HG/T 2984-198797 喹硫磷原药分析方法(原GB 8204-87) HG/T2984-198797 标准下载解压密码：www.bzxz.net

UDC632.95：543.062
中华人民共和国国家标准
GB 8204—87
喹硫磷原药分析方法
Analyticalmethods of content forquinalphostechnical
1987-09-17 发布
国家标准局
1988-05-01实施
中华人民共和国国家标
喹硫磷原药分析方法
Analytical methods of content forquinalphos technical
UDC632.95
GB8204—87
本标准适用于由O，O-二乙基硫逐磷酰氯与2-羟基喹啉合成的喹硫磷原药含量的测定。有效成分：0,0-二乙基-0-[喹啉2-基〗硫逐磷酸酯。结构式：
—P(OC2H）2
分子式：C12H15N20:PS
分子量：298.30(1983年国际原子量）1薄层-磷钼酸喹啉重量法(仲裁法）1.1方法提要
喹硫磷原药在石油醚十丙酮=5十1为展开剂时，经过薄层分离后的喹硫磷在氧化剂作用下，有机磷被氧化成无机磷酸，在酸性条件下，磷酸与喹钼柠酮试剂作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，此沉淀用重量进行测定，乘以换算系数，即可得出喹硫磷的含量。HsPO+3CgHN+12Na2MoO,+24HNO［(CgHN)HPO·12MoO）★+24NaNO+12H20
1.2试剂和溶液
硅胶HF254+366或GF254：薄层层析用；硫酸(GB625—77）：分析纯；
高氯酸(GB623—77）：分析纯；硝酸(GB626—78）：分析纯；
石油醚（HG3—1003—76）：分析纯；丙酮(GB686—78）：分析纯；
钼酸钠(HG3—1087—77)：分析纯；柠檬酸（HG3一110881）：分析纯：喹啉（沪Q/HG2—212—65：分析纯；钼酸钠-高氯酸-硫酸溶液：称取35g钼酸钠溶于150ml水中，缓缓加入250ml浓硫酸，冷却后加入70%~72%高氯酸200ml，摇匀备用。喹钼柠酮溶液配制：
溶液I：称取70g钼酸钠溶于150ml蒸馏水中。溶液I：称取60g柠檬酸溶于85ml浓硝酸和150ml蒸馏水中。中华人民共和国化学工业部1987-09-17批准1988-05-01实施免费标准bzxz.net
GB8204—87
溶液工：在不断搅拌下缓缓将溶液I加到溶液I中。溶液IV：量取5ml喹啉溶于35ml浓硝酸和100ml蒸馏水的混合液中。缓缓将溶液V加入溶液Ⅱ中，混合搅匀放置过夜，过滤，收集滤液，加入280ml丙酮，用蒸馏水稀释至1L，摇匀备用。
展开剂：石油醚十丙酮=5+十1（使用前现制备）。1.3仪器
层析缸；
干燥器；
层析玻璃板：200mm×200mm；
1ml注射器（配4号针头）；
刮刀；
500ml抽滤瓶；
30ml4号玻璃砂芯漏斗；
30ml4号玻砂埚；
254nm紫外灯。
1.4测定步骤
1.4.1薄层板的制备
称取5g硅胶HF254+36s（或GF254）于50ml小烧杯中，加入14ml蒸馏水（视每批硅胶质量可适当增减)均匀地搅拌成糊状，立刻倒在清洁、干燥的层析玻璃板上，并轻轻地振动，使硅胶在板上分布均匀无气泡，置板于水平处(在红外灯下或室温下固化)晾干，放于100℃烘箱中活化1h稍冷后取出，贮存于干燥器中备用。
1.4.2薄层分离与测定
取一块已活化好的薄层板，用1ml注射器吸取适量喹硫磷原药，用差减法称取约0.1g（精确至0.2mg）在离薄层板底边2.5cm处成直线状点样（点样线两端离两边各1.5cm），风干除去溶剂后，置于盛有展开剂的层析缸中展开（薄层板浸入溶剂约1cm），当溶剂前沿上升到距点样线约12cm时，把板取出，放入通风橱中，在红外灯下（不超过40℃），使溶剂挥发，在紫外灯下，用针尖划出喹硫磷的谱带的轮廓（R~0.72)，用刮刀将喹硫磷谱带的硅胶刮入30ml玻砂漏斗中，并用少量丙酮湿润过的滤纸擦洗玻璃板，把滤纸放入玻砂漏斗中。将玻砂漏斗连接克氏烧瓶及减压装置，用丙酮洗涤，抽滤5～6次，每次5～6ml，然后把克氏烧瓶浸入热水中，把丙酮蒸发干。取下克氏烧瓶，置于通风橱内，加入10m1浓硝酸，10m1钼酸钠、高氯酸、硫酸混和液，加热待大量冒出白烟后，取下冷却至室温，将溶液转入40ml烧杯中，加1十1硝酸10ml，加热至沸再加入50ml喹钼柠酮溶液，加热至微沸取下，用恒重的30ml4号玻砂埚减压过滤，用水洗涤沉淀8～10次，将玻砂置于180℃烘箱中烘45min，取出放入干燥器中，冷却至室温称至恒重。按式(1)计算样品中喹硫磷的百分含量X(重量比)：Xi=mi×0. 1349、
