原标准号HG 1-1430-1981 HG/T 3554-1981 氨合成催化剂化学成分分析方法 HG/T3554-1981 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化学工业部部标准氨合成催化剂化学成分分析方法者
HG 1--1430---81
2为:e3554-1181
本标准适用于氨合成催化剂A116、A109：A110型以及化学组成相间的其它催化剂产品化学成分的分析检验。
分析用试样的制备
将催化剂试样混合均勾，用四分法分取约100克，在钢F内破碎研细，再用四分法分取约51克，用玛瑙研钵研细，使试样全部通过100H分样筛，放入称量瓶中，置于干燥器内保存，供分析使用。粉碎试样所用钢H内部应干燥、清洁，无锈斑，粉碎试样前应用少鼠试祥在钢内栅磨二次，以清洗钢门
粉碎试样的过程应尽量短，以减少试样藜露在空气中的时间。2试样溶液（A）的制备
2,1方法提要
试样用盐酸溶解，经过滤除去酸不溶物，滤液稀释至一定体积，备用，2.2需用试剂
2.2.1盐酸。
2.2.2盐酸（2+98)。
2.3需用仪器
实验室一般仪器。
2.4操作步骤
精确称取试样0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润湿，加盐酸10毫升：盖上表Ⅲ，加热（切勿沸腾）待试样完全溶解后，用水冲洗表Ⅲ及烧杯壁，加水60～1010毫升，用中速德纸过滤，用（2F98）盐酸洗涤滤纸8次，用水洗涤滤纸至中性，将滤液及洗液我入250毫升容壁瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇勺。
3试样溶液（B）的制备
3.1方法提要
试样用盐酸及高綫酸溶解，经离氟酸口烟脱水，使试作中的催生成雄裕性胶体硅酸，经过滤分离，沉淀物留作二氧化硅分析用，滤液稀释至一定体积供其它项围分析用，3,2需用试剂
3.2.1盐酸
3,2.2 盐酸 (2 +98),
3.2.3.高氯酸、
3.3需用仪器
实验室·般仪器：
3.4操作步骤
精确称取试样2.5克，置士250毫升烧杯中，用水润。加盐酸20毫升，高氯酸20聋升，盖上表Ⅲ，加热（切勿沸腾），使试样完全溶解：用少量水冲洗衣血及烧杯壁，架起表血，在砂浴上加热中华人民共和国化学工业部1981-12-31发布1982-10-01实施
HG 1—1430-81
蒸发至胃高氮酸白烟，继续蒸发至烧杯内溶液体积小于10毫升时（不得蒸干）取下冷却。加热水约1100癌升，加热使可落性盐全部溶解并煮沸。取下用中速定量滤纸过滤，用热的（2+98）盐酸洗涤沉淀至无铁离子，“再用温水洗涤至无氯离了，将滤液及洗液移入250毫升容瓶中，用水稀释至刻度，掘勾。滤纸上的沉淀供二氧化硅分析用4总铁含置的测定（EDTA容量法）4.1方法提要
在pH1.3~2、50~70℃条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定试样溶液中的三价铁，价铁预先用过硫酸铵氧化为三价铁后同时被滴定。4,2需用试剂
4.2.1氟乙酸（2M）：称取氰乙酸94.5克，用水溶解，稀释至500毫升。4.2.2.过硫酸铵（20%）。
4.2.3磺基水杨酸（20%）。
4.2.4EDTA标准溶液（0.02M)、
4.3需用仪器
实验室一般仪器
4.4操作步骤
准确吸取按本标准第2章制备的试样落液（4）10毫几，置于250膏升烧杯中，加入80～90℃热水100毫升、2M氧乙酸10毫升、20%磺基水杨酸0.5毫升、20%过硫酸铵5滴，在保持溶液50~70℃条件下，用EDTA标准溶液滴定至浴液由紫色变为亮黄色为终点。4.5计算
总铁含量X，（%）按下式计算：X
式中: V-
V × M × 0. 055 85
EDTA标准济液用量，毫升
EDTA标准溶液克分子浓度；
分取试样量，克；
1毫升IMEDTA标准溶液相当+铁的量，克。4.6精确度
两次平行测定结果之差，应不人下U.40%。5二价铁与三价铁比值的测定（EDTA容法）5.1方法提要
