HG/T 3555-1984
标准分类号
标准ICS号:化工技术>>化工产品>>71.100.01化工产品综合
中标分类号:化工>>化学助剂、表面活性剂、催化剂、水处理剂>>G74催化剂基础标准与通用方法
相关单位信息
标准简介
原标准号HG 1-1546-1984 HG/T 3555-1984 轻油蒸汽转化催化剂分析方法 HG/T3555-1984 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国化学工业部部标准HG 1--1546--84
凋整为:HG/3ss-8y
轻油蒸汽转化催化剂分析方法
1984—09-04发布
1985-10-01实施
中华人民共和国化学工业部批准2
栏品的制备
样品溶液的制客
镍含量的测定
铝含量的测定
钙舒的测
镁含量的测定此内容来自标准下载网
铁命母的测定
創合的测定·
码含最的测定。
部会母的测
念的测
附录A
标准济液的配制
(6)
中华人民共和国化学工业部部标准轻油蒸汽转化催化剂分析方法
HG 1—1546--84
调为HG33555-1984
本标准适用于轻油蒸汽转化催化剂Z301型、Z401型、Z402型、Z404型、7.405型的化学成分分1样品的制备
将栏片破碎混约,用四分法取约20克,破碎至颗粒直径为3毫米在右,再用四分法取山约10克,继续研纸至全部通过120筛,然后放入称量瓶中,在105~110℃烘2小,汽了十燥器中。2样品溶液的制备
2.1方法提要
样品用硼砂一碳酸熔融,酸浸取后置」容载瓶中,供成分分析使而。2.2试剂
2.2.1硼砂-碳酸钠混合熔剂(1+1):称取等适的硼砂(GB632—78)和无水碳酸钠(GB639—77)研细混钧。
2.2.2盐酸(GB622—77):1+1溶液。2.3仪器
铂,30~50毫于。
2.4操作步骤
准确称取按本标准第1章制备的样民0.2000克,置于盛有6硼砂碳酸钠混合熔剂的埚中,用红头坡璃棒混匀后,用「小块定滤红擦净玻璃捧,将滤纸放人世埚内,再盖上2克翊砂一碳酸钠混合卒剂,然行蓝诈蜗盖,致实后,置十高温炉,出室温升至950U℃熔融1小时。取出冷却,然后将病放人25毫升烧杯中,加人1+1盐酸45毫升,微加热,待熔块合部浸说悦后,用热水洗净增及消,稍加热生浒液透阴,冷却,移人250毫”量施中,稀释至刻度,播匀。3镍含量的测定
3.1方法提要
在PH不!厂3的微酸性溶液中,用EDTA标准济液滴定镍,碱十金属及少量二价、价铁不「扰镇的测定,针可用氟化铵掩蔽,少岳“价铁可预先还原成“价铁消除+扰。用PAR做指小剂,加人少孟乙胺四乙酸铜能使终点更朗鼎。区为反应进行很慢,需在热溶液小进行滴定。3.2试剂
3.2.1氨水(GB631—77):1+1济液。3.2.2冰酸(GB 67678)。
3.2.3酸胺(HG3-967—76):10%落液3.2.4氟化喽(GB1276·-77):20%溶液。保存在塑料瓶中。3.2.5吡呢—(2-偶氮-4)锁辛(PAR)指小剂:0.1%乙醇溶液。3.2.62鞍四乙酸溶液:0.005M(见对录A.8):3.2.7二.胺四乙骏一钠(EDTA)(GB1401—78)标准溶液:0.01M(见附录A.2)3.3测定手续
中华人民共和国化学工业部1984-09-04发布1985-10-01实施
HG 1—1546-84
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液20毫升,置于250膏升锥形瓶,滴加1+1氨水溶液至刚生成沉淀,加入冰乙酸3毫升,使沉淀济解,加入10%盐酸羟胺溶液4毫升,放置3分钟,加人20%氟化铵溶液10毫升,稀释至约100毫升,加亡二胺四乙酸铜6滴,加热至刚沸,滴加PAR指示剂3~5 滴、立即用0.01MEDTA标准溶液滴定,溶液由红包变黄色为终点。3.4计算
氧化镍百分含革(x)按式(1)计算:M·V×74.70
G × 1000
式:M-—EDTA标准溶液的尔浓度:一滴定用去EDTA标准溶液的体积,毫G—.-分取样品重,克:
74.70—氧化镍的分子量。
3.5精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%。4铝含量的测定
4.1方法提要
在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中,加人过量的DTA,加热。则铁、铝、钛和镍等均生成络合物,溶液中过量的EDTA先用硫酸铜标准溶液滴定,然后加人适量的氟化钠,将原来与铝、钛络合的EDTA置换壮来,用硫酸铜标准溶液滴定被置换出求的EDTA,这里的EDTA即相当铝、的合最,减去钛的量求出铝的含量。
