HG/T 3073-1999
基本信息
标准号： HG/T 3073-1999
中文名称：橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 氮吸附方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
发布日期：1999-08-12
实施日期：2000-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：KB
标准分类号
标准ICS号：化工技术>>化工产品>>71.100.40表面活性剂及其他助剂
中标分类号：化工>>橡胶制品及其辅助材料>>G49炭黑
出版信息
页数：15页
标准价格：17.0 元
相关单位信息
标准简介
HG/T 3073-1999 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 氮吸附方法 HG/T3073-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
备案号：4077--1999
HG/T3073—1999
本标准的第一篇是非等效采用国际标准ISO4652-1：1994《橡胶配合剂——炭黑--氮吸附比表面积的测定》，对推荐性化工行业标准HG/T3073一1989《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅比表面积的测定氮吸附方法》中的A法修订而成的。本标准的第一篇与ISO4652-1：1994的主要差异为：—ISO4652-1规定了四种测定橡胶用炭黑比表面积的方法，本标准等效采用其中之一的A法（使用Ni-Count-1仪）即静态吸附法，同时保留了我国现使用的动态吸附法。本标准增加了采样。
本标准与HG/T3073-—1989的主要差异为：本标准将两种测定方法规定为第一篇和第二篇，其中第一篇为仲裁法。本标准增加了“前言”和“ISO前言”-本标准规定使用ISO/TR6809-96中的标准参比炭黑校正仪器。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3073一1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位：炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：薛蕾、周咏梅。本标准于1989年3月首次发布为国家标准GB10529—89，1997年12月调整为化工行业标准，并重新编号为HG/T3073—1989，原GB10529—89废止。45
ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
国际标准ISO4652-1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会，SC3橡胶工业用原材料分技术委员会(包括乳胶)制定。
本标准对第一版进行了技术修订，废止并代替了第一版（ISO4652-1：1981)。ISO4652总标题为：橡胶配合剂——炭黑——比表面积的测定——氮吸附方法。包括下述几部分：
第1部分：单点法
第2部分：BET多点法
附录A是ISO4652的组成部分。
中华人民共和国化工行业标准
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
比表面积的测定氮吸附方法
Rubber compounding ingredients—Silica,precipitated,hydratedDetermination of specific surface area-Nitrogen adsorptionmethod1范围
HG/T3073—1999
neq Iso4652-i:1994
代替HG/T3073-1989
本标准规定了用静态吸附法或动态吸附法测定沉淀水合二氧化硅比表面积的方法。本标准适用于各种类型的沉淀水合二氧化硅比表面积的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T3061—1999橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件（neqISO5794-1：1994）ISO/TR6809：1996橡胶配合剂—炭黑-标准参比炭黑第一篇静态吸附法
3原理
将定量的脱气沉淀水合二氧化硅试样置于液氮温度下的氮气流中，待沉淀水合二氧化硅表面吸附的氮气达到平衡后，测定其吸附量，依其吸附量计算试样的比表面积。4试剂及材料
4.1纯氮：钢瓶装或其他氮气源，一级品。4.2液氮。
4.3高真空脂1号。
4.4精细玻璃棉。
