HG/T 3002-1983(97) 黄丹 HG/T3002-1983(97) 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB3677—83
1983-05-14发布
Yellowlead
1984-03-01实施
国家标准局
W中华人民共和国国家标准
Yellowlead
UDC667.21
GB3677—83
本标准适用于化工原料一一黄丹。黄丹为黄色粉末，其主要成分为一氧化铅。黄丹应用于铬黄颜料、铅盐、陶瓷、玻璃、橡胶等工业。技术规格
黄丹应符合下列各项技术指标：指
氧化铅，%
金属铅，%
过氧化铅，%
硝酸不溶物，%
水分，%
三氧化二铁，%
氧化铜，%
筛余物(180目)，%
2检验方法
2.1氧化铅含量测定方法
2.1.1试剂和溶液
冰乙酸（GB676—78）：1：3溶液。不小于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
不大于
乙酸铵（GB1292—77）：20%溶液。六次甲基四胺（GB140078)：20%溶液。二甲酚橙：0.5%溶液。
其它工业用
玻璃工业用
乙二胺四乙酸二钠（GB1401—78）：0.02M标准溶液（按GB601—77配制）。2.1.2主要仪器
电光分析天平：最大载荷200克，感量0.1毫克。2.1.3测定手续
国家标准局1983-05-14发布
1984-03-01实施
W.GB3677—83
称取试样10克（准确至0.0002克），置于300毫升烧杯中，用少许水湿润，在不断搅拌下加入乙酸溶液50毫升，加热，溶解后过滤，将滤液收集在1000毫升容量瓶中，用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗数次至无铅离子为止（以10%重铬酸钾溶液试验），冷却后加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，准确吸取25毫升移入250毫升锥形瓶中，加蒸馏水使总体积达150毫升左右，加乙酸铵溶液10毫升、六次甲基四胺溶液10毫升，加二甲酚橙指示剂3～4滴，以乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。2.1.4结果的表示和计算
氧化铅含量按下式计算：
Pb0%-V·MX2:232×100 .
G×1000
式中：V—滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积，毫升；M——乙二胺四乙酸二钠克分子浓度；G——试样重量，克；
0.2232—每毫克分子氧化铅的克数。2.2金属铅含量测定方法
2.2.1试剂和溶液
硝酸（GB626—78）：13溶液。
氨水（GB631—77)：11溶液。
冰乙酸（GB676—78)：1：3溶液。六次甲基四胺（GB1400—78)：20%溶液。乙酸铵（GB1292—77）：20%溶液。二甲酚橙：0.5%溶液。
乙二胺四乙酸二钠（GB1401—78）：0.02M标准溶液（按GB601—77配制）。2.2.2测定手续
将分析氧化铅含量的滤渣收集在原烧杯中，加硝酸溶液10毫升，加热溶解后，以原滤纸过滤，将滤液收集在另一个300毫升烧杯中，以热蒸馏水冲洗至无铅离子（以10%重铬酸钾溶液试验），然后将半条石蕊试纸投入烧杯中，用氨水溶液中和至微碱性，再以乙酸溶液酸化至pH5～6，加乙酸铵溶液5毫升、六次甲基四胺溶液5毫升，加二甲酚橙指示剂3～4滴，加蒸馏水使总体积达200毫升左右，用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴至亮黄色透明即为终点。2.2.3结果的表示和计算
金属铅含量按下式计算：
V·MX0.2072×100
式中：V—一滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液之体积，毫升；M一一乙二胺四乙酸二钠克分子浓度；G——试样重量，克；
0.2072——每毫克分子金属铅的克数。2.3过氧化铅测定方法
2.3.1试剂和溶液
冰乙酸（GB676—78）：1：3溶液。乙酸钠（GB69377)：加蒸馏水配制成饱和溶液。硫代硫酸钠（GB637—77)：0.1N标准溶液（按GB601—77配制）。可溶性淀粉(HGB3095—59)：0.5%溶液。碘化钾（GB1272—77）。
GB3677—83
乙酸与饱和乙酸钠混合溶液：取5毫升乙酸加入到95毫升饱和乙酸钠溶液中。2.3.2测定手续
