规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于用氰氢酸气体络合制得的六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾的制造及医药、冶金等行业。
分子式:K,Fe(CN)。· 3H,O
相对分子质量：422.39（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191—1990
包装储运图示标志
GB/T 601-1988
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602—1988
GB/T 603--1988
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982)GB/T 1250--1989
极限数值的表示方法和判定方法GB/T3051—1982(89）无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790:1979）GB/T 6678--1986
化工产品采样总则
GB/T6682-1992
GB/T 6946—-1988
3要求
3.1外观：黄色晶体。
分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋
2工业六氰合铁酸四钾应符合表1要求。3.2
表1要求
指标项目
优等品
六氰合铁酸四钾［K,Fe(CN)。·3H,O]含量氯化物(以CI计)含量
水不溶物含量
国家石油和化学工业局1999-04-20批准99.0
一等品
合格品
2000-04-01实施
4试验方法
HG/T 2963--1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
4.1六氰合铁酸四钾含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，用六氰合铁酸兰钾和二苯胺作混合指示液指示终点。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸溶液：1+8。
4.1.2.2六氰合铁酸三钾溶液：10g/L（用时现配）。4.1.2.3氨-氯化铵缓冲溶液，pH=10。4.1.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标推滴定溶液：c(EDTA)约为0.03mo1/L，用基准试剂配制。4.1.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO.)约0.03mol/L。配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇勾。移取30～~35mL配制好的硫酸锌溶液，加70mL水和10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
硫酸锌c(ZnSO)标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：(Vi-V,)c
c(ZnSO,)=
式中：V.--滴定试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mLV滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C
-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V…-移取硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL。4.1.2.6铬黑T指示液：5g/L。
4.1.2.7二苯胺指示液:将 1g二苯胺溶于 100mL浓硫酸中。4.1.3分析步骤
（1）
称取约5g试样（精确至0.0002g），置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇勾，此溶液为溶液A（同时用于氯化物的测定）。用移液管移取25mL溶液A置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，加3～5滴二苯胺指示液，3～5滴六氰合铁酸三钾溶液，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的六氰合铁酸四钾(K,Fe(CN)。·3H,O)含量Xi按式(2)计算：Xi Ve X0. 81 6 × 100 = 563.2XVcm×0
式中:V-
-滴定所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，mL；硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—.--称取试样的质量，g；
与1.00ml.硫酸锌标准滴定溶液c(ZnSO4）=1.000mol/L相当的以克表示的六氰合铁0. 281 6-
酸四钾的质量。
4.1.5允许差
HG/T 2963-1999
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2氯化物含量的测定
4.2.1方法提要
同GB/T3051—1982第2章。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.195%乙醇；
4.2.2.2硝酸溶液：1+15；
4.2.2.3花
号Hg(NO3）2约0.05mol/L，按GB/T3051—1982中4.9配制并硝酸汞标准滴定溶液：c
标定；
溴酚蓝乙醇溶液：1g/L；
4.2.2.5二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液：5g/L；4.2.2.6硝酸锌溶液：150g/L。
4.2.3仪器、设备
同GB/T3051-1982第3章。
4.2.4分析步骤
4.2.4.1空白试验：于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。4.2.4.2测定：
移取50mL硝酸锌溶液置于250mL容量瓶中，加溶液A（4.1.3)至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加入3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。将滴定后的废液保存起来，按GB/T3051—1982附录D的规定处理。4.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的氮化物（以CI计）含量（X,)按式（3)计算：(V-Vo)c×0. 035 45 × 100 = 2X2 =
式中： V-
200100
m×00×250
22. 16(V-- V.)c
-滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；-滴定空白试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；-4.1.3中称取试样的质量，g
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0.03545—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(cL1/2Hg(NOs)2］一1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3水不溶物含量的测定
4.3.1试剂和材料
硫酸铁铵溶液：50g/L。
4.3.2仪器、设备
玻璃砂：孔径5μm~15μm。
4.3.3分析步骤
HG/T 2963—1999
称取约50g试样（精确至0.1g），置于500ml.烧杯中，加约100mL150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃～110℃干燥至恒重的玻璃砂埚趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验时无蓝色出来为止。将埚和残渣于105℃～110℃干燥至恒重。4.3.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(X，)按式(4)计算：Xs=m=m×100
式中：m1——玻璃砂埚的质量，g；m2--水不溶物和玻璃砂的质量，g;m——称取试样的质量，g。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过10t。
5.3按照GB/T6678—1986中6.6规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。（4）
采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一一瓶保存三个月备查。5.4工业六氰合铁酸四钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出广的产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业六氰合铁酸四钾包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号，以及GB191一1990中的标志7“怕湿”标志。6.2工业六氰合铁酸四钾每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6.3工业六氰合铁酸四钾的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。每袋净含量25kg或50kg。6.4工业六氰合铁酸四钾包装内袋用封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均勾，无漏缝和跳线现象。6.5工业六氰合铁酸四钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸类、碱类及铁盐混运。6.6工业六氰合铁酸四钾应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类、碱类及铁盐混贮。
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