在pH 1.3～2、50~70℃条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定试样溶液中的三价铁。二价铁需用过硫酸铵氧化为三价铁后，在同样条件下用EDIA络合滴定。二价铁与二价铁分别消耗EDTA溶液的体积比，即为试样中二价铁与三价铁的比值。5.2需用试剂
5.2.1盐酸。
5.2.2氯乙酸（2M）：称氯乙酸94.5克，用水溶解，稀释至500升。5.2.3磺基水杨酸。
5.2.4过硫酸铵。
5.2.5EDTA液（约0.05M）：称取18.7克EDTA，用1000馨升水加热熔解，冷却，摇勾。5.3需用仪器
实验室般仪器。
HG [---1430--81
5.4操作步骤
取刚研细的试样约0.5克，置寸250毫升链形版中，加少量水润湿。加盐酸10毫升，在锥形瓶上加--短颈漏斗，然后加热（印勿沸滕），使试伴完全济解，用水冲洗漏斗及瓶壁，迅速冷至室温，期水牟约200毫升，合摇句。
取上述溶液约10毫升，置250毫升烧杯巾中，加80～90℃热水约150毫升、2M氟乙酸10感升、20%磺基水物酸0.5毫升，用EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为亮黄色为终点。记取第-次滴定时EDTA液消耗体积。接在溶液中加入20%过硫酸铵5滴，搅拌均匀，亚次用EDIA溶液滴定，滴定终点与第一次滴定终点租阅，记取第二次滴定时王DTA溶液消耗体积。在全部满定过程中，被滴定济液的温度应控制在50～70“之间，5.5计算
“价铁与三价铁比值x按下式计算：X2 =
式中：V一一第-次滴定时EDTA液用量，毫升：一-第二次滴定时 EDT A 释液用量，毫升5.6 精确度
两次平行测定给果之差，应不天于0.0。看氧化钾含量的测定（火焰光度法：：·丨法）6.1方法提要
用硝酸将试样溶液中的二价铁氧化为三价铁。在微酸性条件下，以尿素水解沉淀分离除去铁、铝等共存元素的干扰，用火始光疫法测定邻，以标滩曲线法定量。标滩系列专试样溶液中尿素加入量控制--致，以消除尿素对测定的影响，6,2需用试剂
6.2.1 氮水 （1 + 1)
6.2.2硝酸（1 +1)。
6,2.3水系
6。2.4风化钙标准济液（1毫升含1毫克氧化钾）：称取1.5829克于500～600℃购烧至值重的氧化钟（KC1）辫-千水，移入1000毫开容量瓶#，稀释至刻度，摇句。6.2.5氧化钟标准溶液（1皂升含10U微克氧化钾）：准确吸取1毫升含1毫克氧化钾标准溶激10毫升，置于100毫几容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮子塑料瓶中。6.3需用器免费标准bzxz.net
6,3,1 实验室一般仪器。
6.3.2火焰光度！：附有钾-涉滤光片。6,4 操作步骤
6.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含100微克氧化钾标准溶液0、2.5，5、7.5、10.12.5、15毫升，分别置于100毫升等量瓶中，各加球素3克，用水稀释至刻度，摇勾。接仪器工作条件，用火焰光接计测定标准系列钾线发射强度，绘制标准曲线。6.4.2试样分析：准确吸取按本标推第2萨制备的试样溶液（A）50毫升，置于250毫升烧杯中，加水30～40毫升，（1+1）销酸4毫升，加热至沸。取下，在不断搅拌下滴加（1+1）氢水至沉淀刚出现，加尿素3克，盖上表血，加热煮沸20～25分钟点沸过程中应补加水，以保持溶液体积在70～80Ⅱ)，使沉淀凝聚，取下冷至室温，移入100毫升容量版中，用水稀释至刻度，撰勾，干过滤。将滤液与标准系列在相间条件下测定钾谱线发射强度，从标准曲线上查出被测溶液中氧化钾浓度。6, 计 算
氧化钾含量X，（%）按下式计算：X1:
HG 1—1430--81
C×v×106
式中：（一从标准曲线上查得被测裕液中氧化钾的浓度，微克/毫升-一最终被测溶液的体积，寇升：G---分取试样量，克.