4.5苯：化学纯。
4.6丙酮：化学纯。
4.7乙醇：化学纯。
5仪器、设备
实验室通用仪器、设备及
5.1氮吸附比表面积测定仪：奈康特-1仪(Ni-Count-1)(见图1和图2)或其他单点氮吸附比表面积测定仪。
国家石油和化学工业局1999-08-12批准2000-10-01实施
压力计抽空阀及管线
校准体积的容器和管道
流量控制阀
稳压器
HG/T3073-1999
(0~103)kPa
精密压力计(0~775)mmHg
真空指示计
电加热器(3个）
接氮蒸气压力温度计
接真空泵
真空支管
液氮杜瓦瓶
图1四试样管Ni-Count-1比表面积测定仪简图纯氮
填充连线
杜瓦瓶边沿
的环形铜丝
精密压力计(0~25)kPa
(0~186)mmHg
体积容器
温度计感应元件
液氮杜瓦瓶
图2氮蒸气压力温度计
注：系统已被纯氮填充，压力为13～20kPa(100～150mmHg）。5.2调温加热电炉：温度可保持在(160士10)℃。5.3真空泵：极限压力1.3×10-2Pa。48
5.4杜瓦瓶：容量约265cm3。
5.5液氮容器：容量30dm2。
HG/T3073—1999
5.6氮蒸气压力温度计（见图2)或氧蒸气压力温度计。5.7试样管：见图3。
不锈钢丝
装样漏斗
5.8分析天平：精度为0.1mg。
6试验条件
玻璃试样管
图3装样漏斗及玻璃试样管
2/5球形磨口
管道8×1
两端封闭的填
充棒或管，$5
玻璃丝团
6.1试验应在相对湿度（50士5)%、室温（23士2)℃，或相对湿度（65士5)%、室温（27土2)℃下进行。6.2试剂和仪器使用前应在实验室温度和湿度下保持24h。6.3实验室应无烟气，以免影响试验结果。7采样1
按HG/T3061的规定进行。
采用说明：
1】ISO4652-1：1994无此规定。49
8试样制备
HG/T3073—1999
8.1粒状试样不需要压碎，可直接在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。8.2粉状试样如需要压实，可压实后在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。9仪器的准备和校核
9.1奈康特-1(Ni-Count-1仪）比表面积测定仪在室温27℃C、压力66.7kPa时的容积（包括通向真空阀的管线及压力计）为139.5cm（制造厂已校准）。如果内部体积已调到139.5cm，根据表面积与压力的函数关系图表(与仪器一起提供），将得到精确的比表面积。9.2用ISO/TR6809中的标准参比炭黑进行试验来确认仪器的内部体积。9.3奈康特-1比表面积测定仪的准备应按仪器使用说明书规定进行。包括用氮气充满氮蒸气压力温度计及在关闭阀门情况下冲洗和抽空校准体积管及真空支管，直至排净空气为止。9.4电炉温度控制在(160士10)℃，为防止空气进人系统，应随时抽真空，充氮气进行净化。9.5仪器的校核和精度用ISO/TR6809规定的标准参比炭黑进行检验。测定步骤
10.1参考表1中规定，选择适当的试样量。表1沉淀水合二氧化硅试样用量参考表类别
比表面积，m2/g
161~190
136~160
106~135
71~105
10.2称一团大小合适的玻璃棉（精确至0.1mg），记录其质量（m1）。试样量，g
0.84~0.27
1.00~0.84
1.20~1.00
1.50~1.20
2.25~1.50
10.3称一个带填充玻璃棒的洁净试样管（精确至0.1mg），记录其质量（m2)。10.4粗称试样（末脱气质量）。把试样放人试样管中，将玻璃棉团推到试样上面，放入填充棒。10.5用高真空脂涂抹试样管球形磨口（注意不要进人管内）。将试样管装到仪器上。10.6在（160士10)℃下进行真空脱气，脱气时要用氮气对试样进行几次瞬间净化，即：关闭去真空泵的阀，开氮气到真空管的阀，然后重新抽真空。10.7关闭真空阀，用真空指示计检查是否有气体从试样中放出。保持压力不大于0.1kPa，待5min后真空指示计无变化，证明试样脱气完毕。10.8关闭阀门使脱气后试样与真空管隔离，移开调温加热电炉。10.9用氮气充满净化后的容器、压力计和管线，直到室温27℃时，压力为66.7kPa（500mmHg），若超过或低于此室温时，则每增高或降低1℃应加上或减少0.222kPa（1.67mmHg）。10.10开校准体积管通向试样管的阀，使氮气进人试样管中。10.11
将盛有液氮的杜瓦瓶套在试样管上。10.12试样进行吸附时，应仔细观察，待压力计指针稳定不变时，证明吸附达到平衡。记录压力计读数，准至0.1kPa（1mmHg）。全部吸附过程必须保持液氮面的高度不变。10.13把杜瓦瓶套在氮（或氧)蒸气压力温度计的感应元件上。待氮(或氧)蒸气压力温度计稳定后，观50
察其读数并记录，准至0.1kPa。HG/T3073—1999
