HG/T 2971-1999 工业甲胺水溶液试验方法 HG/T2971-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1C871. 080. 30
中华人民共和国化工行业标准
有机化工产品
(1999）
1999-06-16发布
2000-06-01施
国家石油和化学工业局发布
备系号：3727—1999
HG/T2971—1999
本标准是出化工行业标准HG/T2971_983工业平胶水洛液试验方法修订而成，本标推与HG/T23711088比较，仅作了文学能微，技术内穿未微改变本标准的附录A是环证的附录。
本标准自实施之口举同时代替HG/T2971—1988，本标准内中华人出共和国原化学工业部技术监营司援出。本标准由会国化学标准化技术委员会有机分会归三，本标准主要起草单位：浙江省江山化工总厂：本标准主要起草人：孙建属、台小芳脉慧华，刘健，祝道章。本标准19R6年肯次发有火国家标准：197年调能为推荐性化工行业标准，并直新进行编号.本标准委纪全尽化学标准化技术委员会有机分会使资辉释。1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业甲胺水溶液试验方法
Solotions of metbylamines for Industrialuge-Standard test melhod
本标准规定广工业甲按水落均试验方法。HG/T2971—1999
代#H3571—1988
本标准活用丁甲酶连续气相润化氢化法牛产的甲胺配制的水落液的测定。2引用标准
下列标准所包今的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本沟为与效。所有标准都会报修订，使用木标体的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性：1/T691—8号化学试剂滴定分析（案景分析)用标准溶微前判备GB/TG6%2：92分析实验室用水规格和试验方法（yISQ3696：1987)3试骤方法
本标痛归用试剂和水，在设有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。本标准所用标准游商在投布注明其他要求时，按GB01规定制备。3.1外的测定
在30mL具塞比色替中花人币试样25L，在充足的元下则向观案。3.2主胶合盘利东含量的测定
3.2. 1方法格要
第一步用盐酸标准定路策测定甲胺水溶液的总碱度第一步周气相色谱达测定育潼中的杂质.用总碱变这去亲质含量，得出被测试详的土胺含盘：3.2.2总碱退的测定
3.2.2.1试剂和溶液
3.2.2.1.1势酸标准减定溶液：cLHC）0.2mml/T.3.2.2.1.2币H红指示批：2B/L乙醇溶液你取0.2Ug基气，率于无水乙醇，用无水乙醇稀释至100mL：3.2.2.2分折步膜
用1mL注射器.配5号时闭针头源取0.58甲改水率使试样，换平针头，文即月殊胶营堵任，称盘（趟确至U.UUC2），取下硅胶些，将针头立如摘人感有约25mL水的三角烧随守，模恨将烊品江人，注人后立即用佳胶垫堵住计头，称量（精确至3.0002。两次称量之差即为试神质量，在二角说瓶中如人中基白指示液28清，用盐酸标注滴定液滴定红色即为资点，3.2.2.3分析果的计算
以土胺质量百分数表示的总碱度（X)按式（二)计算：国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000-06-01买
IIG/T 297T—1999
一滴定所消耗的盐酸标准滴定落滴的体料，；·盐酸标滑满定游浓的实际度，此/L滋·的质
与1.00立L益牌标推满定将液[c取两次测定结果的算术平均值作为测定粘果。两次平行划定结果之差为年度0.06火
二巾晚客6.09%：
三甲腾0.12%。
3.2.3杂风含量的测定
3.2.31方次费
采用气相色谱法测定中胺水溶液质，用热早检凝器检测，外标法定量。各股中举质的最低检出浓度见表1。表1工业甲胺水溶液中杂质的服低检出浓度-甲眼水济被
-甲胺
三中医
二甲脉
3. 2. 3. 2 试剂和材料
3. 2. 3. 2. 1甲醇
3.2.3.2.2四7频成赋：化学纯，3. 2- 3- 2. 3
甲腰水油
3.2.3.244有机担本，粒度（175~J246mm，当于80~6日3.2.3.3仅满，设备
3.2.3.3.1气相色报
三川皮小窗志
带热导抢别%：恒温赖恒温精监土3.1，整机灵敏人+或等干1000mV，mL/m。3.2.3.3.2色谱柱。
