原标准号ZB G75005-88 HG/T 3543-1988 天然气转化催化剂化学成分分析方法 HG/T3543-1988 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
ZB G.75005:88
转化 H/1 43 -88
天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition fornatural gas reforming catalysts198·8-04-14 发布
中华人民共和国化学工业部发布1988-12-01实施
中华人民共和国专业标准
天然气转化催化剂化学成分分析方法Analytical 'method oft chemical composltfon tornatural gas reforming catalysts1主题内容与适用范围
ZBG75005—88
本标准规定了天燃气转化催化剂Z107，Z108，7.201和Z205等型号以及其他化学成分相似产品的化学分析方法。
木标推适用天然气转化催化剂中三氧化二铝、氧化镍，二氧化硅、氧化铁、氧化钙、氧化钾和氧化钠含量的测定。
2引用标准
HG1--150083Z102型天然气·--段转化催化剂HG 11546
轻油蒸气转化催化剂化学成分分析方法84
ZB G 75001: 86
ZB G 75002-- 86
化肥催化剂微量硫分析方法
化肥催化剂微量氯分析方法
ZB G 75003—86
化肥催化剂烧失重分析方法
ZB G 75004-- 86
化肥催化剂水分分析方法
3分析用试样的制备
将试样混合均划，用四分法分取试样约20g.在瓷研体中砸碎并研细，便之全部通过0.125mm筛，并将它分为两份，份保存备查，另一份放入称量瓶中，在烘箱中于105-110心烘1h，取出后在干燥器中冷却，供化学组分分析用。
4试样的熔解
4.1方法提要
试样中加入碳酸钠和硼酸的混合熔剂，在高温时烯融，熔融物用稀盐酸浸取，漫取液供铝、镍、铁、硅初钙的测定。
4.2试剂
所用试剂除指明外，均为分析纯试剂。4.2.1沉水碳酸钠(GB639—77);
4.2.2硼酸(GB628—-78)；
4.2.3混合熔剂：无水碳酸钠硼酸一2：3,混合磨匀4.2.4甜酸(GB62277)：I+1溶液。4.3仪器
4.3.试验室--般仪器和容积为30～50 ml.铂（附盖）。4.4操作步骤
中华人民共和国化学工业部1988-04-11批准1 9 8 8 - 1 2 - 0 1 实施
.ZB G 75 005—88
称取烘干后试样0.5g（称准至0.0002名），算于铂娲中，称取混合熔剂（4.2.3）5g（留出少世作覆盖用）倒入铂培埚中，用铂丝搅，覆盖--层混合熔剂后加盖，放入高温炉中，在200（保持10min.然后升温至 950℃熔融 2 h。
取出铂，冷却后置于250mL烧杯中，加盐酸（4.2.4)25mL和水75mL，加热浸取.待熔融物全部溶解后，冷至室温，移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀、供测定氧化铝、氧化镍、氧化硅、氧化铁和氧化钙之用。
5三氧化二铝含量的测定
5.1方法提要
延PH3～5的溶液中，加入过最EDTA标准溶液，使铝、镶、铁和钛等离子均与EDTA生成络合物，剩余的EDTA溶液用标准氟化锌溶液回滴，然后加入氟化钠，将与铝和钛络合的EDTA置换出米，并用标准氮化锌溶液滴定，测出铝和钛的总含量，5.2试剂
所用试剂除指明外,均为分析纯试剂。5.2.1氨水(GB631—77):1+1;
5.2.2氟化钠(GB1264—77)
5.2.3甲基橙指示剂（HGB308959)：0.05%水溶液；5. 2. 4
二甲酚橙指示剂（Q/HG22—1544—75),0.1%水溶液；5.2.5冰乙酸(CB67678)
乙酸钠(GB693---77)
EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.02m01/L，配制方法见GB6015.2.7
点化锌标准溶液：c(znCl.）=0.02mo1/l.5.2.8
5.2.9乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH5.5，溶解50g乙酸销于适量水中.加冰乙酸2.5mL，然后以水稀释至1000mL，摇勺。
5.3仪器
试验室一般仪器。
5.4操作步骤
准确吸取按第4章制备的试样液10mL，放人250mL罐形瓶中，加入EDTA标准溶液（5.2.7)20mL，申基橙指示剂一滴，用氨水（1+-1）调节至浴液由红色变为黄色，加缓冲液（5.2.9）10mL，煮沸5mn，用水冷却至室温，加二甲酚橙指示剂三滴，用氯化锌标准溶液（5.2.8）滴至溶液出黄色变为红色。加氟化钠约1，再煮沸5min，用水冷却至室温，并用标准氯化锌溶液（5.2.8）滴至溶液刚由黄色变红色，记下消耗的体积。
5.5计算
三氧化二铝（AI,O,）含量（X，）以质百分数表示，按式（1)计算：X ±:V×0. 050 98 ×100
m×250
式中：心-氯化锌标准溶液浓度，mol/L：m一氟化锌标溶液用量，mLt
-称取试样质量，B1
0.05098—-—与cZnCl,）=1.000mol/L的1.00mL氟化锌溶液相当的三氧化-铝质量，g。5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30%。.cOm（1
6氧化镍含量的测定
ZBG75005-88
6.1方法提要
在pH5～6的弱酸性榕液中，以氟化钠掩蔽铝，加入过孟EDTA标准溶液使离子完全络合，以二甲酚橙为指示剂，用氣化锌标准溶液回滴过量的E功TA，算出氧化镶的量。6.2试剂
所用试剂除指明外，均为分析纯试剂。6.2. 1 氢水(GB 631—77):1+1;6.2.2甲基红指示剂（HG3-~958—76）：0.1%乙醇溶液，称取0.1g甲基红溶于60mL95%乙醇中加人10mL水，摇勾；
6.2.3二甲酚橙指示剂（沪Q/HG22：1544--75)：0.1%水溶液；6.2. 4冰Z酸(GB 676 --- 78);
6.2.5乙酸钠(GB693--77)
6.2.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH5.5.配制方法见5.2.9。氧化锌标准溶液：(ZnCl）=0.02mal/L：6.2.7
B.2:8EDTA标准溶液：c(EDTA）=0.02mo1/L:6.2.9氟化钠(GB 1264—77)。
6.3仪器
试验室一般仪器。
6.4操作步骤
准确吸取按第1章制备的试样液20mL，于250mL锥形瓶中，加入EDTA标准溶液（6.2.8）20mL，水约20mL，再加甲基红指示剂一滴，用氨水（6.2.1)调节至溶液由红色变为黄色，加乙酸-乙酸钠缓冲液（6.2.6)10㎡L和氟化钠约1名.微沸3min，冷却，补加缓冲溶液5ml..再加二甲酚橙指示剂二滴，用氟化锌标准溶液（6.2.7)滴至溶液由黄色变为红色为终点，记下溶液消耗虚。6.5计算
氧化镍(NiO)含量（X.)以质量百分数表示，按式(2)计算：( /二s : Vg× 0. 07471 × 100X
武中；r
0. 074 71
6.6允许差
EDTA标准溶液浓度，moi/L；
凝化锌标准溶液浓度，mol/L；
EDTA标准溶液加入体积，mL；
化锌标准溶液滴入体积，mL；
称取试样质量·B；
m×250
与 (EDTA）=l.000 mo1/L 的 1.00 mL EDTA 溶液相当的氧化镍质壁：多。两次平行测定结果之差不大于0. 30%。7二氧化硅含量的测定
7.1方法提要
（2）
在pH1.5左右的酸度和一定的试剂浓度，温度和显色时间等条件下，单硅酸和削酸盐生成β-硅钼杂多酸（又称硅黄），由于硅钼黄不太稳定，常将它还原为硅钼杂多蓝（又称码：科蓝），其吸收峰在320nm左右，在此波长下测定。入酒石酸可消除磷和砷的F扰。7.2试剂