6.6精确度
两次行测定结果之差，应不人于0.07%。7数化钾含盘的测定（高氯酸钾重量法—-Ⅱ法）7.1方法提要
在试样溶液中加入高氛酸蒸发脱水，加无水乙醇使钾生成高寇酸钾沉淀，而其它干扰物质生成的高氮酸盐不沉淀。经过滤分离，用重量法测定。7.2需用试剂
7.2.1高氟酸。
7.2.2饱和高氯酸钾乙酵溶液：加2毫升高氯酸于1000毫升无水乙醇中，加尚氯酸钾至饱和状态，用前干过滤。
7.3需用仪器
实验案--般仪器。
7.4操作步骤
准确吸取按本标准第3章制备的试样溶液（B）50毫升，置于100磨升烧杯中，加高氟酸20毫升，在砂浴上加热蒸发至胃浓自烟30~40分钟，使烧杯内溶液体积保持在13~15毫升，取下冷却后，加入饱和高氯酸钟乙醇溶液40毫，充分拢拌，放置20~30分钟，用已在130～140烘至恒重的3~4号玻璃滤埚抽滤，用饱和高氯酸钾乙醇济液洗涤沉淀5~6次，抽干。将滤璃放入烘箱中逐渐升温至130～140℃店，烘40分钟，取出放入干燥器内冷却至室温后称重，并烘垒恒重，7.5 计算
氧化钟含量X。（%）按下式计算：x. -
m×0.3399
烘垒恒重的高鼠酸钾沉淀量，克；-分取试样量，克，
一高氯酸钾换算为氧化钾的系数。7.6精确度
两次平行测定结果之差，应不天于心，10。8罩化钙含量的测定（原子吸收法--—1法
8.1方法提要
用原广吸收法，使用空气-乙烘火焰，4227埃分析线，测定试样落液中的钙，用标准曲线法定量。共存元素铁，铅、硅干扰测定，加入氯化锶予以消除。标准系列与试祥济液的酸度及氯化锶液度应控制—·致。
8,2需用试剂
8,2,1 盐酸(1 +1)
8.2.2 氧化锶 (SrC12-6H20)(15%)。8.2.3氧化钙标准溶液（1毫升含1离克氧化钙）：称取1.7848克于105~110C干燥至恒重的磁30
HG 1-1430-81
酸钙（CaC0）置于烧杯中，用水润，加（1+1）盐酸20毫升，完全辫解后移入100)笔升容员瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，贮于料瓶中。8.2.4氧化钙标准溶液（1毫升含100微克氧化钙）：准确吸取1毫升含1毫克化钙标准溶液10毫开，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。8.3需用仪器
8.3.1实验室-·般仪器。
8.3.2原子吸收分光光度计：附有钙空心阴极灯。8.4操作步骤
8.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含100微克氧化钙标准溶液0、1、2、1，6、8、10毫升，分别置手100毫升窄量瓶中，各加15%氟化锶2升、（1+1）盐酸0.8毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，用空气-乙决火焰，4227埃分析线测定标谁系列的吸光度，绘制标准曲线。
8.4.2试样分析：准确吸取按本标准第2章制备的试样溶液（A）10毫升，置于100升容量瓶中，加15%氮化锶2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。与标准系列在相同条件下测定吸光度，从标准曲线上查出被测溶液中氧化钙浓度。8.5计算
氧化钙含量X，（%）按下式计算：C ×v x10
式中： C
一从标准曲线上查得被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升：一最终被测溶液的体积，毫升；Gm--分敢试样量，克。
8.6精确度
氧化钙含量在1.00～4.0%，两次平行测定结果之差，应不大于0.10%：氧化钙含量在1.00%以下，辆次平行测定结果之差，应不于0.07%，氧化钙含量的定（EDTA容量法-
—法)
9.1方法提要
在近中性条件下，用六次甲基四胺和氢水沉淀分离试样溶液中的铁、铅、钛等平扰光素在PH13条件下，以酸性铬蓝.K-萘酚绿B为指示剂，用BDIA滴定溶液巾的钙，溶液中残留的干扰离子，用三乙醇胺和铜试剂隐蔽。含钡试样，钒的干忧用硫酸钠沉淀加以消除。9.2需用试剂
9.2.1六次甲四鞍<20%）
9.2.2 氨水 (1 + 1).