性管：性2m，内径2mm或3mm的不锈解挂，或由使用者选择能清足分离费求的注长和内径。周途相配比：107有机拒体：四乙烯出胺：氢氧化钾91：9：1：称取约0.1名乳氧化卵，约0.9g四7烯成胺元250mL烧杯中用35ml.中醇溶解，然后烦人预为称好的407有机担体约净R播勾，十65C恒温水落上一些松散，在100%烘箱中烘4--8h.取出放人硅股T燥器中备用：
色措出的境充：色谱让的凹口举（连格测器，端）用少让球璃损及纱作站案后，抽真学，用小本轻轻整打色错井，器餐倒入固定相，直会叫定相不能再装人，折下色谱在在劳一端也错上孩璃损，固实村的填装量,内径2 mm拉约为2. 2g.内释3 mm样约为2.8g：色谱拉的老化：新制备好的色谐柱，在柱面1uu、流量约mL/nin的载气（然气)下总化率少B五。老化时兰不端应与检测能脱开。3.2.3.3.3色谐数据处理机或记录仪。3.2.3.3.4进样器：10μl.微量征射器。HG/T2971-1999
3-.2-3.4标准样
用称量法配制含有各杂质纠分的甲胺水溶滤标准格，其他度接近于整测试性的依度：配制标准样所用的纯样求为：一甲胺、一甲胶，三甲胺，组水落减样品在以下仪器操作条件下进栏2止不山杂质峰，无纯样时可洲杂质空自。3.7.3.5分析步骤
3.2.3.5.1色谱仪的启动
启动色谐仪，进行必要的调节，使之代展壮的探作录件下稳定工作，3.2.35.2准举的仪器带作条件bzxz.net
拉温约剂或由使用者选择的适宜游度：检测器湿度：商于100心的适穴温度；汽化素度：高十100七的追宜溢度；热导挤流：200m入或中使用各送择的能满足测定要求的价降电值；版气流速：以氢气为梭气，流速约0mL/min或由快用者选择符合分离要求的载气流速。色谱校稳定在以上.1作条件后，将得到-条法定的基线，即可进行测试T作：3.2.3.5.3外标校正
每次分折试样前成后，用标准样进行外标校正配好的标样连筷供样两次以上，测回各杂质的峰面积As成峰出或中色措数据处足机确定各案质峰的校止因于作为外标定量计算用3. 2. 3.5. 4定
在与分析标准样完全相同的操作条件下，用欲量往射能从进样口注人试样2（试样与标准打的社人盘相面），进样次数在两次以上，测出各杂质峰的码A或峰高作外标定量计算用：甲眼水帝的典型色普医见附崇A（标准的附录）。3-2.3.6分析沿果的计算
以质量百分教表示的杂质合量（XXX：、义)分别接式（2)，式（3)、式（4）、式（5)计算减由色谱激据处理机直换得自各杂质的含单：L
X,-E×
X: - F,X
式中,X..X.,X,.X,
F,E,E,.E,
A:.A.A2.A.
试样中氢，·币晚、二甲胺、三甲胺杂质的质或白分含量；标准样中复、一甲胺、二平胺、三中脑杂后的重量百分自域：试样中、-甲胺、三甲胺，三甲胺杂质的峰面秘：(9)
标定时两针或两以上的标样中氮、一甲胺，二中胺，三中咳杂质的平均面积，当来用峰商进行定单时，式(2)--式（5)用拍应的蜂高代警邮面积。3.2.4主胺含的计算
以质量自分数表示的试样中土胺含量分别接式（6)、式（7)，式（8)计算，M
Xx=X XeX0.C753
X,×a.c5g11
X×0.04508
+.... (7)
式中，
HG/T7971-1999
Xy=X-X×0. 011 03
-X2×0.01508
一甲胺水溶液试样中一甲献组分的质最百分含量；X
X..X..X.x
0.017 U3*0.031 06*6. 045 C8*0. 059 13M,
32.5充许发
二甲胺水游液试样中一甲胺组分的质量百分含量：三甲脑水溶寇试样中三甲胺组分的所量百分含量接试机主胺质量百分数计的总赢度：.82
分别为氨，一甲胶、二甲脑、三甲胺杂质的质量百分含量：分别为氧，一手胺、二甲、三甲胺杂质换算为主胺的换算系数;
与1.00 nt.盐标准满定溶液c(HCI)=I.[Umol/L]格当的以克表示的主胺质量，一甲股为0.031U，二币胺为0.04503,三甲胺为0.06911，
取网以测定结果的算术平的值作为漫定结果。平行测定结果的允许差值低表2。表2工业甲胺水溶滩测定结果的允许旁=
一甲胺
三甲鞍
二甲胺
一甲胺水淇滋
一甲胺水密液
三甲味永器液
A1谢定甲腰水落液典型色谱围：甲胺水路减典型色谱围见图A1
HG/T 2971—1999
附录A
（标准的附求）
典型色罐围
1—空2—氢1——甲晚14—甲脑:5—三年虑：0个图A1中胺水落镀典型色谱剧
A2色谢续作费件
往温：30，汽化室盈度=检得组度-130℃；载气(H,>流量，60mL/min
桥流：150mA；
进样量:2 μT.
纸速：30cm/h，
色潜杜，，d3mm×2m不诱焖在：担体：4C7存机担体（7)批导！；固定液：四之烯戊胺。
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