4.2试剂
4.2.1乙二胺四Z酸二钠(EDTA)(GB1401—78)标准液:0.01M(见附录A.2)。4.2.2乙酸:乙酸钠缓冲溶液(pH为4.4):称取100克无水乙酸钠(GB694一78),溶于水中,加人200毫升冰乙酸(GB676一78),移人1000毫升穿瓶中,稀释全刻度,摇匀。4.2.3酚(HGB3U39---59)指示剂:1%乙醇溶液。4.2.4 氨水(GB 631 —77):1 + 1溶液。4.2.5氟化钠(GB1264—77):4%液,4克氟化钠溶于100毫升水中,溶解后静置,衔不溶物沉淀后,将清液倒人塑料瓶中。4.2.6吡啶—(2-偶氮一4)雷锁亲(PAR)指示剂:0.1%乙醇溶液,4.2.7硫酸铜(GB665-78)标准溶液:0.01M(见附录A.3)4.8测定手续
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液10毫升,置于250毫升维形瓶中,加人0.01MEDTA标准溶液10~15毫升,加酚酞指示剂2滴,用1+1氨水中和至刚变红色,加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5毫升,用水稀释希约50毫升,煮沸2~3分钟,滴加PAR指示剂3~5滴,用硫酸铜标准溶液滴定,溶液也黄色或绿色变为红色或紫红包(此时不计数)。加人4%氟化钠溶液10毫升,煮沸,用硫酸铜标准溶液滴定,游液由绿色变紫红色为终点,记下第二次滴定所用去的硫酸铜标准溶液的体积。4.4计算
三氧化二铝百分含量(X)按式(2)计算:X=M.Y×50.98
-x100-Ti02%×0.6380
G × 1000
式中:·M硫酸铜标准溶液的!摩尔浓度;V
一滴定用去硫酸铜标准溶液的体积,毫升;2
Tio2%-
分取样品重,克;
三氧化‘铝的分子量/2;
兰氧化二钻的分子鼠/2
.氧化钛的分子量
二氧化钛的百分含策。
4.5精密度
HG1-1546—84
两次平行测定结果的相对偏差不大于2 %。5钙含量的测定
5.1方法EDIA容量法
5.1.1方法提要
用六次甲基四胺,铜试剂将铅、银,钦和镍等干扰元素汇淀分离。在滤液中加人三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝等,用氢氧化钾调至pH大J12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。试液不含镂时,加人氨-氯化铵缓冲溶被,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。但需加人少量乙二胺四乙酸镁才能得到明显的终点。5.1.2试剂
5.1.2.1八次甲基四胺(GB1400—78)5.1.2.2二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG3一962一76):2%萍液,新鲜配制。5.1.2.3氢氧化钾(GB2306—80):15%浒液。5.1.2.4氯化钠(GB1266—77)。5.1.2.5
二乙醇胺(化学纯):1 +1溶液。乙二胺四乙酸镁溶液:0.005M(见黔录A,9)。5.1.2.67
氢-氯化铵缓冲溶液(pH为10):称取27克氯化铵(GB658-77)置于烧杯中,加3255.t.2.t
毫升水,溶解后川175升氨水(GB63177),摇匀。5.1.2.8钙指示剂:1%,称取0.1克钙指示剂及10克氯化钠,研细混匀。5.1.2.9饹黑T(HGB3086一59)指示剂:1%,弥取0.1克熙T及10克氯化钠,研细混匀。5.1.2.10乙-胺四乙酸一钠(EDTA)(GB1401—78)标准游液:0.01M(见附录A.2)。5.1.3测定手续
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液(含氧化钙1~2毫克),置于250毫升烧杯中,低温蒸至近下,用少许水吹洗杯壁,加2克氯化钠,搅划,加2克六次基四胺,摇匀,加2%铜试刻溶液29暑升,搅匀,放置35分钟,用慢速滤纸过滤于250毫升锥形瓶t,用水洗涤沉淀5~6次。滤液巾加人1+1-乙醇胺溶液4毫升,再加人15%氛氧化钠落液15毫升:加钙指示剂少许,立即用EDTA标准溶液滴定,溶液重酒红色变兰色为终点。样品溶液中不含镁时,加人11二乙醇胺4毫升,再加人氨-氯化铵缓冲溶液20毫刀,加人乙.胺四乙酸镁溶液2毫升,加少许铬黑T指示剂,立即用EDTA标准溶液滴定,浒液由红色变兰色为终点。
5.1. 4 计算
氧化钙百分隶(,)按式(3)计算:X.