9.2.3氯化铵洗涤液：在1%氟化氨中滴加氮水至pH29.2.4氢氧化钾20%）
9.2.5铜试剂。
9.2.6.无水硫酸钠，
三乙醇胺（１ 1）
9.2.8酸性铬蓝K-素酚绿B混合指示剂：称取1.2克酸性铬蓝K、0.34点萘酚绿B与100宽硫酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。9.2.9EDTA标准溶液（0.02M)
9.3需用仪器
实验室·般仪器。
9.4操作步骤
HG 1-1430-81
准确吸取按本标准第3章制备的试样落液（B）25毫升，载于25毫开烧杯中，加水至约100毫升，加热至沸，在不断搅拌下加入20%六次币基四胺至溶液pH5～6，再用（1+1）氮水调至pH7一8。加入无水硫酸钠0.2克（不含颌试样不加），再次加热煮沸，趁热用中速递纸过滤，用氯化铵洗涤液洗涤沉凝10～12次，滤液及洗液置于500毫升烧杯中，加水至约250毫升。在上述溶液中圳（1+1）三乙醇胺5毫升、铜试剂约0.05克，再期20%然氧化钾，使溶液pH约为13.加混合指示剂约0.1克，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。操作中pH均用范试纸测试。
9.5计算
氧化钙含量。（%）按下式计算：X6=
V × M × 0.056 08
式中：V·EDTA标准溶液用鼠，毫升M--EDTA标准溶液克分子浓度：
G—·分取试群量，克。
× 10元
U、05i U8--1毫升1MEDTA标准溶液相当F低化钙量，克9.弄精确度
氧化钙含量在1.00～4.00%，两次平行测定结果之差，应不大于u.10%。氧化钙含景在1.00%以下，两次乎行测定结果之差，应不大于0.07%。10氧化镁含量的测定（原子吸收法—T法）to,1方法提要
用原吸收法，使用空气艺烘火焰，2852埃分析线，定试样落液中的镁，用标准曲线法定盘。共存无素铁、铝、硅干扰测定，加入氮化锶予以消除。标准系列与试样溶液中的酸度及斌化锶浓度应控制致。
10.2需用试剂
10,2.1盐酸（1+1)。
10.2.2氯化锶(SrC12-6H:0)(15%),10.2.3氧化读标准溶液（1毫升含1毫克實化镁》：称取1.0000克于800℃购烧至恒重的氧化镁（MgO），臀于烧杯中，用水润混，加（1+1）盐酸20开，待完全溶解后移入1000塞升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贴于塑料瓶巾。10.2.4鼠化镁标准溶液（1毫升念10微克氧化镁）：准谢吸取1毫升含1毫克氧化镁标准溶波10毫升，筐于1000毫升容翼中，用水黏释垒刻度，摇勾10.3需用仪器
10.3.1实验室一般仪器。
10.3.2原子吸收分光光度计：附有镁空心阴极灯。10.4操作步骤
10.4.1标准曲线绘制：准确吸取.1毫升含10微克氰化镁标准溶液0，-1、2、4、6、8毫升，分别置于100毫升容量瓶中，各加15%氟化锶2毫升、（1+1）盐酸0.8毫升，用水稀释系刻度，播勾。按仪器工作条件，用空气乙炔火焰，2852埃分析线测定标准系列的吸光度，绘制标谁曲线。10.4.2试样分析：准确吸取按本标准第2章制备的试样溶波（A）10升，置于100毫升容量瓶中，加15脂氧化锶2毫升，用水稀释至刻度，摇勾。与标准系列在相间条件下测定吸光度，从标准曲线上查出被测溶液中氧化镁浓度。33
10.5计算
氧化镁含7（%）按下式计算；
HG 1-1430-81
C ××10
式中：C一从标准曲线上查得被测液中氧化镁的浓度，微克/毫升：V———最终被測溶液的体积，毫开;G
