原标准号ZB G74001-89 HG/T 3544-1989 一氧化碳中温变换催化剂试验方法 HG/T3544-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国专业标准
氧化碳中温变换催化剂试验方法The determinatino of high temperature.carbon anoxide shift catalyst1主题内塞与适用范围
ZB G74001-89
13744-1f8
调整为：HG
本标准规定了一氧化碳中温变换催化剂的活性、颗拉径向抗压碎强度、密耗率，本体碱合量、失重以及化学组份的试验方法。
本标准适用于合成氨及制氢装置中--氟化碳水蒸汽制氢的B107、B107-1、B108、B109、B110-2、B111和3112型一氧化碳中温变换体化剂。2引用标准
花肥储化剂、分子筛、吸附剂颗粒抗压碎强度测定方法安33635
化肥健化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方祛G33636
GB6803
试验筛
2B G 75501
ZBG75003
HG 1-1316
HG1-1427
3活性控测
化继化剂微量殖分析方法
化腰体化烧失蓝分析方法
1302型氧化锌脱硫剂
中温变换健化剂化学组份分析方法3.1活性检测原理
原料气中的一氯化碳与一定比例的水蒸汽在中温变换催化剂的作用下，生成二氧化磁和氢气。其化学反应式如下，
CO + H,0 = CO2 + 2
41.198 KJ/00!
3.2活性检测条件
反应器，本标准采用三管反应群，也可采用同管径的单管反应，其管径为18×2。催化剂装量，5.00ml
截化剂粒度：1.40~2.00mm
活性逛度：350±0.5℃
耐热温度：530±0.5℃
空速，2000±5h
烹统压力，常压
B111型400±0.5℃
耐热时间，15起
水蒸汽与原料气比例1.00±0.83原料气为间歌式煤气发生护所生成的半水煤气其组成，一氧化瑛合量为21～32%（体积），二氧化碳合量为6～10体积），氢气38~42（体积)，氧气候于8.5从体积），其余为情性气体。中华人民共和国化学工业部1989-03-09发布1989-12-01卖施
2B G 74001-89
3.3括性检测过程
3.3.1 将催化剂样品砸碎后，用孔径为1. 40~9. 00双组的试验筛过筛。 用10%1量简察密堆积10ml样品并称重，求得堆积密度。然后称取相当于5双1质量的样品6
三管夜应器截面
一氧化碳中温变换催化剂活性试装置示意1-4、1-5、1-6阀门，2压力表，3油水分离器，4-1、4-2、4-3硅胶、活性炭、分子筛化器，1-1 1-2
4-4过滤器，5.16热电偶控套管，6.15电加热炉，7.18热电偶溅温套管，8脱磁炉，9-1、9-2转子流量计，10赋永瓶，11温度传憋器，12精密温度计13饱和器，14保温管，11三管反应器，19冷避汽水分离器，20放空瓶，21变换气取样考克，22原料气取样，23接冷却分断器，24放空。3.3.2在反应管底部先垫一层于净的细网。再裂入干净的玻瓣球或石英砂（直径2-3），边装边轻轻打反应器的管壁，使装填系密，调整装填高度，直至达到规定尺寸。在玻璃球表面再垫上一层铜网。然后将5些样品慢慢例入反应肾内，并轻敲營壁使催化剂样品表面平整，再垫一层钢网，测最其催化装填高度，然后再将玻薄球或石英砂装至反应器管口，用锅网封口，繁反应器螺帽，经试不潴气后，接入系统。确保系统中各接头处不漏气，方可试验。ZB G 74001-89
3.3.3将热电偶插入热电便套管内，使其摘入到相当于催化瓶床层内题气年进口端5平面处。并将反应炉、饱和器、保激管、脱硫炉升避(111型检劑不开脱硫炉)。新使用的脱硫剂，应预先进行升温还源，其还原方法参见期1-1316的3.1.4条款。3.3.4当脱炉润度升至220℃，饱和器温度升室2℃，保温管温度升至124℃，反应炉护温度升至200它时，向统中通入汽气比为1.0的源料气（空速20）进行催北剂还原。反应护温度继续升至530避热15h再释至350℃。升降摄速率列于表1。表1
室温-200
200-530
530-531
530-350
升降摄速率
/小时
福#率
升避至0℃开始通入汽/气比为1.的原料气还原
按褪定条件稳定三小对后分析