10.14将氮气通人试样管中，直到压力计读数约比大气压高1.3kPa(10mmHg），关闭阀门，轻轻取下试样管。
10.15打开通向试样管的阀，接通大气，并记录压力计读数，准至0.1kPa，关闭阀门。10.16用脱脂棉蘸少许溶剂，擦净试样管上球形磨口的高真空脂，并擦干试样管外部的水滴，旋开真空阀抽空总管及支管。
10.17称试样管（包括干燥脱气后的试样、玻璃棉及填充玻璃棒，精确至0.1mg），记录质量（m3）。10.18按10.13测得的压力加上大气压力即为氮的蒸气压力Pz（用氧压计可直接查表得到），再查表2即得液氮温度校正因子B。
11结果表示
比表面积Sm（m2/g）按式（1)计算：S[1-F(V,-Va-V,此内容来自标准下载网
式中：S--.-平衡压力下表面积(查表3),m；m-
脱气后炭黑试样量（m=ms一m1一m2），g；F关联因子(查表3)；
V加填充棒后试样管容积，cm；
Vat—液氮面上部试样管管颈容积，cm\；Vgw—-玻璃棉体积（密度按2.3g/cm计算），cm；一沉淀水合二氧化硅密度，密度按2.0g/cm计算；B.液氮温度校正因子（查表2)。计算结果精确到0.1m2/g。
12校正系数
用标准参比炭黑（见表4)测定比表面积。如果标准参比炭黑的测定值与公认值之差超过士1.2m2/g，按式(2)计算仪器的校正系数。校正系数=
13试验报告
试验报告应包括以下内容：
a完全鉴定样品所需的资料；
b本试验依据的标准编号(注明静态吸附法）；c试验条件；
d计算结果；
公认值
测定值
e如果选用标准参比炭黑，注明校正系数和所用的标准参比炭黑。(2)
氮蒸气压
校正因子
0. 964 47
0. 966 77
0. 967 34
0. 972 50
HG/T3073—1999
表2液氮温度校正因子
氮蒸气压
校正因子
0. 987 97
氮蒸气压
校正因子
0. 997 71
0. 998 28
1. 001 72
1. 003 44
1. 004 01
1. 006 30
1. 008 02
氮蒸气压
校正因子
液氮温度校正因子B由下式导出：HG/T3073—1999
表2 (完)
氮蒸气压
校正因子
1+0.0573×
式中：Pn——液氮温度下纯氮的蒸气压力，由氮蒸气压力温度计测定，kPa；氮蒸气压
98.7--—用校正后仪器测定平衡压力下表面积S（见表3)时的大气压，kPa。如果压力用mmHg表示，则上式为：1+0.0573×
『PN-740
校正因子
平衡压力
关联因子
0. 008 28
0. 009 06
HG/T3073—1999
与平衡压力对应的S和F值
表面积
平衡压力
关联因子
0. 012 20
表面积
平衡压力
关联因子
0. 017 61
0. 021 68
HG/T3073—1999
表3 (续）
表面积
平衡压力
关联因子
0. 025 29
0. 026 84
表面积
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HG/T3073—1999
本标准的第一篇是非等效采用国际标准ISO4652-1：1994《橡胶配合剂——炭黑--氮吸附比表面积的测定》，对推荐性化工行业标准HG/T3073一1989《橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅比表面积的测定氮吸附方法》中的A法修订而成的。本标准的第一篇与ISO4652-1：1994的主要差异为：—ISO4652-1规定了四种测定橡胶用炭黑比表面积的方法，本标准等效采用其中之一的A法（使用Ni-Count-1仪）即静态吸附法，同时保留了我国现使用的动态吸附法。本标准增加了采样。
本标准与HG/T3073-—1989的主要差异为：本标准将两种测定方法规定为第一篇和第二篇，其中第一篇为仲裁法。本标准增加了“前言”和“ISO前言”-本标准规定使用ISO/TR6809-96中的标准参比炭黑校正仪器。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3073一1989。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准起草单位：炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：薛蕾、周咏梅。本标准于1989年3月首次发布为国家标准GB10529—89，1997年12月调整为化工行业标准，并重新编号为HG/T3073—1989，原GB10529—89废止。45
ISO(国际标准化组织)是各国家标准团体(ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