分取试样量，克。
10.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大0.05%。11氧化镁含盘的测定(起DTA容蛋法-— 法)11.1 方法提要
利用 EDTA 滴钙后的济液，调至pH10、再继续用 EDTA滴定镁，溶液中的各种干扰在滴定钙之前已经消除。
11.2需用试剂
11.2.1 盐酸（1 +1)。
11.2.2氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取27克氯化铵，溶于100毫开水中，加175毫升氮水，用水稀彝至500毫升。
11.2.3 EDTA 标准溶液 (0.02M)。量1.3需用收器
实验室一般仪器、
11.4 操作步骤
将本标准第9章氧化钙含氧的測定一项巾，用EDTA滴定钙后的溶液，用来进行低化镁含量的测定。
在上述液中滴（1+1）盐酸中和，使溶液颜色山蓝色侬次变为紫红色、蓝色、直至红色（pH5）。加入pH10的氨缓冲溶液30掌升，用EDTA标准溶液滴定至浴液用红色变为蓝色为终点，11.5 计 尊
氧化镁含量X（%）按下式计篇：Xy=
V × M ×0.040 31
式中：VEDTA标准济液用量，毫升：M——-EDTA标准液克分『浓度，—一分联试样量，苑：
0.040 31-—1升 1M EDTA 标准溶液相当于氧化镁的量，克11.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于0.U5%。12三氧化二铝含量的测定（EDTA容量法）12,1方法提要
在酸性试样溶液中，加入过量筑氧化钠沉淀分离铁、钛等共存元素以消除干扰：铝刚以铝酸根形式金部溶解十溶液中
在微酸性溶液中，加入过能EDTA 络合和残仔的H它金属离子，过量的 EDTA用锌标准溶液回滴，用化钠臀换出和铝络个的BDTA：释出的EDTA再次用锌标准溶液滴定。游液中残留铁对滴定的干扰，用抗坏血酸加以消除。33
需用试剂
氢氧化钠（30%）。
氧氧化钠（1%）。
冰乙酸（i+1）
HG 1-143081
酚酸指示剂：称取1克酚酗，溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升。12.2.4
抗坏面酸。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.7）：称取乙酸钠（CH,COONa·3H2O）100克，于水中，加6N乙酸13毫升，用水稀释至500毫升。12.2.7
二甲酚橙指示剂（0.2%）。
12.2.8：氟化钠。
EDTA标雅溶液（0.02M）。
12.2.10锌标准溶液（0.02M）。;12.3需用仪器
实验室-·般仪器。
12.4操作步骤
在250毫升烧杯中加入30%氢氧化钠10毫升，加水约40毫升，加热煮沸。准确吸取按本标准第3章制备的试样溶液（B）10辜升，在不断搅拌下遂滴加入到上述氢氧化钠溶液中去，并微沸2～3分钟。乘热用中速滤纸过滤，用热的1%氢氧化钠洗漆沉淀7-8次，滤液和洗液收囊在250毫升烧杯中。
在上述溶液中加酚酸指示剂1滴，用（1+1）乙酸中和至红色消失，并过量·2毫升，加入EDTA标准猝液约15毫升，扇热煮沸3分钟，取下迅速冷却。加乙酸-乙酸钠缓冲溶液10毫升、抗坏血酸约0:2克、二甲酚橙指示剂5滴，用锌标推溶液滴定至液呈橙红色为终点。接着加氟化钠约1克，煮沸2分钟，取下迅速冷却。再次用锌标准溶液滴定，滴定终点同第一次滴定的终点。记取第二次滴定时所用的锌标准溶液体积。
12.5 计算