称取试样10克（准确至0.01克），置于500毫升碘量瓶中，加数十粒直径为2～4毫米的玻璃珠，用少许蒸馏水湿润，加入乙酸溶液20毫升，全溶后，加入150200毫升乙酸与饱和乙酸钠混合溶液，再加0.5克碘化钾，盖好瓶塞，摇动至溶解，用蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加淀粉指示剂约2毫升，继续滴定至无色透明，即为终点。2.3.3结果的表示和计算
过氧化铅含量按下式计算：
V·NX0.1196、
式中：V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，毫升；N—硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；G——试样重量，克；
0.1196—每毫克当量过氧化铅的克数。2.4硝酸不溶物测定方法
2.4.1试剂和溶液
硝酸（GB626—78）：1：3溶液。过氧化氢（GB1616—79)：1：1溶液。2.4.2主要仪器
2X-1型旋片式真空泵：抽气速率1升/秒。极限真空度5×10-4毫米汞柱。
电光分析天平：最大载荷200克，感量0.1毫克。G，埚式过滤器：滤板孔径3~4微米。2.4.3测定手续
（3）
称取试样20克（准确至0.01克）置于300毫升烧杯中，加80毫升硝酸溶液，加热，在不断搅拌下用滴瓶逐滴加入过氧化氢溶液，直到过氧化铅还原溶解透明为止。用烘至恒重的G4埚式过滤器吸滤并用热水洗至中性，然后将过滤器放入105～110℃烘箱中烘至恒重。2.4.4结果的表示和计算
硝酸不溶物含量按下式计算：
硝酸不溶物%=
式中：A一一过滤器及残渣重量，克；B——过滤器重量，克；
G——试样重量，克。
2.5三氧化二铁含量测定方法
2.5.1试剂和溶液
A-B、
硝酸（GB626—78）（优级纯）：1：1、1：3溶液。盐酸(GB622—77)：11溶液。
氨水（GB631—77)：1：1溶液。乙二胺四乙酸二钠（GB1401一78）。（4）
乙二胺四乙酸二钠溶液：称取327克乙二胺四乙酸二钠溶解于500毫升水中，加入160毫升氨水并以蒸馏水稀释至1000毫升。
乙酸铵（GB1292—77）：20%溶液。盐酸羟胺（HB3—967—76）：10%溶液（新配制）。3
GB3677—83
邻菲啰啉（GB1293—77)：0.25%溶液。纯铁（纯度不小于99.9%)。
过氧化氢（GB1616—79)：1：1溶液。铁标准溶液：称取纯铁0.1克（准确至0.0002克），加111硝酸溶液10毫升，加热溶解，煮沸赶净氧化氮，冷却，将溶液移入1000毫升容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，吸取25毫升于500毫升容量瓶中，加入1：1盐酸5毫升并加水稀释至刻度，摇匀，配制成每毫升含铁量为5微克的溶液。2.5.2主要仪器
72型分光光度计：光源电压10伏/5.5伏波长范围420700纳米。
电光分析天平：最大载荷200克，感量0.1毫克。2.5.3标准曲线绘制
分别移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升铁标准溶液于100毫升烧杯中，加入乙二胺四乙酸二钠溶液6毫升，滴加氨水溶液或盐酸溶液，调节pH约等于6（以pH试纸试验），再加入乙酸铵溶液2.5毫升和盐酸羟胺溶液1毫升，摇匀，烧杯浸于沸水浴中，经两分钟后加入邻菲罗嘛溶液4毫升，摇匀，继续加热5分钟，取下放冷，移入50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，置于比色槽中，于波长500～515纳米处，依次测出消光值。2.5.4测定手续
称取试样1克（准确至0.0002克），置于100毫升烧杯中，加入1：3硝酸溶液5毫升，加热溶解，用过氧化氢还原至透明后慢慢加热蒸发至析出大量硝酸铅结晶为止，取下冷却，然后加乙二胺四乙酸二钠溶液6毫升，滴加氨水或盐酸溶液，调节pH约等于6（以pH试纸试验），再加入乙酸胺溶液2.5毫升和盐酸羟胺溶液1毫升摇匀，烧杯浸手沸水浴中，经两分钟后加入邻菲啰琳溶液4毫升摇匀，继续加热5分钟，取下冷却。移入50毫升容量瓶中加水稀释至刻度摇勾，置于比色槽中，于波长500～515纳米处，测溶液的消光值（分析试样时，同时做空白试验）。2.5.5结果的表示和计算
三氧化二铁含量按下式计算：
Fe203%=
式中：A——比色测得铁的量，微克，G——试样重量，克；
1.43一一铁换算成三氧化二铁的系数。2.6氧化铜含量测定方法
2.6.1试剂和溶液
硝酸（GB626—78)：（优级纯）：1：1、13溶液。氨水（GB631—77)：1：1溶液。乙酸铵（GB1292—77)。