国际标准ISO4652-1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品技术委员会，SC3橡胶工业用原材料分技术委员会(包括乳胶)制定。
本标准对第一版进行了技术修订，废止并代替了第一版（ISO4652-1：1981)。ISO4652总标题为：橡胶配合剂——炭黑——比表面积的测定——氮吸附方法。包括下述几部分：
第1部分：单点法
第2部分：BET多点法
附录A是ISO4652的组成部分。
中华人民共和国化工行业标准
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
比表面积的测定氮吸附方法
Rubber compounding ingredients—Silica,precipitated,hydratedDetermination of specific surface area-Nitrogen adsorptionmethod1范围
HG/T3073—1999
neq Iso4652-i:1994
代替HG/T3073-1989
本标准规定了用静态吸附法或动态吸附法测定沉淀水合二氧化硅比表面积的方法。本标准适用于各种类型的沉淀水合二氧化硅比表面积的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。HG/T3061—1999橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅技术条件（neqISO5794-1：1994）ISO/TR6809：1996橡胶配合剂—炭黑-标准参比炭黑第一篇静态吸附法
3原理
将定量的脱气沉淀水合二氧化硅试样置于液氮温度下的氮气流中，待沉淀水合二氧化硅表面吸附的氮气达到平衡后，测定其吸附量，依其吸附量计算试样的比表面积。4试剂及材料
4.1纯氮：钢瓶装或其他氮气源，一级品。4.2液氮。
4.3高真空脂1号。
4.4精细玻璃棉。
4.5苯：化学纯。
4.6丙酮：化学纯。
4.7乙醇：化学纯。
5仪器、设备
实验室通用仪器、设备及
5.1氮吸附比表面积测定仪：奈康特-1仪(Ni-Count-1)(见图1和图2)或其他单点氮吸附比表面积测定仪。
国家石油和化学工业局1999-08-12批准2000-10-01实施
压力计抽空阀及管线
校准体积的容器和管道
流量控制阀
稳压器
HG/T3073-1999
(0~103)kPa
精密压力计(0~775)mmHg
真空指示计
电加热器(3个）
接氮蒸气压力温度计
接真空泵
真空支管
液氮杜瓦瓶
图1四试样管Ni-Count-1比表面积测定仪简图纯氮
填充连线
杜瓦瓶边沿
的环形铜丝
精密压力计(0~25)kPa
(0~186)mmHg
体积容器
温度计感应元件
液氮杜瓦瓶
图2氮蒸气压力温度计
注：系统已被纯氮填充，压力为13～20kPa(100～150mmHg）。5.2调温加热电炉：温度可保持在(160士10)℃。5.3真空泵：极限压力1.3×10-2Pa。48
5.4杜瓦瓶：容量约265cm3。
5.5液氮容器：容量30dm2。
HG/T3073—1999
5.6氮蒸气压力温度计（见图2)或氧蒸气压力温度计。5.7试样管：见图3。
不锈钢丝
装样漏斗
5.8分析天平：精度为0.1mg。
6试验条件
玻璃试样管
图3装样漏斗及玻璃试样管
2/5球形磨口
管道8×1
两端封闭的填
充棒或管，$5
玻璃丝团
6.1试验应在相对湿度（50士5)%、室温（23士2)℃，或相对湿度（65士5)%、室温（27土2)℃下进行。6.2试剂和仪器使用前应在实验室温度和湿度下保持24h。6.3实验室应无烟气，以免影响试验结果。7采样1
按HG/T3061的规定进行。
采用说明：
1】ISO4652-1：1994无此规定。49
8试样制备
HG/T3073—1999
8.1粒状试样不需要压碎，可直接在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。8.2粉状试样如需要压实，可压实后在仪器上或在机外专用真空装置上进行脱气。9仪器的准备和校核
9.1奈康特-1(Ni-Count-1仪）比表面积测定仪在室温27℃C、压力66.7kPa时的容积（包括通向真空阀的管线及压力计）为139.5cm（制造厂已校准）。如果内部体积已调到139.5cm，根据表面积与压力的函数关系图表(与仪器一起提供），将得到精确的比表面积。9.2用ISO/TR6809中的标准参比炭黑进行试验来确认仪器的内部体积。9.3奈康特-1比表面积测定仪的准备应按仪器使用说明书规定进行。包括用氮气充满氮蒸气压力温度计及在关闭阀门情况下冲洗和抽空校准体积管及真空支管，直至排净空气为止。9.4电炉温度控制在(160士10)℃，为防止空气进人系统，应随时抽真空，充氮气进行净化。9.5仪器的校核和精度用ISO/TR6809规定的标准参比炭黑进行检验。测定步骤
