原标准号HG 1-1428-1981 HG/T 3553-1981 联醇、低温变换催化剂化学成分分析方法 HG/T3553-1981 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化学工业部部标准联醇及低温变换催化剂化学成分分析方法
HG 1--1428-81
调整为:H6/ 3573-1P81
本标准适用于联醇催化剂C207型，低温变换催化剂B202、B204型以及化学组成相同的其它催化剂产品化学成分的分析检验。分析用试样的制备
将催化剂试样混合均匀，用四分法分取约40克，在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20克，继续研细至全部通过100目分样筛，置于称量瓶中备用。2试样溶液的制备
2.1方法提要
试样用盐酸济解，经过滤除去酸不溶物，滤液稀释至一定体积，备用。2.2需用试剂
2.2.1 盐酸 （1 + 1)
2.2.2 盐酸 （1 +100)
2.3需用仪器
实验室一般仪器。
2.4操作步骤
精确称取试样0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润湿，加（1+1）盐酸10毫升，盖上表，加热使试样完全溶解。冷邯后用水冲洗表血及烧杯整，加水50～100毫升，加热至60～80℃，用中速滤纸过滤，以热的（1+100）盐酸洗涤滤纸6～8次，滤液及洗液移入250毫开容嵌瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，操勾。3氟化锌含量的测定（EDTA容法）3.1方法提要
在pH5.7条件下，用硫代硫钠隐蔽、氟化钠隐蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定试样豁液中的锌。
3.2 需用试剂
3.2.1 氨氢水 （1+ 1）
3.2.2氟化钠。
3.2.3硫代硫酸钠（10%)。
3.2.4一甲酚橙指示剂0.2路)。
3.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.7）：称取乙酸钠·（CH:C00Na-3H20）100克，于适量水中，加6N乙酸13毫乃，用水稀释至500毫升3.2.6 EDTA 标准溶液(0.02M)。3.3需用仪器
实验室一般仪器，
3.4，操作步骤
雅确吸取按本标准第2章制备的试样溶液25毫升，置于250毫升烧杯中，加癫化钠约1克，用中华人民共和国化学工业部1981-1z-31发布1982-10-01实施
HG1-1428—81
（1+1）氢水中和至有混泌出现，加乙酸-乙酸钠缓冲浴液10磨升、10%硫代硫酸钠10毫升、二甲酚橙指示剂4~5滴，用水稀释至～100密升，用EDTA标准溶液滴定至溶液由橙红色变为黄色为终点。EDTA标灌溶液消耗的体积为VI。3.5计算
氧化锌含量X（%）按下式计算
V × M ×0.081 38
-EDTA标准溶液用量，毫升：
式: V
—EDTA标准溶液克分子浓度，
分取试样量，克；
-1馨升1MEDTA标准溶液相当于鼠化锌量，克。3.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于0.30%。4 氧化铜含量的测定(EDTA 容量法)4.1方法提要
在pH9.2条件下，用氟化钠隐敲铝，以PAN为指示剂，用EDTA络合满定试样溶减中的铜，锌合壁，减去锌量，即为铜晕。·4.2需用试剂
4.2.1 氨水(1+1).