ZB G 7 5 005— 88
试剂等级未特别注明者都是分析纯级，7.2.1钼酸钠（HG3—1087—77)：19.5%游液，称取195g钼酸钠溶于盛有热水（≥60C）的塑料杯中，冷却后稀释至1000mL，存于塑料瓶中.如有沉淀要过滤。7. 2.2酒石酸(GB 129177),10%溶液，称取 1.00 酒石酸置于塑料杯中，加水溶解并用水稀释至1000 mL,贮存于塑料瓶中；
7.2.3硫酸（HG625-77)：c（HSO.）约8mol/L，盘取密度为1.84g/mL的硫酸450mL，加人500mL水中，冷却后用水稀释至1000mL；7.2.4：二氧化硅：高纯试剂
7.2.51氨基-2酚-4-磺酸（简称ANSA或1.2,4酸)(HGB333060)7.2.6无水亚硫酸钠(HG3—1078—77)：7.2.7
偏重亚硫酸钠（HG3—909—76)
7.2.8还原溶液：含ANSA1.5名/L7.2. 8. 1 落液 A ;
称取 7 g 无水亚硫酸钠溶于 50 mL水中,加 1, 5 g ANSA。7.2.8.2溶液B
称取90名偏重亚硫酸钠溶于900mL水中：将溶液A(7.2.8.T)和溶液B混合，用水稀释至1000 mL,播勾，于塑料瓶中在阴凉处保存.此溶液每升中含 ANSA 1. 5 8。
7.2.9无水碳酸钠(GB 639.-77);7.2.10二氧化硅标准溶液：
7. 2. 10. 二载化硅贮备液（含 Si0, 0.500 mg/mL)：称取二氛化硅(7. 2. 4)0.250 g，置于铂甘蜗中，加3 g 无水碳酸钠,搅匀,在 950 ℃熔融 1 h,取出冷却,放入塑料杯中用热水溶解,在 500 mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇，并立即转入塑料瓶中贮存。此贮备液保存期为两个月：7.2. 10. 2二氧化硅标准溶液（含 Si0,0. 010 mg/mL):推确吸取贮备液(7. 2. 10. 1)10. 00 mL，移入600mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，在塑料瓶中保存。此溶液用时现配；7.2.11盐酸（GB62277),1+1和1+9溶液：7. 2. 12乙醇(GB 676—78):
7.2.13白单（香）酚蓝指示剂：0.1%乙醇液，称取百里酚蓝0.05g溶干10mL.乙醇和40mL水的混合液中，搅匀，如有不溶物要滤除：7.2.14氢氧化钠(GB629-76)：10%水溶液。7.3仪器
7. 3. 1 试验室一般仪器;
7.3.2分光光度计。
7.4操作步
7.4.1标曲线的绘制
准确吸取二氧化硅标溶液（7.2.10.2）0，2.00，4.00，6:00，8.00和10.00 mL分别置于6只100 mL容量瓶中，加水至约30 mL，加三滴百里酚蓝指示剂，用盐酸(1十9）调至溶液刚皇红色，再加盐酸（19）15 mL，摇勾、加 5 mL铅酸钠溶液（7.2.1)，再摇勾并放置15 min，各加 5 mL 酒石酸溶液（7.2.2).11ml.硫酸（7.2.3），摇勺，最后加2mL还原溶液（7.2.8）,以水稀释至刻度，摇勾。放置10min，用分光光度计在波长815nm处，以水为参比，用2cm吸收池测出各标准液的吸光度值。
以标准液中二氧化硅的质量和对应的吸光度值分别为横坐标和纵坐标，绘制出标准曲线。7.4.2测定
ZBG75005—88