过氧化氢（GB1616—79)：1：1溶液。无水乙醇（GB678—78）。
三氯甲烷（GB682—78）。
纯铜（纯度不小于99.9%）。
（5）
乙酸铵溶液：称取乙酸铵150克，溶于蒸馏水中并稀至500毫升，以11硝酸溶液调节pH约等于4.5，加盐酸羟铵溶液5毫升，新亚铜灵溶液5毫升，三氯甲烷5毫升萃取除铜，直至有机相无色为止，弃去有机相，水相以滤纸滤后备用。盐酸羟胺（HG3—967一76）：10%溶液（新配制）（按乙酸铵除铜方法除铜）。新亚铜灵：0.1%无水乙醇溶液。4
W.bzsoso.cOGB3677-—83
铜标准溶液：称取纯铜0.1克（准确至0.0002克）置于200毫升烧杯中，加1：1硝酸溶液10毫升，缓缓加热溶解，赶净氧化氮，取下冷却后移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，准确吸取25毫升于500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，配制成每毫升含铜量为5微克的溶液。2.6.2主要仪器
72型分光光度计：光源电压10伏/5.5伏。波长范围420700纳米。
电光分析天平：最大载荷200克，感量0.1毫克。2.6.3标准曲线绘制
分别取铜标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升，置于125毫升分液漏斗中，用水稀释至约40毫升，加乙酸铵溶液5毫升，用11硝酸溶液或氨水溶液调节pH约等于4.5，加盐酸羟胺溶液2毫升，新亚铜灵溶液2毫升，摇匀放置5分钟，加三氯甲烷10毫升，震荡1分钟，静置分层后将有机相放入比色槽中，于波长470纳米处依次测出消光值。2.6.4测定手续
称取试样1克（准确至0.0002克）置于100毫升烧杯中，加1：3硝酸溶液5毫升，加热，滴加过氧化氢溶液还原至使溶液透明。除去氧化氮，移入125毫升分液漏斗中，用水稀释至约40毫升，加乙酸铵溶液5毫升，用1：1硝酸或氨水溶液调节pH约等于4.5，加盐酸羟胺溶液2毫升，新亚铜灵溶液2毫升，摇匀，放置5分钟，加入三氯甲烷10毫升，震荡1分钟，静置分层后将有机相放入比色槽中，于波长470纳米处测消光值（分析试样时，同时作空白试验）。2.6.5结果的表示和计算
氧化铜含量按下式计算：
式中：A一一比色测得铜的量，微克；G——试样重量，克；
1.25—一铜换算成氧化铜的系数。2.7筛余物测定方法
Cu0%=4X25×100
按GB1715—79《颜料筛余物测定法》中甲法进行。2.8水分含量测定方法
按GB1714—79《颜料水分测定法》进行。3检验规则
3.1产品应由生产厂质量检验部门负责检验，保证所有出厂产品符合本标准要求。每批出厂的产品应附有产品等级的合格证。
3.2使用单位按本标准所规定的检验规则和试验方法进行检验。如检验结果不符合本标准时，应重新在原批号中按两倍量的取样桶数取样复验。3.3双方对复验结果有异议时，可进行仲裁，仲裁机构由双方协议选定。3.4取样方法以批为单位。每批桶数1～2桶全取，38桶取2桶，9～25桶取3桶，26~100桶取5桶，101~500桶取8桶，5011000桶取13桶，10013000桶取20桶，300110000桶取32桶。用取样器从桶上、桶下取100克，如果桶数少试样不足，应增加取样量。样品混匀，以四分法取平均样0.5公斤，分装在两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明生产厂、品名、生产日期、等级、批号、取样日期。一瓶供检验，另一瓶密封保存一年，以备复检。4包装、标志、贮存和运输
W.bzsoso.coI4.1包装
GB3677—83
红丹包装用内衬塑料袋、牛皮纸袋的铁桶、木箱、塑料编织袋包装，净重分别为25、40、50公斤。4.2标志
在桶上应有制造厂名、产品名称、商标、牌号、等级、净重、生产日期及注意潮湿、小心轻放、有毒等标志。wwW.bzxz.Net
4.3贮存
红丹应放在干燥处保存，严禁潮湿，要与酸碱物品隔离存放。4.4运输
搬运时应小心，勿使碰撞跌落，以免包装损坏。附加说明：
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会颜料产品标准分技术委员会提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。
本标准由红、黄丹国标工作组组长厂沈阳油漆厂负责起草。本标准主要起草人王景发、田雅珍、翟秀云。6
W.
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