三氧化二铝含量X，.（%）按下式计算：Xg =
武中：
V × M × 0.050 98
第二次滴定时锌标准溶液用量，毫升；锌标准溶液克分子浓度；
一分取试样量，克；
1毫升1M锌标准落液相当于三氧化二错的氯，克。0.050 98-
12.6精确度
两次平行测定结果之差，应不大于0.10%。13*二氟化硅含量的测定（高氯酸脱水置量法）13.1方法提要
（9）
试样溶液中的硅，经高氣酸脱水形成难铬性胶体健酸，经过滤与其它可溶性干扰物质分离，灼烧后加入氢氟酸加热，使硅成为四氟化硅摔发，差减量即为二氧化硅量。13.2需用试剂
13,2,1 硫酸（1 1)。
氢氟酸。
13.3需用仪器
实验室一般仪器。
13.3.2铂璃：25~30毫升。
HG 1-1430-81
13.4操作步骤
将按本标准第3章中经过滤分离的沉淀连同滤纸放入铂埔埚中，先烘干并使滤纸您化完全，再在900℃高温炉中灼烧1小时，取出，置丁干燥器中冷却至室温称重，并灼烧至恒重沿铂时壁滴加（1+1）硫酸3～4滴、氮氟酸约5毫升；于通风柜内在砂浴上加热蒸下，然后置于900℃高温炉中灼烧半小时，取出，置于下燥器中冷却至室温后称重，并灼烧至恒重。13.5 计 算
二氧化硅含量X10（%）按下式计算：Xio-
式中，mi
m—mz
氢氟酸处理前沉淀和埚单，克：氢氟酸处理后沉淀和埚重，克：称取试样量，克。
13.6精确度
两次平行测定结果之芜，应不大于0.04%。二氧化钛含蛋的测定（变色酸分光光度法）14
14.1方法提要
在pHI1～3酸性溶液中，钛与变色酸生成棕红色络合物，进行分光光度测定。络合物的最大吸收波长为470毫微米，比色液中钛含量在10～150微克/50毫升范围内符合比耳定律。三价铁干扰测定，应用抗坏血酸预先还原以消除十扰。14.2需用试剂
14.2,1变色酸（3%）：称取变色酸3克，无水亚硫酸钠3克，用水溶解，稀释至100衰升。用时配制。
抗坏血酸（5%），时配制。
14,2.3 2,4 -二硝取酚指示剂 (0.1 %)。14.2.4
氢氧化铵（1+1）。
14.2.5盐酸（1+1)。
14.2,6：二氧化钛标准溶液《1毫升含100微克二氧化钛）：准确称取0.1克于1000℃灼烧至恒重的二氧化钛（Ti02）,置于铂中，加焦硫酸钾10克，在600℃熔融，冷后用（1+1）硫酸100毫升漫取，移入1000升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。14.2.7二氧化钻标准溶液（1毫升含20微克二氧化钛）：准确吸取1毫升含100微克二氙化认标推溶液20毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。14,3需用仪器
14.3,1实验室一仪器。
14.3.2分光光度计。
14.4操作步骤
14.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫含20 微克二氙化钛标准溶液 0、1、2、3、4、5毫升，分别置于50毫升容量瓶中，各加5%抗坏血酸5毫升，用水稀释不约40毫升，加0.1%2.4二硝基酚指示剂2滴：用（.1+1）氨水中和至黄色。再用（11）盐酸调至黄色刚消失，并过量3滴。加入3%变色酸5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟，以试剂空户为参比，用1厘米比色，于波长750毫微米处测定标准系列吸光度，绘制标准仙线。14.4,2试样分析：准确吸敢按本标准第2章制备的试样窃液（A）5毫刀，置于50毫升容量瓶中，加5%抗坏血酸5毫升，用水稀释至约40毫升，按标准系列同样方法调节酸度和显色，并与标滩35