3.3.5借化剂经耐热后，将反应温度降茎350℃值温，空和饱和器谧度稳定兰小时后，方可分析。每1.0-1.5h分析一次进出归气中的-一短化骤合盘。并计算其转率。连续分折三次，其转化率的差值不太于含，购认为分析稳定，可以停炉。3.3.6停炉时先切断系统中的一切电源，放冷凝水收裹器中的冷凝水，然后停气。再关朗放空瓶上进气考克及冷却水。
3. 3. 7一氧化磁转化率按(1)式计算E=
式中，E
Yro -- Vito
Vco (1+Vco)
一氧化碳转化率（以百分数表示）；一原料气中一氧化磁体积百分数：变换气中一氧化碳体积百分数。3.4活性检测流程
活性检测装置流程如图1所示。
响粒径向抗压碎强度的测定，
强度测定方法
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颗粒径向抗压碎强庭测定的方法，按GB3635的规定检验。4. 2强度测定的期粒
还原前催化剂径向抗压辞强度测定的催化剂骤粒数不少于知粒，直接从实验衰样品中殖机敢出。4.1像化剂骤粒径向抗压碎强度的计算4.3. 1第i颗较径向执压碎强度按(2)式计算Pi
式中，Pi
第题径向抗压碎强度，N/c1
第径向抗压辞力，
第i粒体化剂的长度，C
4. 3.2体化剂颗粒径向抗压碎强度的平均值按(3)式计剪P
式中，P”骤粒径向抗压碎强度平均值，Nc；试样的颗粒数；
Pi 第i颗径向抗压碎强度, Nvc量 ;4.3.3低强度颗粒首分率的计算
舒强度百分率核(4)式计算
式中， --
低强度照粒百分率；
—样品的颗粒数；
n—样品疑粒径向抗压磷强度低于147N/c*的颗粒数。素耗率的测定
磨耗率的测定方法
磨耗率的测定方法参见GB3635的规定。本标准选取磨样简的规格为50× 300，40.±29,磨前和磨后都用符合GB6103-85 《试验筛》孔径为2的筛于过筛。5. 2磨干率按(5)计算
明， —别2
替取试样量为
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式中，一
磨耗宰，以百分数表示；
称量瓶量，9 1
胃,-称量瓶加磨前过筛后筛上试样量，9算，称暨瓶加已骼过筛后筛上试样盘，9。5.3磨耗率平均值按(6)式计算
a, + a?
式中，画—
一感耗率的平均懂，以百分数表示；-2———分别为两次平行定的磨耗，5.4允许误考
平行测定相对误差不大于平均值的11。焕失道的测定方法
烧失重的测定方法参见23G75003中的规定。本标准采用体化剂原基在600℃下灼烧2h后测定烧失重。
烧失重按(7)式计算
武中，X
烧失盈，以首分数表示；
灼烧试样与瑶巅量，9；
购烧后试样与增埚盘。9
样品质量，子。
7生要化学组份的分析
7.1化剂中氧化铁和氧化络合量分析应符合G1-1427中3，4规定。7.2·化剂产品的本体硫含量的分析应释合ZBG751中的规定。1.3总相含量的测定
7.3.1方法原理
在酸性介质中，用抗坏血酸特六价还原为五价钼。五价钼与碱氰酸盐生成血红色络合物。五价错含盘越高所生成的络合物颜色越深。利用分光光度祛测定溶液的吸光度，由标准曲线上查出相应的钥含最，从面计算出样品中的钼含量。三价铁与碗氰酸盐生成虚红色络合物，加入还原剂后，三价铁还原成二价铁不再影响测定。一定量铁的存在可使显色迅速完成，且有助于钼保持五价状态。本方法灵数度为7.5+g/5l。7.3.2试剂与溶液配制
7. 3. 2. 1 硫酸(GB6 25)
7.3. 2. 2磁殿(GB625),(1+1)
7.3. 2. 3
酸酸(GB25),（1+100）
碳酸（B625)（1+3）
7,3. 2. 5 (GB1282)。
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主家，由1体积确酸(GB626)和3体积盐酸(B622)混合面戒。7.3.2.2矮梁化纳(CB629), 4g<1精环率，50g
7.3. 2.22
7.3. 2。裤密铁铵(GB1279)。59-L用(1+9)确酸和<1+])磷酸等体积混合液稀释配制。1.3.2.19（B624)。
7.3.2. 11 三化铝，50μgl标准溶液。精款热经500~-520℃灼烧1h的销酸（7.3.2.1030.0500g于烧杯中，用5具氢氧化的游液（7.3.2.7）进行溶解。31图1（1+3)磁酸(7.3.2.4)，移入1000值客瓶中，用蒸水释释至刻度，插匀。7.3.2.12骏铵（669)100g1
7.3.3分常用试样的备下载标准就来标准下载网
