原标准号ZB G74002-90 HG/T 3545-1989 氨合成催化剂试验方法 HG/T3545-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国行业标准
氨合成催化剂试验方法
Determination of amnonia synthesis catalyst1主题内容与适用范]
ZB G 74002-90
本标准规定了氨合成催化剂的活性，主要物理性质和化学组份的试验方法，本标准适用于氢和氮反应制取氨眉的 A106 型、A109 型、A110 型（A110-1、A110--2、A110-3、A110-4、A310-5Q、A110-6）系列氨合成催化剂，2引用标准
GB 603
GB5205
GB 6003
GB6285
HG3-1215
HG1-1430
3活性检验
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化肥催化剂产品分类和命名
气体微景水分的测定露点法
试验筛
气体微量氧的测定电化学法
化学试剂微基硫的分析通则
氨合成催化剂化学成份分析方法3.1活性检验原理
氢氮混合气体在催化剂的作用下合成为氨。在本标准规定的检验条件下，通过溉定反应器出口氨体积百分含量来鉴别催化剂的催化效能，其化学反应方程式如下：3H,+N, 2
3.2活性检验流程
中华人民共和国化学工业部1990-03-15发布10-
1991--01-01·实施
ZB G 7400290
照1豫料气为工广汽的氢合成伴化剂检验流理示意图1--1~3压力表2-1~2降门3稳压阀4净化系统5.反应器去分析
3.2.1原料气为其接采用工厂气测定银合成德化剂活性试验流按图1所示，氢氮混合气体取之于化肥厂合战车间合成培补充气，气体净化完毕居道人五糖度应器进行渠合成皮应、经合威反应后的气体进入分析系统并分析氮含送，滋
2原抖气为氨裂解气的氨合成化剂检验流示离阁1级冲瓶2裂解炉3净化系统4送缩机5五禮反应器11
ZB G 74002-90
3.2.2原料气为氨裂解气的测定氨合成催化剂活性试验装置流程按图2所示。液氧钢瓶中的液氨经减正级冲后，进入氨裂解炉，将裂解制得的氢氮混合气体尚化后进入膜式压缩机压缩。气体经压缩进人五槽反应器。经合成反应后气体进人分析系统分析氨含
产品基件裁分行必须采用氨裂解气32.3
搭性检验条件
反拉罄：不本称准采用死反应器，反应管比径为@12mm，优化剂装鼠：2.0ml.
催化剂粒度：1.0--1.4mI符合GB6003-85筛孔基本孔径R40/3系列孔径尺寸，反压力： 15MPa.
3.0×10h-1
空避：
活丝温发：475℃（A196型）、450（A109型）、425℃（A110瓶）耐热湿度：550℃（A106型）、525℃（A109型）500℃（A110型）耐热方：10M
融热时间：20h.
原料经成：愈氮比为2.8～3.1
3.2,4活控检验过程
3.2.4.1试样的准备及五楷反应器的填装将性化剂试举醒碎后，用孔径为1.0~1.4mm的式验筛筛分，用10ml量简紧密积10.m1试样并称量，求得推密度，然后称没档当于2.0ml质量的试样。在潜各反应管底部的篷版上整一景下资纫钢网，将处理好的1.0～1.4mm右英砂装入能内，填歪规定离度、刊烟一层丝网，再将处瑪好的试举倒入管内，轻轻龄打器壁，您能化刻层装紧逝后期-层網给网，最质装人还最的1.0～1.4mm的石英砂，轻轻实，伤用锅网封口，打紧法兰螺检，接入系统，3.2.4.2
试遍试验
将工模皮器接人统质，关阅出门和放空闭，狗五模反应器内充人氢筑，升用窄15MPa，用胞水经缴各接头处，如有凝气应进行处理。试漏合格置，特疆内气体性经常服，物热电假指人热电偶套管内，使其热端位于气体出催化剂层临器面处，推各还愿。32.4.3升道述原
ZB.G-74002-
向五樽反应器内避人氢氮气，空速为3.0×10%-1，系统压力分刻为常压（A106型），5MPa（A109型、A110型），其升温还康操作指标分别按表1、表2、表3所示，表1A106型氯合成催化剂还原操作指标温度范園（C）
蜜温—350
3.30-~400
450--475
475--500
500—-525
升温源率(c/h)
所时面（h）
16m-20
2A109型氢合成催化剂还原操作指标裁2
温度范围（）
室温-350
350—400
400-450
450-475
升温速率（(./h)
所时海。a)
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表3A110型系列氟合成催化剂还原操作指标温度范围(℃）
室满-350
350-450
45---75
送原辰应方程式如下
升温速率( /h)
Fe,O+H, - 3FeO+H,O
FcO+H2 Fe+H,O
Fe.O,+4H, - 3Fe+4H20
所需时闻 (h)
525℃（A106型）.475℃（A109型），500它（A110型）恒温结束后在1h内缀慢奖压力升至15MPz，蓝度控制在525（A106型）、475℃（A109型）、500t（A110型），将空速调至3.0×10-），待条件稳定1.52后，开始分析五槽反应器出口复合量，然启每隔1.5～2h分析一次，直至连续三次分析极差信小或等于0.3%还原即售完毕。