式M—
M-V × 56.08
G×1000
-EDTA标准溶液的摩尔浓度,
滴定用去EDTA标准济液的体积,毫升氧化钙的分了量:
分取样品秉,克。
5.1.5精密度
HG1—1546—84
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%,5.2方法Ⅱ原子吸收法
5.2.1方法提要
样品以混酸溶解,用锶消除铝的十扰,采用空气一乙块火焰原子吸收光谱测定,标谁曲线法定量。5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸(GB 622-.77)(尤级)。5.2.2.2盐酸(GB622—77)(优级纯):1+1溶液。5.2.2.3硝酸(GB 626—78)(级纯)。5.2.2.4硝酸锶浒液:5毫克/毫升,称取光谱纯硝酸锶2.50克置于烧杯中加水溶解,移人500毫升容量瓶中,稀释至刻度,掘勾。5.2.2.5氧化溶液:1毫克/毫升、称取光谱纯氧化镧0.25克置」烧杯中,加入盐酸10毫升,加热溶解,移人250毫容擎瓶中,稀释至刻度,摇勾,5.2.2.6氧化钙标准溶液:1毫克/毫升,准确称取在110℃烘2小时的止准碳酸钙1.7848克置于烧杯,川人1+1酸20毫开,溶解后,移人1000毫升容鼠瓶中,橘至刻度,摇匀。5.2.2.7氧化钙1作济液:40微克/毫升,准确吸取氧化钙标准溶液10毫升,置于250毫升容量瓶,稀释至刻度,播勾。
5.2.3 仪器
5.2.3.1原子吸收分光光度计,
5.2.3.2钙空心队极灯,
5.2.4测定手续
5.2.4.1标准曲线的绘制
准确吸取氧化钙工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升,分别置于5个100毫升容量瓶中,加人1+1盐较2毫、硝酸钯溶液1毫升及氧化阑济液2毫升,稀释至刻度,播匀。按仪器T作条件,在波长4227埃处,川空气-乙炔火焰,在原子吸收分光光度计上测定吸光度。以吸光度为纵坐标,氧化钙鼠(微克/毫升)为横坐标,绘制标准曲线。5.2.4.2钙含量的测定
准确称取按本标准第1章制备的样品0.1000克,置于250毫烧杯中,加人盐酸10毫升:加热至沸,加人硝酸5毫,加热至近干,再加人1+1盐酸10毫升,加热至近十,加人1.+1盐酸5毫升,加热牵沸,加人30毫π水,加热至沸,过滤于250毫升容量瓶,用热水洗涤烧杯和渣各5~6次,稀释至刻度,摇匀。吸取此游液5离升于260毫升容量瓶,加入/+1盐酸5毫升、硝酸锶溶液2.5毫升及氧化谢溶液5毫升,释至刻、摇匀,与标准系列起测定吸光度。5.2.5计算
氧化钙百分含量(X2)按式(4)计算:X2-
G × 10
武:0一一从标准册线上查得氧化钙革,微克!G-分取样品重,克。
5.2.6精密度
两次少行测定结果的对偏差不大于2%。6镁含量的测定
6.1 方法 I EDTA容量法
6.1.1方法提要
HG 1-1546-84
用六次甲基四胺、铜试剂将铝、钛、铁和镍等下扰元素沉淀分离。在滤液中加一乙醇胺掩蔽残留的铁和铅等。加氢…氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁。6.1.2试剂
(.基一硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG3一962一76):2%溶液,新鲜配制。6.1.2.2六次甲基四胺(GB1400--78)。6.1.2.8三乙醇胺(化学纯):1+1溶液。6.1.2.4氯化钠(GB1266—77)。6.1.2.5氨-氯化铵缓冲辫液(pH为10):称取27克氯化铵(GB658一77)于烧环11:折325毫升水,溶解后,加人氨水(GB631一77)175毫升,摇勺。6.1.2.6铬黑T(HGB3086一59)指示剂:1%,称取0.1克络黑T与10克氯化钠,研细混匀。6.1.2.7乙二胺四乙酸钠(EDTA)(GB1401—78)标准溶液:0.01M(见附录A.2)。6.1.3测定手续