式中：m2—称取喹硫磷原药重量，g；m1—称得磷钼酸喹啉沉淀量，g；0.1349——磷钼酸喹啉换算为喹硫磷的系数。1.5方法偏差
本方法的平行偏差不应大于1.0%。2气相色谱法
2.1方法提要
GB8204—87
样品用丙酮溶解，以正二十一烷为内标，5%QF-1十3%DC-200混合固定液涂于ChromQ上为柱填充物，采用氢火焰离子化检测器，对喹硫磷进行分离和测定。2.2试剂
丙酮(GB686—78)：分析纯；
三氯甲烷（GB682—78）：分析纯；色谱固定液：QF-1和DC-200；
担体：GaschromQ（60~80目）；内标物：正二十一烷(没有与喹硫磷分离不开的杂质)；喹硫磷标准品：含量大于98.0%。2.3仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器，并能配备玻璃柱。记录仪或积分仪。
色谱柱：长80cm、内径2～3mm，聚四氟乙烯管或玻璃柱。微量注射器：10μl。
2.4色谱柱制备
2.4.1固定液的涂渍
称取约20.0gGaschromQ担体放入100℃烘箱中，烘2h。称取QF-11.00g；和DC-2000.60g，置于小烧杯中，在通风橱中用适量1十1丙酮和三氯甲烷混合溶剂(正好浸没要涂的全部担体)在水浴上完全溶解，将烘好的10g担体一次倒入上述溶液中，轻轻搅拌，混合均匀，然后转入培养皿中，在红外灯下烘烤，使溶剂完全挥发，过筛，取6080目。2.4.2色谱柱的填充
将色谱柱入口一端接玻璃小漏斗，另一端塞玻璃棉并用干净纱布包裹与真空泵连接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已涂好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物均匀紧密地填满后，取下漏斗，关闭真空泵，在入口端亦塞以玻璃棉。2.4.3色谱柱的老化
将色谱柱的入口端与色谱仪的汽化室相接，出口端先不接检测器，以40ml/min的流速通载气，在柱温250℃老化24h，然后降温，将柱出口端与检测器相接，待仪器基线平稳后，进行测定。2.5色谱操作条件
温度：柱室190土2℃；汽化室230℃；检测室230℃。气体流速：载气（N2)140ml/min；氢气60ml/min；空气630ml/min。灵敏度：1×104。
纸速：5mm/min。
喹硫磷保留时间约457s。
内标物保留时间约370s。
上述操作条件系典型操作参数。分析者可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。
2.6测定步骤
2.6.1标准样品溶液的配制
称取0.5g（准确至0.2mg）标准样品置于25ml容量瓶中用丙酮稀释至刻度，摇匀，再称取0.32g（准确至0.2mg）内标物置于另一个25ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。用吸液管从上述内标稀释液中吸取2m，分别放入四个清洁的样品瓶中，再用吸液管从上述标准样品稀释液中吸取1.5、2、2.5、3ml，分别放入已装入内标稀释液的四个样品瓶中，摇匀。2.6.2样品溶液的配制
GB8204—87
称取含喹硫磷约0.5g（准确至0.2mg）原药样品置于25ml容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，并用吸液管吸取2.5ml置于样品瓶中，再用吸液管从2.6.1内标稀释液中取2ml于该样品瓶中，摇匀。
2.6.3气相色谱标准曲线的绘制
在2.5条件下，待仪器稳定后，进标准样品溶液各1μl，测得标准品和内标的峰面积。以标准品与相应内标的质量比为横坐标，标准品与相应内标的峰面积比为纵坐标，绘出定量标准工作曲线（此工作曲线应经常进行校正)。
2.6.4样品的测定
在2.5条件下，待仪器稳定后，进样品溶液1μ1，测定试样中喹硫磷对内标物质的峰面积。2.6.5计算
样品中喹硫磷百分含量X2(质量比)按式(2)计算：ms×100
式中：一一在标准曲线上查得喹硫磷对内标的质量比；mi—称取喹硫磷样品量，；
ms——称取内标(正二十一烷)量，g。2.7方法偏差
本方法平行偏差不大于2.0%。
附加说明：
本标准由化学工业部沈阳化工研究院农药标准化技术归口单位归口。本标准由四川省化工研究所负责起草。本标准主要起草人余长清、吴邦弟、钟志清、赵正宏。4
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