HG1-1430-81
系列在相间条件下，测定吸光度，从标准曲线上查出被测溶渡中二氧化钛量14,5计剪
一氧化钛含量X，（%）按下式计算：Xua
$ × 10-6
式中：S-—-从标准曲线上查得被测溶液中二氧化钛量，微克；G—分取试样量，克。
14,6精确度
两次乎行谢定结果之差，应不大！.04%。15磷含量的测定（麟钼杂多蓝分光光度法）15.1方法提要
试样落液中的磷被高氟酸鼠化为正磷酸后，5钥酸铵生成磷钼杂多酸，在n.书～1.N硫酸酸度中，用抗坏血酸还旗为磁钳杂多疏，在水落液中直接进行分光光度谢定。其最大吸收波长为650～700毫微来，比色液中磷含吊在550微克/50升符合比耳定律。采用分离硅后的试栏游液川以消除硅的干扰。离价铁干扰测定，预先用亚硫酸钠还原予以消除，为使显色稳定，标准系列及试样的显色反应在同等条件下同时加温进行。15.2需用试剂
15.2.1铝酸铵（2%）：称取铝酸铵（优级纯）20克，溶于约200毫升温水中，加（1+1）硫酸20m毫升，冷却后蒂释至1000毫升。15.2.2抗坏血酸，（5%），用时配制。15.2.3 硫酸（1+1)
15,2.4无水亚硫酸钠（10%)。
15.2.5磷标准搭液（1毫升含100微克磷）：称取0.4394克于100℃烘至恒重的磷酸二氢（KH2FO4），溶于水中，加硝酸5滴，移入100n毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。15.2.6磷标准溶液（1毫升含5微克磷）：准确吸取1毫升含100微克磷标准溶液5毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。15.3需用仪器
15.3.1实验案一般仪器。
15.3.2分光光度计。
15.4操作步骤
15.4.1标准曲线绘制：准确吸取1毫升含5微克磁标准落液0。1，2、3、4、5毫升，分别置于50毫升比色管中：各加（1+1）硫酸05毫升、10%亚硫酸钠5毫升、5%抗坏血酸1毫升，加水至约4h毫升、2%钙酸铵5毫升，用水准确稀释至50毫升，据句。在70~80℃水浴中放置5分钟，取山以流水冷却至室温，放置20分钟，以试剂空自为参比，用2厘米比色Ⅲ，于波长680毫微米处测定标推系列吸光度，绘制标准曲线。15.4.2试样分析：准确吸取按本标准第3率制备的试样滚液（B）套升，罩于50毫升比色管中，加（1+1）硫酸（,5升、10%亚硫酸钠5毫升，放入沸水浴煮至三价铁颜色消失，取出流水冷却至室温。加5外抗坏即酸1毫升，加水至约40电升，按标准系列同样的方法加显色剂，并在同样条件下同时显色并测定吸光度。从标准曲线上查出被测溶液中的磷量。15.5计算
含留X（治）按下式计算：
S ×106
HG 1-1430—-81
式中：S.…从标准曲线上查得被测溶液中磷量，微克；G
分取试样量，克。
15.6精确度
两次平行测定结巢之差，应不人于0，004%，注征产品检验甲，磷含量分析结果的报出如只要求不大于某一规定值时，可以！配制一相应含量的色阶，与试样溶液同时楼本方法显色，用凸视法比色测定。16類化钡含量的测定（硫酸钡重量法）16.1方法提要
试样用盐酸溶解，过滤除去酸不溶物，滤液中的用硫酸形成硫酸钡沉淀，过滤与其它酸溶物分离，用重量法测定钡。
三价铁的硫酸盐易与硫酸钡共沉淀，应预先用抗坏血酸还原为二价，存留于溶液中。16.2需用试剂
16.2.1 盐酸
盐酸(1 +99)
抗环血酸。
16.2.4硫酸（14.1)
16.2.5硫酸（1 +200)，