准确吸取按本标准第2布制备的样品济液(约含1~2毫克氧化镁)置于250毫升烧杯.低温蒸至近干,用少许水吹洗杯蹄,加2克氯化钠,搅匀,加2克六次甲基叫胺,搅约,加2%铜试剂湃液20毫升,搅匀,放置35分钟,川慢速滤纸过滤丁250毫升锥形瓶中,用水洗涤沉淀5~6次。滤液中加人1+1二乙醇胺4毫升,搭匀,加人氨-氯化铵缓冲溶液20毫升,再加铬黑T指示剂少许,立即用EDTA标准溶液滴定,溶液由红色变兰色为终点。6.1.4 计算
氧化镁百分含(X)按式(5)让算:XE
式中:M——EDTA标准溶液的摩尔浓度:Mv'x 40.31
G ×1000
滴定用去EDTA标准溶液的体积,塞升:G
一分取样品重,克,
氧化镁的分子量。
若样品中钙、镁同时存在时,该方法测定出来的是钙、镁合量。氧化镁百分含量(X「)应按式(6)计算(在测定时钙、镁取样体积应相间):X, =M (Vs-V) ×40.31
G X1000
滴定钙用去EDTA标准深液的体积,毫升;武中:—
M——EDTA标准溶液的摩尔浓度;V
滴定钙镁合量去EDTA标准溶液的体积,毫升!分取样品重,克;
40.31—-氧化镁的分子量,
6.1.5精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大]1%。6.2方法Ⅱ原子吸收法
6.2.1 方法提要
样品以混酸溶解,用锶、镧消除铅的干扰,采用空气~乙快火焰原子吸收光谱测定,标准曲线法定量。
6.2.2试剂
6.2.2.1盐酸(GB622—77)(优级纯)。6.2.2.2盐酸(GB622—77)(优级绝):1+1溶液,6.2.2.3硝酸(GB626—78)(优级纯)。HG 1—1546—84
6.2.2.4硝酸锶溶液:5毫克/毫升,称取光谱纯硝酸锶2.5克,加水溶解,移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇钧。
6.2.2.5氧化鋼溶液:1毫克/毫升,称取光谱纯氧化镧0.25克置于烧杯中,加人盐酸10毫升,加热溶解,移入250毫升容量瓶中,稀群至刻度,搭匀。6.2.2.6氧化镁标准溶液:1毫克/毫升,准确称取在850℃灼烧1小时的高纯氧化镁1.0000克,置丁烧杯中,加人1+1盐酸20毫升,解,移入1000毫升容虽瓶中,稀释刻度,摇匀。6.2.2.7氧化镁丁作溶液:40微克/毫开、准确吸取氧化镁标准溶液10毫升,置于250毫升容量瓶中,稀释至刻度、摇勾。
6.2.8仪器
6.2.3.1原子吸收分光光度计:
6.2.3.2镁空心阴极灯。
6.2.4 测定手续
6.2.4.1标准曲线的绘制
准确吸取氧化镁工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升,分别置十5个100毫升容量瓶中,加人1+1盐酸2毫升、硝酸锶溶液1毫升及氧化刚济液2毫升,稀释至刻度,摇匀。按仪器工作条件,在波长2852埃处,用空气一乙炔火焰。在原子吸收分光光度计上测定吸光度。以吸光度为纵收标,氧化镁量(微克毫升)为横丝标,绘制标准曲线。6.2.4.2镁含量的测定
准确称取按本标准第1单制备的样品0.1000克,置十250毫升烧杯中,加人盐酸10毫升,加热至沸,加人硝酸5毫升,加热至近干,加人1+1盐酸10毫升,加热至近F,加人1+1盐酸5毫升,加热至沸,加入30毫升水,加热至沸,过滤于250毫升容量瓶中,用热水洗涤烧杯和残渣各5~6次,稀释至刻度,摇匀。吸取此溶液5毫升置于250毫升容星瓶1,加人1+1盐酸5毫升、硝酸锶溶液2.5毫升及氧化溶液5毫升稀释全刻度,摇约,与标准系列起测定吸光度。6.2.5计算
氧化镁白分今量(X2)按式(?)计凳:X2=
Q × 250
G x 10\
式中:Q一一从标准甜线上查得氧化镁景,微克G
一“分取样品重,克。
6.2.6精密度
两次业行测定结果的相对偏差不大2%。7铁含量的测定
7.1方法提要
用盐酸羟胺将一价铁还原成二价铁。独pH-2~6的溶液中,二价铁与邻菲啰啉生成稳定的红色络合物,用分光光度法测定,
7.2试剂