4.2.2乙醇。
4.2.3短化钠。
4.2.4氨氨化铵缓冲溶液（pH9.2）：称取氧化铵27克，加适量水溶解，加氨水32毫升，用水稀释至500毫升。
i4.2.5PAN指示剂［1-（2-吡啶个氮）2·禁酚］：称取PAN0.2克，溶于100毫升乙醇中。4.2.6EDTA标准溶液（0.02M)。
4,3帮用仪暴
实验室一般仪器，
4.4摊作步骤
准确圾取按本标准第2章制备的试样浴滤25毫升，胃下250毫升烧杯中，加化钠约1克，用（1+1）氨水中和至溶液恰望蓝色，加氮·氮化按缓冲溶液10毫升、PAN指示剂5.滴、乙醇15毫升，用EDTA标准济液滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。EDTA标准溶液消耗体积对V24.5.计算
氧化铜含基，（%）按下式计算
(V-V.)XMX0.07955
式中：V-
一滴定铜锌合量的EDTA标准溶液用量，毫升：Vi滴定锌的EDTA标准济液用量，毫升；M
EDTA标准溶液克分子浓度；
-分敢试样量，克；
1毫升1MEDTA标推溶液相当于化铜的量，克。4.6精确度
两次乎行测定结果之差，应不大于0.30%。12
HG1—1428—81
5三氧化二铝含量的测定（EDTA容量法）5.1方法提要
在 pH 5.7条件下，加EDTA络合试样溶液中的铅和其它金属离子，过最的EDIA用锌液回滴加氟化钠置换出与铝络合的EDTA，释出的EDTA用锌标准溶液滴定。5.2 需用试剂
5.2.1氨水（1+1)。
5.2.2氟化钠。
5.2.3二甲酚橙指示剂(0.2%)。
5.2.4乙酸乙酸钠缓冲落液（pH5.7)：称取乙酸钠（CH,COONa-3H20）100克，溶于适量水中，加6N乙酸13毫升，用水稀释至500毫升。5.2.5EDTA标准溶液（0.02M)。
5,2.6锌标准裕液（0.02M)。
5.3需用仪器
实验室一-般仪器。
5.4操作步骤
准确吸取按本标准第2肯制备的试样浴液25毫升，置于250旁升锥形瓶中，加EDTA标准溶液35毫升、二甲酚橙指示剂10滴，用（1+1）氨水中和至溶液恰变为蓝紫色，再加乙酸-乙酸销缓冲溶液10老升，加热煮沸3分钾，冷却后用锌标准溶液滴定至落液由黄绿色变灯浅棕色为终点。加氟化钠约1克，加热煮沸3分钝，冷却后用锌标准溶液滴定，滴定终点与第一次滴定终点相同，记取第二次滴定所用锌标难搭液的体积。5.5计算
三氧化二铝含量X，（%）按下式计算：X3
式中：V-
V x M ×0.050 98
一第二次滴定时锌标准溶液用量，毫升；M—锌标准浴液克分子浓魔；
分取试样量，克；
一1塞升1M锌标推溶液相当于三氧化二铝的盈，克。5.6精确擦
两次平行测定结果之差，应不大于0.20%。三氯化二铁含量的渊定（原于吸收法一1法）
6.1 方法提要
用原子吸收法，使用空气一乙炔火焰、2483埃分析线，测定试样液中的铁，用标谁曲线法定量，共存元素对测定无干扰，
6.2需用试剂
6.2.1 盐酸（1 + 1)。
6.2.2三氧化二铁标准榕液（1毫升含100微克三氧化二铁）：称取0.1000克于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁（FezU,）,置于250毫开烧杯中，加（1+1）盐酸20 毫升，加热使之完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，冷却至室溢，用水稀释至刻度，摇勾。6.3用仅器
6.3.1实验室一般仪器。
HG1-1428--81
6.3.2原子吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。6.4操作步骤
6.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含100微克三氧化二铁标准溶液0，0.5、1、2、3、4.、5毫升，分别置于100毫升容量瓶中，各加（1+1）盐酿.4毫升，用水释至度，摇勾。按仪器工作条件，用空气乙块火焰、2483埃分析线测定标准系列吸光度，绘制标摊曲线。6.4.2试样分析：直接使用按本标推第2章制备的试样溶液，与标准系列在相同条件下测定吸光度。从标准曲线上查出被测溶液中三氧化二铁的浓度。看.5计算
三氰化二铁含量X4（%）按下式计算：X4
C ×V × 10 -6
式中：C从标准曲线上查得被测溶液中三氧化二铁的浓度，微克/毫升，被测溶液的体积，毫升，
称取试样，克。
师.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于0.005%。7三氧化二铁含重的测定（邻菲哆琳分光光度法7.1方法提要
Ⅱ法）