准确吸取按第4章制备的试样液20ml..放入100mL容量瓶中，加三滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠（7.2.14)调节至溶液由红色变为黄色，再用盐酸（1十9)调至溶液刚呈红色，加盐酸（1+9)15mL，摇匀后加5mL铝酸钠溶液（7.2.1），摇勾并放置15min，再加5ml.酒石酸（7.2.2），11mL硫酸（7.2.3），再摇勺，最后加2mL还原溶液（7.2.8),以水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用与制作标准的相同条件，与标准溶液同时测量，测出样液的吸光度值。由样液的吸光度值，从标准曲线上查出所含二鼠化硅的质量。7. 5计算
二氧化硅含量（X：）以质量自分数表示，按式（3)计算：X,=CX10-*免费标准bzxz.net
式中：‘一一从标曲线上查出的试样液中含二氧化硅质量，m；称取试样质量，8。
7.6允许举
两次平行测定结果之差不人于0.03%。8三氟化二铁含量的测定
8.1方法提要
（3）
用盐酸羟胺将三价铁离子还原成一价铁离子，在pH2～9时，使一价铁离子与邻非啰啉生成红色络合物，用分光光度法，在510nm波长测定。镍离了也与邻菲啰啉生成有色络合物而起下扰，故在氮基乙酸存在时、加氨水使铁离子沉淀而与镍离子分离，以消除镍的干扰。8.2试剂
所用试剂除指明外，均为分析纯试剂。8.2.1氯化铵（0B658-77):20%溶液氨水（GB631—77)：1+I；
8.2.3氨基乙酸(HG3-1110—77);8.2.4电
甲基红指示剂（HG3—95878):0.1%溶液8.2.5盐酸(HG622---77)1+9,1+998.2.6盐酸羟胺（HG3—967-76)：1%溶液8.2.7邻菲啉（GB1293-77)：0.25%溶液，称取0.25B邻菲啰啉，落于50mL水中，加1mL浓盐酸,再以水稀释至 100 mL，
8.2.8三氮化二铁：商纯试剂；
8.2.9冰Z酸(GB 676-—78):
8.2.10Z酸钠(GB693-77);
8. 2. 11乙酸-乙酸钠缓冲溶液;pH4. 9,称取 54. 4g艺酸钠游于 100 mL水中；加 48 mL冰乙酸，用水稀释至200mL，摇匀。
8.2、12三氟化铁标准溶液：
8.2.12.1三氧化二铁贮备液（含Fe0,0.20mg/mL）：称取在600℃灼烧并冷却的三氧化二铁（8.2.8）0.2008，放入100mL烧杯中，加浓盐酸（8.2.5）10mL，慢慢加热至全部溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水齊释至刻度，摇匀；8.2.12.2三氧化二铁标准液（含Fe,0,0.02m/mL）;准确吸取贮备液(8. 2. 12. 1)10 mL,置入100 mL容量瓶中；用水稀释至刻度摇勾。8.3仪器
wW.试验室一般仪器及分光光魔计。8.4操作步骤
8.4.1标推曲线的绘制
ZBG75005—88
准确吸取三氧化二铁标准液（8.2.12.2）0，2.00，4.00；6.00，8.00和10.00mL：分别置于六以100mL容量瓶中，各加水至约50mL，再各加25mL缓冲液（8.2..11)5mL盐酸羟胺（8.2.6），和5mL邻菲啰啉溶液（8.2.7)，用水稀释至刻度，摇勾。静置10min，在分光光度计上，于510nm波长用2cm吸收池，以水为参比测出各个标准液的吸光度值。
以所含三氨化二铁的质量和对应的吸光度值，分别为横坐标和纵坐标，绘制出标准曲线，8.4.2测定
准确吸取按第4章制备的试样液20mL，暨于250mL烧杯中，加水至约150mL，加10ml氯化铵落液（8.2.1），1名氨基乙酸和二滴甲基红指示剂，将溶液加热至近沸，取下并滴加氮水（8.2.2）至溶液由红色变为黄色，滤出沉淀，用水洗涤三饮，沉淀供测铁之用。用25mL热（≥60℃）盐酸（1+9将沉淀溶解至原烧杯中，用热盐酸（1+99）洗涤滤纸三次，每次约5mL，并入原烧杯中，溶液冷却后滴加氨水（8.2.2）至有白色沉淀出现，再滴加盐酸（1十9）至沉淀刚溶解，移入100mL容量瓶中，加5mL盐酸羟胺溶液（8.2.6）和5mL邻菲啰啉溶液（8.2.7），加25mL缓冲液(8.2.11)，用水稀释至刻度，摇勾。放置10min，与标准液一起，用相同的条件测出试液的吸光度值，并从标准曲线上查出对应的氧化二铁的量。