7.2.1盐酸(GB622--77):112游液。7.2.2盐酸羟胺(HG3—967---76):10%溶液。7.2.3邻非哆(GB1293—77):0.25%溶液,称取U.63克邻非林,加入无水乙醇10毫升,溶解后,移人250毫升容量瓶中,稀释罕刻度,探匀。7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为4.4):称取100克乙酸钠(GB694--65),溶水,加入冰乙酸(GB676—78)200毫升,移1000亳升容鼠山,稀释牟刻度,摇勾。HG 1—1546—84
7.2.5兰氧化二铁标准溶液:0.2毫克/毫升,准确称取纯铁丝(含量在99.9%以上)0.1399克,置于烧杯中,加人1+2盐酸25毫升,微热使其溶解,移人1000毫升容量瓶中,稀释牟刻度,摇匀。7.2.6三氧化二铁工作溶液:0.02毫克/毫升,准确吸取三氧化二铁标准溶液25毫升,置于250毫升容最瓶中,稀释至刻度,摇勾。7.3仪器
分光光度计。
7.4测定手续
7.4.1标准曲线的绘制
准确吸取三氧化一铁工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升,分别置于7个100毫升容量瓶中,加人10%盐酸羟胺溶液2毫升,摇勺,放置3分钟,加入乙酸一乙酸钠缓冲游液15毫升,加入0.25%邻菲璎啉溶液5毫升,稀释至刻度,摇勾,放置5分钟。在分光光度计七,以试剂为参比,在波长510纳米处,用3厘米比色血测定吸光度。以吸光度为纵坐标,三氧化二铁(毫克/.100毫升)为横坐标,绘制标准曲线。7.4.2铁含靠的测定
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液5毫升,置于100毫升容量瓶中,训人10%盐酸羟胺溶液2毫升,摇勾,放置3分钟,加人乙酸一乙酸钠缓冲溶液15毫升,加入0.25%邻非琳溶液5毫升,稀释至刻度,摇句,放罩5分钟。在分光光度计上,以试剂为参比,在波长510纳米处,用3厘米比色血测定吸光度。
7.5计算
一氧化二铁百分含量(X)按式(8)计算:=
GxJ000
式中:一从标准曲线上查得三氧化二铁量,毫克;G—分取样品亚,克。
7.6精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%。8:钛含整的测定
8.1方法提要
在强酸溶液巾,钛离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物,用分光光度法测定。镍与铁有干抗,可用试液作参比消除。
8.2试剂
8.2.1硫酸(GB625—77):1+2溶液。8.2.2过氧化氢(GB1616—79):1+ 9溶液。8.2.3二氧化钛标准液:0.2毫克/毫升(见附录A.4)。8.3仪器
分光光度计。
8.4测定手续
8.4.1 标准曲线的绘制
准确吸取一氧化钛标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00笔升,分别置于7个50毫升容量瓶中,加1+2硫酸7毫升、1+过氧化氢15毫片,稀释至刻度,摇匀。在分光光度计!,以试剂为参比,在波长410纳米处,而3厘米比色肌测定吸光度。以吸光度为纵标,氧化钛量(毫克/50毫升)为横坐标绘制标准曲线。:8.4.2钛含量的测定
HG1—1546--84
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液20暑升,置丁50毫升容量瓶中,加人1+2硫酸7毫升1+9过氧化氢15毫升,稀释至刻度,搁勾。在分光光度让上,以试液为参比(作参比的试液不加过氧化氢),在波长410纳米处,用3厘米比色Ⅲ测定吸光度。: 8.5 计算
二氧化钛百分含量(X)按式(9)计算:X
G×1000
式小:α一一从标准曲线上查得氧化钛鼠,毫克;G一分取样品重,克,
8.6精密度
两次平行测定结果的相对偏差不人于4%。9硅含量的测定
9. 1方法 I重量法
9.1.1方法提要