取出实强宣样器约20g，在研锋中研细，使其全部通过125u试验筛（待合GB6003R40/系列孔径尺寸)放入愁暨廠中，存放干燥器中，供化学组份分析用。7.3.4效整
实除室一融技据和
分光光激计
7.3.5标想拍钱的绘销
准取52碗铁铵（7.3.2.9)5份，分量于5只501容量瓶中，分别加入0，1，2，3，4，兰氧化读载清密液<7.3.2.11)再加入10赠巯酸较溶波(7.3.2.12)，12(1+3)碱酸(7.3.2.42，10m1抗坏速酸溶液.3.2.83，用蒸谱水稀释至度，摇匀，放置20min，用分光光度计在470m波长下，用2c比色，白滚作季化，逐一测定标准系列的吸光度，绘制标准曲线。7.3.6我您含量的测定
精荐载)，2003g量于258m烧杯中，加20m1王水<7.3.2.6)和101酸(7,.3.2.5>加热溶解后，再加入20+1)磁酸溶液(7.3.2.2)蒸发至胃破酸烟，取出烧杯冷却。加入少量水溶解盐类。用定性滤纸过滋，激机滋子·20m容量瓶中。烧杯滤纸用（1+100>硫酸（7.3.2.3)洗涤5~6次，落液并入容盘瓶中，用蒸增水和释至刻度，摄与。取5双1溶液置于50ml客敏瓶内，加12起1(1+3)硫(7.3.2.4)，10m1硫氧酸铵溶液<7.3. 3.12)，10m抗坏血酸(7.3.2,8)溶液。每加一种试剂均领据匀，最后用燕水郁释至刻度，摇与，效盟日组1，将其与标推系列在相向的仪、条件下测定样品液的吸光度。由标准曲线上查得相应的三戴化滋量，三钱化锯的百分含量接(8式计算：$x16
式中。·三氧化镇百分含量
标难曲线上查得三氧化钾质量u9一样品质重，9
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康医等通区的测定
(参考件）
A1为了检测膚化剂的活性，必须将化刻装在反应器等温区内。所以对新制作的或新更换电炉丝的反应炉，都必进行反应器等温区的测定。A2将反应器管内装满玻璃球，对好反应器管口，护紧反应器螺丝，将反应器接入活性检测整置流程。一切准备好后，开始升温，
A3将脱硫炉温度升至220℃时恒温；将和器加热炉湿度升至82C时恒温；将保温管温度升至120℃时恒温。放应炉的升温速率为9℃h左右，当其温度升至200℃对，向活性检测装置系统中通入汽/气比为1,0的原料气（使玻璃转子流量计的浮子处于200空遵时的位量）。待反应炉温度升至350℃时，温稳定两小时后开始测定等覆区。A4记下热电偶插入热电调套管的长度和相应的温度，印原点处的温度。先将热电偶向热电網套管内插入，每插入10咖，等一分钟左右，记录稳定后的温度，直至当热电偶插入1后，温度相差2℃以上为止。然后将热电便向外拉，每拉出1们，等一分钟左右，记录稳定后的溢度，直到当热电竭拉到，温度相差2℃以上为止。随后再将热电橱向热电偶套管内插入，方法同上。直到热电偶插到原点为测完一次。
A5按A4的方法再量复测定一次，取两次洲定的共同等温区，为该遵度下的等温区。A6将应炉温度升到530℃，稳定2h后，按A4、A5的方法测定530C时的等温区。取350℃和536℃共同的等退区作为该反应替的等温区。A7有时所测温度整示不出等温区，需将反应炉拆下，调整电炉丝的蔬密位置，然后重测等温区。使等温区内的温度差链不大于1℃C，等溢区的长度大于45。A8极据得等温区的长度，确定反应管底部装填玻璃球的商度和催化刻装填位置，计算出热电偶插入的长度。
水荔汽
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水蒸汽与原料气之比例低，对一睾化磁转化率有较大的影响，一定的葱围
为此，
，使其比倒维持在一
内操作，是非常必要的。
测定过程
测定装叠如图B1所示。
水蒸汽与原料气比例测定装量
1.源料气、水汽混合气体；2.冷凝管；3.冷溅管收集器，4.水镶压力计；5.温度计：6.湿式气体量计；7.放空B1.2将饱和器升温至92℃，向装置通入原料气，向冷凝管通入冷却水，待饱和馨温度稳定1h后，放掉冷凝水收集器内的冷疑水，并记下湿式气体流量计起始读数，继续使原料气经饱和器通入谨式气体流量计。当冷凝水收器内的冷凝永达到一定值时V水），净原料气。记下湿式流量计所通过的气体体积数(Y,>。记录下测定谢的大气压，室激和凝式流量计上水锻压力计的读数。B2水蒸汽与源料气之比的计算
B2. 1与原料气体积V,相对应的水激汽体积Y,按式(B1)计算。V,=V* ×Dt+
通过湿式气体流量计之原料气体积，1式中，V,
冷凝水的体积，al