8.5计算
三氧化二铁含量（X。）以质量白分数表示，按式(4)计算：X,=±×10-1
m×250
式中：心—·从标准曲线上查出的试液中含三氧化二铁质量，mB;—．称联试样质量，多。
8.6允许差
两次乎行测定结果之差不大于0.03%。9氧化钙含量的测定
9.1方法提要
用六次甲基四胺和铜试剂将试样液中铝、镶和铁等干扰离子沉淀分离掉，残留的铝和铁等离于再用三乙醇胺掩鼓。
试液中不含镶离子时，上述滤液调节pH=10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，加入少量乙三胺四乙酸镁可使滴定终点变化明显。如试液中含镁离子，将滤液用氢氧化钾调节pH至12，以钙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙9.2试剂
试剂等级未特别注明者，均为分析纯级。9.2.1六次甲基四胺(GB1400—78)：9.2.2钢试剂（HG3—962—76)：2%水溶液，用时现配：9.2.3
氰化钠（GB1266—77)
9.2. 4 乙醇胺(沪 Q/HG 149— 62);1+[19.2.5
氢氧化钾（GB2306-80)：15%水溶液；9.2.6
铬黑T(HGB3086-59）：称取0.1铬黑T及10g氟化钠研细，混；9. 2.7
ZBG75005-88
钙指示剂：称取0.1B钙指示剂及10g氯化钠研细，混勾：氨水(GB631—77)；
氯化铵（GB 658—77)：
9.2.10氨水-氯化铵缓冲溶液：pH=10，称取27g氧化铵（9.2.9）置于烧杯中，加325mL水，溶解后加175mL氨水，播匀；
9.2.11乙二胺四乙酸二钠（GB1401.78)标准溶液：c(EDTA）=0.02mo1/L，配制方法见GB6019.2.12乙二胺叫乙酸镁溶液：c(MgEDTA）=0.005mo1/L，配制方法见GB603。9.3仪器
试验室一般仪器。
9.4操作步骤
准确吸取按第4章制备的试液20mL，置于250mL.烧杯中，低温蒸至近T，用少量水吹洗杯壁，加2g氯化钠，搅句，加2g六次甲基四胺和20mL铜试剂溶液(9.2.2),搅匀，放置35min,过滤，滤液盛于250mL锥形瓶中，沉淀用水洗涤56次，保留滤液供测钙用。若试液中含镁离子，在上述溶液中加三乙醇胺（9.2.4)4mL，氢氧化钾（9.2.5)15mL和钙指示剂少许，立即用EDTA标准溶液（9.2.11)滴定，溶液由红色变蓝色为终点。若试液中不含镁离子时，则加乙醇胺（9.2.4）4mL，缓冲溶液（9.2.10）20mL，乙二胺叫乙镁(9.2.12)二滴和铬黑T指示剂少许，立.即用EDTA标准溶液（(9.2.J1)滴定，溶液由红色变蓝色时为终点，
9. 5计算
氧化钙（CaO)含量（X，）以质量百分数表示，按式（5)计算：Xx - -+×0.056 08 × 100
式中：
9.6允许差
m×250
EDTA标推溶液浓度，mo1/L；
EDTA标准溶液滴定体积，mLI
称取试样质量，8！
与c(EDTA）=1.000mo1/L的1.00mLEDTA溶液相当的氧化钙质量，鸟。氧化钙含量在10%左右时，两次平行测定结果之差不大于0.2u%。10氧化钾和氧化钠含量的测定
10.1方法提要
（5）
绝大部分钾盐和钠盐都能溶于水中。用煮沸的稀硝酸溶液可以浸取出本标准所列天然气转化催化剂中的钾和钠盐，经调节pH后，与标准钾和钠溶液一起在火焰光度计上测出。10.2试剂
所用试剂除指明外，均为分析纯试剂。10.2.1硝酸(GB626-78)：1%水溶液：10.2.2·甲基红（HG3—958-76).0.1%水溶液；10.2.3氨水(GB631—77):1+1;
10.2.4氯化钾(GB646—77)，
10.2.5氧化钠(GB1266—77)