样品用碳酸钠熔融后,经盐酸分解烯块,蒸发至湿润状,加入盐酸,溶液保持一定的酸度,在70-80℃温度下,刀动物胶凝聚硅酸,析H沉淀,灼烧后,用氢氟酸处理,重量法测定二氧化硅。9.1.2 试剂
9.1.2.1无水碳酸钠(GB639—77)。8.1.2.2动吻胶(化学纯):1%溶液,新鲜配制。9.1.2.3盐酸(GB622—77):1+1溶液。9.1.2.4 硫酸(GB625—77);1+1溶液。9.1.2.5氢氟酸(GB621--77)
9.1.2.6 盐酸(GB 622—77)。
9.t.3仪器
销此:30~50笔升:
9.1.4测定手续
准确称取按本标准第】载制备的样品0.5000克,置于盛有6克碳酸钠的铂埚4,用细头玻璃棒勺后,用小块定冠溉纸擦浮坡璃棒,将滤纸放人埚内,再盖上2克碳酸钠,盖上珀埚盖,嫩实:置于高温炉,由室温升翁950C,熔融1小时。取出冷却,将埚放人250毫Ⅱ烧杯中,加入11盐酸30~40毫升,加热等熔块全部浸脱后,用水洗净璃及盖,将烧杯放在水浴上,将此溶液蒸发至湿润状,然后加人耐酸15毫升,搅拌均勾,加热微沸1分钟,待溶被温度为70~80℃时,加入1%动物胶溶液10享升,充分觉拌后,保温10分钟。用热水稀释至40~50毫升,搅拌,用中速定量滤纸过滤,擦净烧杯,川1-49的热盐蔽洗涤沉淀5次,滤液和洗液收集F250毫升容量瓶中1,再用水洗净至无氯离子。将沉淀放入比埚中低温灰化,在高温炉中「950℃灼烧至恒重。然后加1+1硫酸4~5滴及氢酸10~15毫升,置于砂浴中蒸下,匙尽三氙化硫,再将蜗放人高温炉中1950℃灼烧至恒重。9.1.5 计算
氧化础臣分今(X,)按式(10)计:X=
式中:A一氯氟酸处理前涡加沉淀重,克:B一一氢氟酸处理后甘埚加残渣重,克,G—称取样,克。
、9.1.6精密度
x 100--
HG 1—1546—84
两次平行测定结果的相对编差不人于1%。9.2方法Ⅱ氧硅酸钾容量法
9.2.1方法提要
样品用碱熔融,使不溶性的硅酸盐转变成可溶性的硅酸盐,用热水浸取。可溶性硅酸盐在过世氯化钾和氟化钾存在下,在酸性溶液中,定量地生成氟硅酸钾沉淀,沉淀肌沸水水解为氢氟酸,川氨氧化钠标准溶液滴定。9.2.2试剂
9.2.2.1氯氢化(GB2306---80)(优级纯)。9.2.2.2 硝酸(GB 626—78)。
氯化钾(GB 646—77)
氯化钾(GB646—77):5%液《以酚酸为指示剂和到变色)。9.2.2.43
氯化钾(GB646—77):5%乙醇溶液,称取5克氯化钾浒于50毫升水巾,加人乙醇509.2.2.5
毫升,混匀,以酚为指示剂,用0.1N氢氧化钠溶液中和。氟化(GB1271—77):15%浒液。9.2.2.6
酚(HGB3039--59)指示剂:1为Z醇溶液9.2.2.7
氢氧化钠(GB629—77):2%溶液。9.2.2.9氢简化(GB629--77)标准溶被:0.1N(见附录A,5),9.2.3仪器
9.2.3.1银柑:30~50毫于,
塑料杯:300毫升;
塑料荤杯:25毫
塑料漏斗:检70毫米
9.2.4测定手续
称取1克氢氧化钾配于银均埚中,加热至熔融,冷却后,再准确称取按本标准第1章制备的样品0.2000克,置于银璃1,覆盖1克氢氧化钾,将银地蜗置十高温炉中,升沮至500℃,10分钠后取出,稍冷,用热水这山熔块并洗浮银计涡和盖,将漫出液和洗液置于300毫片塑料坏中。叫人硝酸10享升(此时休积不应超过40毫升)。盖上表面Ⅲ,摇勾,迈速冷却至室温,加入氯化针2~3死,搅拦片压碎溶的氯化钾颗效。加人15%氟化钾溶液10毫升,放置10分钟,用快速滤纸及塑料漏斗过滤,用5%氯化钾水溶液洗涤杯牌和沉淀3~4次(斜次约5毫),将滤纸连同沉淀放人原塑料杯巾,沿杯哗加人5%氯化钾乙醇泽液10毫升,加份酸指示剂10,先用2%氢氧化钢,后川0.1N氯氨化钠中和至红色(中和时逆滴边搅拌,擦洗杯辟揽碎滤纸),迅速加人用稀盐酸中和过的沸水约200毫开、粉然指示剂2毫升,立即用0.1N氢藏化钠标准溶液滴定,辫液由无色变微红色为终点。9.2.5计算
二氧化硅百分含(X:)按式(11)计算:X.