与原料气体积相戏应的水获汽体积，1Yz
室温t时，水的密度，9/B1
测定溢度下，每立方米原料气中所含水蒸汽克数，9/与1g冷凝水相对应的水蒸汽体积，(/g。B2.2水汽与原料气之比按式计算汽汽
式中t ,-
式中．Po-
273—
ZB G 74001-$%
与原料气体积相对应的本蒸汽体积，11(B2)
通过避式气体流量计的原料气体积，1测定温度下，原料气体积换算为标准状况下体积的换算系数，按式(B3)计算，，=
P+P, P2
标准状况下的大气压，Pa：
测定时大★压，Pa ;
证式气体英计水娱玉力计的玉力，Pa：經式气体流量计在温度t时的水蒸汽分压，Pa测定时的温度，℃1
绝对祖度，区
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考件）
气体流最的大小，直接影响势催化剂活性的高，所以室变化较大或活性出现反带现象，均萨对转子流意计的流最进行校正。其校正方法可以用褪式气体流量计计量法也可用皂泡计量法。Cr
温式流盘计计量法
将混式气体量计与转子流量计按图E1接好图C1涩式气体最计计量法量正骏量1.原料气进气润；2.气量调节考克：3.转子气体流量计：4.水银压力计：5.水银温度计，6.滋式气体流盘计：7.散空。首先调节好凝式气悠流量计的水平。再打开水位溢流孔的考克，向逛式气体流景计内加入蒸增水，当水由溢流孔渗出时，停止水，待签流孔不漫水时，关闭溢流孔考克。C1.2根据体化辩的装量和活性空速，按式(C1)求得标谁状况下的气体流量Vo。Yoa
式中.s.y-
空逮，h；
健化剂的装量，ml
标准快况下的气体流量，/min。E1.3将标准状况下的流最Yo换算为当时状况下的气体流蛋V，按式(E2)计算PcYo
式中，Po -
一标谁状况下的太气压，Pa
測定时的大气压，Pa；
一标准状况下的得度，273k1
测定时的温度，（=Ta+室温)；
测定时的气体流量，lnin 。
C1.4记下湿式气体流量计的起始读效，打开考克1，使原料气经转子气体流量计进入漫式气体流量计计量，用考克2谓节气量，启动秒表计时。当一分钟内通过涩式气体流壶计的气体等于时，标出转子气ZB G 74001-89
体量计内荐子的上端面所指刻度记号。并重短测定，确定浮子上端面的刻度位罩校正的妊体流量。
心2患泡培最计讨量法
我快尽即为对应所
通玻璃管然后再装上流净的乳辟头，并按图C2接好C2.1
将50m1碱式滴定管的下端接三
胶头内扭入
帮皂液至三通玻璃管气体入口的下端面）图62笔泡流量计计量法拉正装置1.原料气考克：2.气盘钢节考克；3.转子气体流量计；4.皂泡流盘计，5.支架；6.放空。C2.2打开考克1，使屌料气通入转子流量计（此时浮子升起），进入碱式滴定管，用考克2调节流盘计的大小（转子流量计内浮子随之而升降），用手轻轻捏一下乳胶头，即有皂膜随气体升越。当皂泡到达某一刻度时，同时启动秒表计时，并记下该起始刻度，当皂泡薄膜送到另一适当刻斑位置时，按一下秒表，记下时间和泡薄膜在碱式演定管上达到的终点刻度，并计算每分钟气体的流量是否为Y。调节流盘，重复测定，直至气体流量为V为止，记下此时转子流量计内浮子上端面所对应的刻度位置， 该位置即为所杖正的气体流量。
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慎化剂堆积密度的数据，是反应番的设计、懂化装境量的愈要参
D松堆织密庭
D1.！用孔径为2.00的试验筛，将难化剂粉尘筛除，并以约50l/s的速度，将算上样品级慢地加入到1000量量简内，当始入样品的量接近1000饿时，再将谨化样品逐粒补加到1000填L。D1.2称量1000l量简和简内100样品的质量，称准到1g。D2察堆获密度
02.1将过筛后筛上样品，分成五份，每份约200盒l，依次加入到1000m量简内，每加一次，，均需将望
摘上下摄动若于次，真至样品在谨简内的位置不变为摄实，而耳振实的样品量为1叫。02.2称量摄实后的1样品和1如量商质量，称推至19。D3堆积密度的计算
.1堆积密度(松堆积密度繁雄积密度)按(D1)式计算。p
式中：p
松堆积密度或案堆积密度，kg：1量簡的质最，kg
1000m1量情的质量加1000m！样品的质整，kg群品的悼积，L(1001）。
D3.2取两次遵定的平均值作为测量结果，其两次测定的相对误差不大于2.0%。
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