10.2.6：氟化钾和氧化钠混合标准溶液：10.2.6.1氧化钾标准溶液（含K,00.100mg/mL）称取于500~600℃灼烧至恒量的氯化钾0.7915 g，溶于水中，在600.mL容量瓶中以水滞释至刻度，播勾，再从此溶液中取出10 mL，置于ZBG75005-88
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；10.2.6.2氧化钠标准溶液（含Na.00.100m8/mL)：称取于500～600℃灼烧至恒重的氧化钠0.9430g，用水溶解，在500mL容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀，再从此溶接中吸取10mL，置于100mL容量瓶中，并以水稀释至刻度,摇勾：10.2.6.3混分标准溶液：取5只100mL容量瓶，分别编号为1.~5号，在各瓶中加人不尚体的氧化钾标准液（10.2.6.1）和氧化钠标准溶液（10.2.6.2)，然后用水稀释至刻度，摇勺，配制成各种不同浓度的氧化钾和氧氢化钠混合标准溶液，各加入的体积和配制成的浓度如下表：mL或g/mL
标样号
加标准液（10.2.6.1)体积
氧化钾证
μg/mL
加标准液(10.2.B.2)体积
氧化钠浓度
μg/mL
例如：在1号标准样中，分剥加氧化钾标准溶液（10.2.6.1）2mL和氧化钠标准溶液（10.2.6.2）4mL，然后用水稀释至100mL刻度，摇匀。此标梯中氧化钟和氧化钠的浓度分别为2和4ug/mL，余同此类推。
10.3仪器
试验室-般仪器及火焰光度计。
10.4操作步骤
10.4.1氧化钾和氧化销标推工作曲线绘制按照火焰光度计操作方法打开仪器，用蒸馏水调节钾和钠的仪表指示均为零，用5号混合标准液（即氧化钾为108/mL，氧化钠为20ug/mL）分别调节钾和钠仪表指示均为100，然后再测出中间各个混合标样的仪表指示值，
分别以标样中氧化钾和氰化钠质量为横坐标，对应的仪表指示值为纵坐标，绘制出氧化钾和氧化钠的标准工作曲线。
10.4.2测定
称取按第3章制备的试样0.5g（称准至0.0002g），放入250mL烧杯中，加硝（10).2.1>50mL加热煮沸20min，灿甲基红指示剂一滴，用氨水调节溶液刚由红色变为黄色，再煮沸10min，冷却，过滤于100ml.容量瓶中，沉淀用热水洗涤三次，并入100mL容屋瓶中，用水据释至刻度.摇匀。与标准液一起在火焰光度上测定，由试液中氧化钾和氧化钠的仪表指示值，从标准丁作曲线上查出对应的氧化钾和氧化钠质量。
10.5计算
氧化钾（K,O）含量（X，）和氧化钠（Na,O）含（X，）以质量百分数表示，分别按式（6)和式（7)计算
R= × 10-
.X 100
WW.bsoso.com(7)
武中：k
ZBG75005—88
从标推曲线查出的试液中氧化钾的量，一从标准曲线查出的试液中氧化钠的量，ug，称取试样质，名。
10.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.03%。11
硫含量的测定
按照ZBG7500测定，
氯含量的测定
按照ZBG75002测定。
13烧失重的测定
按照ZBC75003 测定。
14水分的测定
按照ZB G 75001测定。
附加说明：
本标准由化学工业部化肥催化剂标准化技术归口单位归口。本标准由南京化学工业公司研究院负责起草。本标准主要起革人杨案泰、张秀芳。中华人民
共和国
专业标准
天然气转化催化剂化学成分分析方法ZB C75005--88
中国标准出版社出版
（北京复外三里河）
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开本 880 × 1230 1/16
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1989年2月第版
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