式中N
N-V × 0.01502
氢氰化钠标准溶液的当量浓度;滴定用去氧氧化钠标准溶液的休积,膏升:0.01502……二氧化的拿克当量;G -
称取样配重,克。
9.2.6精密度
两次测定结果的相对偏差不人于2%。9.3方法Ⅲ硅钼蓝比色法
9.3.1方法提要
HG 1—1546—84
样品溶解后,在酸性溶液中,硅酸与锥酸铵作用形成黄色硅络离子,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其还原成硅监,用分光光度法测定。9.3,2 试剂
9.3.2.1硫酸(GB625—77)1+2溶液。9.3.2.2硫酸(GB625--77)1+35溶液。9.3.2.3草酸(HG3-988-76):5%溶液。9.3.2.4硫酸亚铁铵(GB661—77):6%溶液,98毫升水加入1+2硫酸2毫升,再加6克硫酸亚铁铵。
9.3.2.5钼酸铵(GB657-79):5%溶液,新鲜配制。9.3.2.6二氧化硅T作溶液:0.05毫克/毫外(见附录A.7)中9.3.2.7氢氧化钠(GB629-77):8%溶液。9.3.2.8酚欲(HGB3039—59)指示剂:1%乙醇溶液。9.3.3仪器
分光光度计。
9.3.4测定手续
9.3.4.1标准带线的绘制
准确吸取二氧化硅工作溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,10.00毫升,分别置于7个100毫升穿最瓶中,加入25毫F水、1滴酚指示剂(这时溶液呈红鱼),滴川1+35硫酸使其褪色,再加1+35硫酸10毫升、5%钼酸溶液5毫升,搭勾,放置10分钟。加人5%草酸溶液10升、1+2硫酸15毫升及6%梳酸亚铁铵溶被10毫升,稀释至刻度,擦勾。在分光光度计上,以试剂为参比,在被长700纳米处,用1厘米比色m测定吸光度。以吸光度为纵坐标,“氯化硅量(毫克/100毫升)为横坐标,绘制标准曲线。
9.3.4.2硅含量的渊定
准确吸取按本标准第2帝制备的样品溶液10毫斤,置于100毫升容量瓶中,加25毫升水、1滴酚酞指示剂,滴加8%氨氧化钠溶液至微红色,加人1+35硫酸10毫升,5%钼酸溶液5毫升,摇匀,放置10分钟。加人5%草酸溶液10毫升、12硫酸15毫升及6%硫酸亚铁铵溶液10毫升,稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,以试剂为参比,在波长700纳米处,用1厘米比色且测定吸光度,9.3.5 计算
一氧化硅百分含量(X,)按式(12)计算:x,
G x 100
式中:Q—一从标准曲线上查得二氧化硅量,毫克!G—分取样品重,克。
9.3.6精密度
两次平行测定结果的根对偏差不大丁-4%。10钾含量的测定
10.1方法提要
样品经氢氟酸和硫酸处理后,用火焰光度法测定。10.2试剂
10.2.1氢氟酸(GB620-77)
10.2.2硫酸(GB625—77):1+1溶液。10.2.3氧化钾标准溶液:2毫克/毫升,准确称取在110℃烘2小时的硝酸钾(GB647--77)(优级纯)2.1467克,用少量水溶解,移人500毫升容量瓶F,稀释至刻度
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