16.3需用器
实验案般仪器。
16.4操作步骤
精确称取试样3克，置十250毫烧杯中，加少量水湿润。加浓盐酸20升，加热使样品完全溶解，并蒸发至湿盐状态，加水100毫升，加热搅拌使盐类溶解，用中速滤纸过滤，用：（1+99）盐酸洗涤滤纸78次。将滤液及洗收巢在400毫升烧杯中将上述溶液用水稀释至约300毫升：加热至初沸，在不断搅拌下少量多次慢慢加入抗坏面酸，至落液吴淡绿色，滴加（1+1）硫酸3升，在温处放置半小时，取下静置过夜，用致密定罩滤纸过滤，并用（1+200）硫酸洗涤流淀至无铁离于，再用热水洗至无硫酸根离「，将沉淀及滤纸放入已恒再的瓷蜗内，先烘于并使滤纸焦化完全，再在800高温炉中灼烧半小时，敢所，澈入干燥器内玲却垒室温后称重，并灼烧至恒重。16.5 计 算
氧化锁含量X13（%）.按下式计算：Xi3
武中，m
灼烧后的硫酸钡量，克，
一称试样量，克。
mt ×0,6570
硫酸铆换算为氧化钡的系数。
16,6精确度
两次平行测定结果之差，应不大丁0.05%13
A10.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液A1.1需用试剂
HG1-1430-81
附录A
标准溶液的制备
（补充件）
A1.1.1 氨水 （1 + 1)。
A1,1,2铬黑T指示剂（0.5%）：称取0.克铬黑T和2克盐酸羟胺溶于乙醇，用乙醇稀释至100毫升
A1.1.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）：称取27克氯化铵，溶于100毫升水中，加175毫升氨水，用水稀释至 500升。
A1.1.4 乙二胺凹乙酸二钠
A1.1.5锌基准溶液（0.02M）：称取1.6276克于800℃灼烧至恒重的氧化锌（ZnO），置于300毫升烧杯中，用水润混，加（1+1）盐酸20毫升，缓慢加热溶解，完全溶解后冷却至室温，移入100)毫升容量脏中，册水稀释室刻度，摇勾。A1,2 制备步骤
A1.2.1溶液配制：称取7.8克Z二胺四乙酸二钠（C1oH4Nr0gNa22H20)，溶于1000基升水中，摇勾，待标定。
A1.2.2标定方：准确吸取0.02M锌基准溶液20毫升，置于250毫升烧林中，加水至约100毫刀，滴加（1+1）氨水恰至沉淀出现，加氨-氯化铵缓冲溶液10升、铬黑T指示剂5滴，用待标定的EDTA溶液滴定：济液由紫色变为纯蓝为终点。A1.3计
式巾：M
EDTA标准溶液克分子浓度：
-EDTA标准溶液用量，毫升：
锌基准溶液克分子浓度：
锌基准溶液用量，毫升
0.02M锌标准溶液
A2.1 臀用试剂
A2.1，氨-氮化铵缓冲溶液（pH10）：称取27克氟化铵，溶于100毫升水中，加175毫升氨水，用水稀释至500毫升
A2.1.2铬黑T指示剂（U.5%）：称取0：5克铬黑T和2克盐酸羟胺溶于乙醇，用Z醇稀释至100·毫升。
A2.1.3EDTA标准浴液（0.02M)。：A2.2制备步骤
：A2.2.1溶液配制：称取氯化锌（ZnC12）2.8克，溶于适量水中，加盐酸0,5毫升：移入1000笔升睿量瓶中，用水释至刻度，播勾，待标定。A2.2.2.标定方法：准确吸取待标定的锌标准溶液20毫升，置于250毫升烧杯中，加水至约100毫升、氮·氯化镂缓冲熔液10毫升，链黑T指示剂5滴，用0.02 MEDTA标溶液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
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