在pH4条件下，用盐酸羟胺还原三价铁为二价铁，二价铁与邻非哆琳生成红色络合物，用分光光度法，在波长51U毫微米处测其吸光度，比色渡中含铁在0～50微克/套升范内符合比尔定律。铜对测定有干扰，加入柠檬酸予以消除。7.2需用试剂
7.2.1盐酸羟胺（10%）。
7.2.2柠檬酸（15%）：称取柠檬酸15克，用水溶解并稀释至100毫升，用30%氢氧化钠调至PH4.0。
7.2.3邻菲啰琳（1.5%)：称取1.5克邻非啰啉，用适量水并加1毫升盐酸解，用水稀释至100毫升。
7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4）：称取乙酸钠（CHCOONa-3HzO）27克，浴于适量水中，加入50毫升冰乙酸，用水稀释至500毫升。7.2.5三氮化二铁标准溶液（1毫升含100微克三氧化二铁）：称取0.1000克：于900℃灼烧至恒重的三氧化二铁（Fez0，），置丁烧杯中，加（1+1）盐酸20毫升，加热使之完全溶解，移入1000毫升容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻，操勾7.2.6三氧化二铁标准溶液（1毫升含10微克三氧化二铁）：准确吸取1毫升含100微克三氧化二铁标准溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。7.3需用仪器
7.3.1实验室一般仪器。
7.3.2分光光度计。
7.4操作步骤
7.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含10微克三氧化二铁标准游液0、0.5：12、3、45毫升，分别胃于50毫升容量瓶中，各加15%檬酸10毫升、乙酸-乙酸钠缓冲溶液5毫升、10%盐酸羟胺4毫升、1.5%邻菲啰啉10毫升，用水稀释至刻度，摇勾，放置半小时。用分光光度计，在波长510毫微水处，以试剂空白为参比，用3厘米比色Ⅲ，测定标准系列吸光度，绘制标准曲线。14
HG 1--1428--81
7.4.2试样分析：准确吸胶按本标准第2章制备的试样溶液10毫升，置下50毫升容量就中，加15%柠檬酸10毫升、乙酸-乙酸钠级冲溶液5毫升、10%盐酸羟胺4毫升、1.5%非暖淋10电升，川水稀释全刻度，操勾，放置半小时。与标谁系列在相同条们下测是吸光度，从标推曲线上全被溶液中三氧化铁域：
.7.5计算
三筑化铁含量X。（%）按下式计第xs
S×10 6免费标准下载网bzxz
式巾：S一-一从标准函线上轻得被测擦液中三氧化一铁冠，微克：G—·-分取试祥贵，克、
7.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于0.005%8化钠含垂的测定（原子吸收法-—一1法）8:1方法握要
用原子吸收法，使用空气乙块火焰，5890埃分折线，测定试样溶液中的钠，用标推曲线然定量。共存元素俩、锌、铝对测定无十扰。8.2需用试剂
8.2.1氧化钠标准深液（1毫升含1毫克氧化钠）：称取1.8859克于500~600C灼烧至恒重的微化钠（NaC1），旧水搭解，移入1000皂升睿量瓶中，用水稀释至刻度，勺，熙扩塑料瓶中。8.2.2载化钞标准铅液（1毫升含100微克氢化销）：准确吸取1毫升1毫克氧化钠标准液10叠升，置于毫升容瓶，用水稀释至刻度，播勾。8.3需用仪器
8.3.1实验室--般仪器。
8,3,2原子吸收分光光度计：附行钢空心刚极灯8.4操作步骤
8.4.1标准脂线绘制：准确吸取1掌升含100微克叙化钠标准落液0、0.5，1。2、4，6、8意升，分别置于100毫升容肇瓶中，讯水稀释至刻度，爆勾。按仪器工作条件，用空气-乙烘火焰，5800埃分析线测定标准系列吸光度，终制标准曲线。8.4.2试择分机：直接使用按本标准第2章制备的试样液，与标准系列在相同条件下测定吸光度。从标准曲线上查出被测榕液中氧化钠浓度。8.5 计 算
化钠含量X（呢）按下武计算：
Cx V ×10-6
式中：（~-从标准曲线上查禄被测溶液中氢化钠的浓度、微克/毫升被測落液的体积，学丹：
一称取试样量，克。
8,6精确度
氧化钠含最在0.1～1%之间，两次平行测定结果之落，应不大于（,033：筑化钠含量在0.01~1「路之间，两次半行测定结果之差，应不大于0.015端。9鼠化钠含量的测定（火焰光度法9.1方法提要
HG 1--1428—81
用火焰光度法直接测定试样液中的钠，用标准曲线法定量，共存元素铜、锌、铅对测定无干扰。标准系列与试样溶液的酸度应控制一致。9.2需用试剂
9.2.1 盐酸（1 +1)。