10.1参考表1中规定，选择适当的试样量。表1沉淀水合二氧化硅试样用量参考表类别
比表面积，m2/g
161~190
136~160
106~135
71~105
10.2称一团大小合适的玻璃棉（精确至0.1mg），记录其质量（m1）。试样量，g
0.84~0.27
1.00~0.84
1.20~1.00
1.50~1.20
2.25~1.50
10.3称一个带填充玻璃棒的洁净试样管（精确至0.1mg），记录其质量（m2)。10.4粗称试样（末脱气质量）。把试样放人试样管中，将玻璃棉团推到试样上面，放入填充棒。10.5用高真空脂涂抹试样管球形磨口（注意不要进人管内）。将试样管装到仪器上。10.6在（160士10)℃下进行真空脱气，脱气时要用氮气对试样进行几次瞬间净化，即：关闭去真空泵的阀，开氮气到真空管的阀，然后重新抽真空。10.7关闭真空阀，用真空指示计检查是否有气体从试样中放出。保持压力不大于0.1kPa，待5min后真空指示计无变化，证明试样脱气完毕。10.8关闭阀门使脱气后试样与真空管隔离，移开调温加热电炉。10.9用氮气充满净化后的容器、压力计和管线，直到室温27℃时，压力为66.7kPa（500mmHg），若超过或低于此室温时，则每增高或降低1℃应加上或减少0.222kPa（1.67mmHg）。10.10开校准体积管通向试样管的阀，使氮气进人试样管中。10.11
将盛有液氮的杜瓦瓶套在试样管上。10.12试样进行吸附时，应仔细观察，待压力计指针稳定不变时，证明吸附达到平衡。记录压力计读数，准至0.1kPa（1mmHg）。全部吸附过程必须保持液氮面的高度不变。10.13把杜瓦瓶套在氮（或氧)蒸气压力温度计的感应元件上。待氮(或氧)蒸气压力温度计稳定后，观50
察其读数并记录，准至0.1kPa。HG/T3073—1999
10.14将氮气通人试样管中，直到压力计读数约比大气压高1.3kPa(10mmHg），关闭阀门，轻轻取下试样管。
10.15打开通向试样管的阀，接通大气，并记录压力计读数，准至0.1kPa，关闭阀门。10.16用脱脂棉蘸少许溶剂，擦净试样管上球形磨口的高真空脂，并擦干试样管外部的水滴，旋开真空阀抽空总管及支管。
10.17称试样管（包括干燥脱气后的试样、玻璃棉及填充玻璃棒，精确至0.1mg），记录质量（m3）。10.18按10.13测得的压力加上大气压力即为氮的蒸气压力Pz（用氧压计可直接查表得到），再查表2即得液氮温度校正因子B。
11结果表示
比表面积Sm（m2/g）按式（1)计算：S[1-F(V,-Va-V,此内容来自标准下载网
式中：S--.-平衡压力下表面积(查表3),m；m-
脱气后炭黑试样量（m=ms一m1一m2），g；F关联因子(查表3)；
V加填充棒后试样管容积，cm；
Vat—液氮面上部试样管管颈容积，cm\；Vgw—-玻璃棉体积（密度按2.3g/cm计算），cm；一沉淀水合二氧化硅密度，密度按2.0g/cm计算；B.液氮温度校正因子（查表2)。计算结果精确到0.1m2/g。
12校正系数
用标准参比炭黑（见表4)测定比表面积。如果标准参比炭黑的测定值与公认值之差超过士1.2m2/g，按式(2)计算仪器的校正系数。校正系数=
13试验报告
试验报告应包括以下内容：
a完全鉴定样品所需的资料；
b本试验依据的标准编号(注明静态吸附法）；c试验条件；
d计算结果；
公认值
测定值
e如果选用标准参比炭黑，注明校正系数和所用的标准参比炭黑。(2)
氮蒸气压
校正因子
0. 964 47
0. 966 77
0. 967 34
0. 972 50
HG/T3073—1999
表2液氮温度校正因子
氮蒸气压
校正因子
0. 987 97
氮蒸气压
校正因子
0. 997 71
0. 998 28
1. 001 72
1. 003 44
1. 004 01
1. 006 30
1. 008 02
氮蒸气压
校正因子
液氮温度校正因子B由下式导出：HG/T3073—1999
表2 (完)
氮蒸气压
校正因子
1+0.0573×
式中：Pn——液氮温度下纯氮的蒸气压力，由氮蒸气压力温度计测定，kPa；氮蒸气压
98.7--—用校正后仪器测定平衡压力下表面积S（见表3)时的大气压，kPa。如果压力用mmHg表示，则上式为：1+0.0573×
『PN-740
校正因子
平衡压力
关联因子
0. 008 28
0. 009 06
HG/T3073—1999
与平衡压力对应的S和F值
表面积
平衡压力
关联因子
0. 012 20
表面积
平衡压力
关联因子
0. 017 61
0. 021 68
HG/T3073—1999
表3 (续）
表面积
平衡压力
关联因子
0. 025 29
0. 026 84
表面积
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