3.2.4,4耐热葡活性刚难
催化充还原结束后，将催化剂检验温度控制在475℃（A306型）、450℃（A109型），425℃（A110型），压力15MPa，空速为3.0×10h并保持1.5—2h，尔后分析反应器出口氨体积百公合长，然后每隔1.5一2五分析一次，直至连续三次分析出口复含量极差值小于或等于0.3%时，取三次概定的平均值作为检验结果，3.2.4.5耐热后活性定
酸热前活性测定结束后，在2m内将催化剂耐热温度升到550℃（A106型），525C（A109型、500℃（A110型），在压力为10MPs，空速为3.0×10h-1的请况下恒温保持20h，在2h内降温至475t（A106型）、450℃（A109型）、425℃（A110型），待条件稳定1.5-2h开始分析耐热后出口氢含量，然后每隔1.5一2h分析一次，直至连续三次分析出口含盘极差值小于或等于0.3%为止，取三次测定的平均值，作为检验结果，3.2.4.6氨体积首分含量的分析方法和空速计算14
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吸双液度C，so，）=1.0mol /L硫设标准滴定溶液(接GB601配制和标定)20ml于试营中，加甲基红指示剂（按GB603配制）～3滴，再加入蒸溜水蒂释至试管的三分之二处，溶液是红色，开始通气吸收的同时甩秒表记通气时间，真至溶液变橙黄色时停止通气，读下湿式流量计的余气体积、通气吸收时闻和当时湿式流量计的温度（允许每个试样校对一次空速)，按式5计算氨含量，按6式计算空速，X
22.081 ×C× Vh,50.
V×K+22.081 ×C×V
V - 3.6 × 105
式中：C
× 100
硫酸标准滴定游羧的实际浓度，亚01/L；硫酸标准滴定溶液体积，ml
凝式流最计计量的余气体积，ml;氯体积百分含量，%；
\催化剂的体积，;
通气吸收时间，3
空速，h\：
标准状况下氨的摩尔体积，／mol;测定系件时的体积换算系数，可由式7计算P-P
760 × 133.32 × (1 +
一衡试时的大氢压，Pa;
湿式流量计的温度，；
~当时湿式流量计逛度下的饱和水蒸汽分压，Pa3.2.4.7试验结束后，切断加热电源，关闭反应器进气阀，待五糖反应器温度降至室温时，拆下反应器，将催化剂与石英砂分开。石英砂经处理后留用，催化剂弃去，3.3五樽反应器的平行性与重复性测定方法五槽反应器的平行性与重复性是催化剂活性测定的关键，当活性出现不正常现象时，需对五糖反应器的平行性与重复性进行测定，正常情况下每年测定一次。其测定方法与本标准3.2.4.4、3.2.4.5、3.2.4.6相同，规定平行性测定极差值应小于或等于0.3%，重复性测定极差值应小于或等于0.5%，4化学组分试验方法
按 HG1-1430 规定进行分析,
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谢录A
五糖反应骼等温区的测定wwW.bzxz.Net
(补充性)
A1为了检验催化剂的活性，必须将催化剂装在五反应器等温区内所以对新制作的或更换电护丝的五槽反应器，都必须进行等温区的测定，校验周期为一年。A2分别在五槽反应器四个反应管筛板上先垫一层细铜丝，再满1.0～1.4m血，的石英砂，拧紧螺母，将五反应器接到活性检验装置流程中，并将热电偶插人热电偶套管内，一切推备就绪后并始升握，A3向五推反应器内通人氢氮气，压力为15MPa，空速为3.0×10h-，以每小时200它左右的速度将反应器升温至425，恒温定2h后开始测定等温区。A4将热电佩插人热电偶套管的底部，记下其长度和相应的温度，作为原点处的温度，先将热电偶向外拉，每拉出10mm，等一分钟左右，记录稳定后的湿度，直至温差2c以上为止。綫后将热电偶向热电偶套管内插入，每插入10mm，等一分左右，记录稳定后的温度，直至热电偶插到原点为测完一次，A5按A-的方法再重复测定一次，取两次测定的共同等温区为该温度下的等温区A6将五糖反应器混度升至500℃，稳定2h后，按A4、A5的方法测定500℃时的等温区，取425℃和500C共同的等温区作为五槽反应器的等温区。A7当所翘温度显示不出等温区时，带将五糖反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区，使等温区内温度差值小于或等于1℃，等温区的长度应大于或等于40mm.
A8根据测得等温区的长度、确定五槽反应器底部装填石英砂的高度和催化剂装填位置，计算出热电偶插人的长度。53 G 74002-50
催化病境您度的谢定
（补究们)
31将筛分后1.0～1.4mm.的试祥分成十份，依软加人到10nml盘简内，每加-次均诺将邀筒上下最动谐下次，直至试样在量筒内的位不变为报实，反复操作，真到最实的证祥量为10ml为止，
B2邮天平黎量实试和提筒，称耀室0.1品83诈释方法
化剂堆密度（g／ri）按B1式计算：(B1)
-堆密度，g/ml;
m-10ml量简的质量，g,
10m盘简的质量如m1试诚择的质最，g：-试撑的年积，ml。
B4取两次相对误差<0.2%的平行测定结果的平均值作为测量结果，17

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