9.2.2氧化钠标准溶液（1毫升含1毫克氧化钠）。称取1.8859克于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠（NaCI），用适水济解，移入1000升容量瓶中，用水稀至刻度，摇勾，些于塑料瓶中。9.2.3氧化钠标准溶液（1毫升含100微克气化钠）：准确吸取1毫升含1塞克氧化钠标准溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。9.3无用仪器
9.3,1实验室--般仪器，
9.3.2火焰光度计：附有销干涉滤光片。9.4作步骤
9,4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含100微克氧化钠标准溶液0、.5、1、2、4、6、8襄升，分别置于100毫升容量瓶中，各加（1+1）盐酸4毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用火焰光度计测定标准系列钠谱线发射强度，绘制标准曲线。9.4.2试样分析：直接使用按本标准第2章制备的试样溶液，与标准系列在相同条件下测定钠谱线发射强度，从标准曲线上查出被测液中食化钠浓度。9.5 计 算
氧化钢含量，（%）按下式计算：X-
式中：C
C xVx10-6
从称雅曲线上查得被测熔渡中氧化钠的浓度，微克/毫升；被测溶液的体积，毫升；
一称取试样量，克。
9.6精确度
氧化钠含量在：0.1～1%之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.03%，氧化钠含量在0.010.1%之间，两次平行测定结果之差，应不大于0.015%。16
HG1-1428—81
附录A
标准溶液的制备
（补充件）
A10.M乙二胺四乙酸二钠标准溶液A.1.1用试剂
Al.t,1 氨水 (1 +1)。
A.1.1.2铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.5克铬照T和2克盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升。
A-1.1.3氨氯化锻缓冲溶液（pH10）：称取27克氯化镂，溶于100毫开水中，加175毫开氨水，用水稀释至500毫升。
A.1.1.4乙二胺四乙酸二钠。
A，1.1.5锌基准溶液（0.02M）：称取1.6276克于800C灼烧至恒重的氧化锌（ZnO），置-F300馨升烧杯中，用水润湿，加（1＋1）盐酸20毫升，缓慢加热溶解，完全溶解后冷却至室温，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.1.2制备步骤
A.1.2.1溶被配制：称取7.8克乙二胺四乙酸二钠（C10HN20gNa·2II:0），溶于1000毫升水中，摇句，待称定。
A.1.2.2标定方法：摊确吸取0.02M锌基准辫液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水至约100毫升，滴加（1+1）氨水恰至沉淀出现，加氨-氯化氨缓冲溶液10毫升、铬黑T指示剂5滴，用待标定的EDTA落液滴定，溶液内紫色变纯蓝色为终点。A.1.3 计 算
一EFDTA标推溶液克分子浓度：
中： M-
V-EDTA标推溶液用量：毫升；
M1—锌基准溶液克分子浓度；
V.—·锌禁雄浴液用量，毫升。A.20.02M锌标准溶液
A.2.1需用试剂
A.2.1.1氨-氧化铵缓冲浴液（pH10）：称取27克氟化铵，溶于100毫升水中，加175毫Ⅱ水，用水稀释至500毫升。
A.2.1.2黑T指示剂（U.5%）：称取0.5克铬黑T和2克盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升。
A-2.1.3.EDTA标准浴液（0.02M)。A.2.2 制备步骤
.A.2.2.1落液配制：称取氯化锌（ZnC1z）2.8克，溶于适水中，加盐酸0.5毫升，移入1000叠升容最瓶中，用水稀释至刻度，均，待标定。A.2.2.2标定方法：准确吸取待标定的锌标准溶液20毫升，置于25U毫升烧杯中，加水至约100毫升、氨-氯化铵缓冲溶液10毫升、铬黑T指示剂5滴，用0.02MEDTA标准溶液滴定，落液由17
紫色变为纯蓝色为终点。
A.2,3 计算
式中，M
锌标准溶液克分了浓度
锌标准溶液用量，毫升；
HG 1-1428—81
-EDTA标准榕液克分T浓度；
-EDTA标准溶液用量，毫升。
附加说明：
本标准出江苏省石油化学工业厅提出，由南京化学工业公司研究院归口。本标准由南京化学工业公司研究院负资起草。本标雅主要起草人孙贤、徐凤兰。18
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