原标准号HG 1-1546-1984 HG/T 3555-1984 轻油蒸汽转化催化剂分析方法 HG/T3555-1984 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化学工业部部标准HG 1--1546--84
凋整为：HG/3ss-8y
轻油蒸汽转化催化剂分析方法
1984—09-04发布
1985-10-01实施
中华人民共和国化学工业部批准2
栏品的制备
样品溶液的制客
镍含量的测定
铝含量的测定
钙舒的测
镁含量的测定
铁命母的测定
創合的测定·
码含最的测定。
部会母的测
念的测
附录A
标准济液的配制
（6）
中华人民共和国化学工业部部标准轻油蒸汽转化催化剂分析方法
HG 1—1546--84
调为HG33555-1984
本标准适用于轻油蒸汽转化催化剂Z301型、Z401型、Z402型、Z404型、7.405型的化学成分分1样品的制备
将栏片破碎混约，用四分法取约20克，破碎至颗粒直径为3毫米在右，再用四分法取山约10克，继续研纸至全部通过120筛，然后放入称量瓶中，在105～110℃烘2小，汽了十燥器中。2样品溶液的制备
2.1方法提要
样品用硼砂一碳酸熔融，酸浸取后置」容载瓶中，供成分分析使而。2.2试剂
2.2.1硼砂-碳酸钠混合熔剂（1+1）：称取等适的硼砂（GB632—78）和无水碳酸钠（GB639—77）研细混钧。
2.2.2盐酸（GB622—77）：1+1溶液。2.3仪器
铂，30～50毫于。
2.4操作步骤
准确称取按本标准第1章制备的样民0.2000克，置于盛有6硼砂碳酸钠混合熔剂的埚中，用红头坡璃棒混匀后，用「小块定滤红擦净玻璃捧，将滤纸放人世埚内，再盖上2克翊砂一碳酸钠混合卒剂，然行蓝诈蜗盖，致实后，置十高温炉，出室温升至950U℃熔融1小时。取出冷却，然后将病放人25毫升烧杯中，加人1+1盐酸45毫升，微加热，待熔块合部浸说悦后，用热水洗净增及消，稍加热生浒液透阴，冷却，移人250毫”量施中，稀释至刻度，播匀。3镍含量的测定
3.1方法提要
在PH不！厂3的微酸性溶液中，用EDTA标准济液滴定镍，碱十金属及少量二价、价铁不「扰镇的测定，针可用氟化铵掩蔽，少岳“价铁可预先还原成“价铁消除+扰。用PAR做指小剂，加人少孟乙胺四乙酸铜能使终点更朗鼎。区为反应进行很慢，需在热溶液小进行滴定。3.2试剂
3.2.1氨水（GB631—77）：1+1济液。3.2.2冰酸（GB 67678）。
3.2.3酸胺（HG3-967—76）：10%落液3.2.4氟化喽（GB1276·-77）：20%溶液。保存在塑料瓶中。3.2.5吡呢—（2－偶氮－4）锁辛（PAR）指小剂：0.1%乙醇溶液。3.2.62鞍四乙酸溶液：0.005M（见对录A.8）：3.2.7二.胺四乙骏一钠（EDTA)（GB1401—78）标准溶液：0.01M（见附录A.2）3.3测定手续
中华人民共和国化学工业部1984-09-04发布1985-10-01实施
HG 1—1546-84
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液20毫升，置于250膏升锥形瓶，滴加1+1氨水溶液至刚生成沉淀，加入冰乙酸3毫升，使沉淀济解，加入10%盐酸羟胺溶液4毫升，放置3分钟，加人20%氟化铵溶液10毫升，稀释至约100毫升，加亡二胺四乙酸铜6滴，加热至刚沸，滴加PAR指示剂3～5 滴、立即用0.01MEDTA标准溶液滴定，溶液由红包变黄色为终点。3.4计算
氧化镍百分含革（x）按式（1）计算：M·V×74.70
G × 1000
式：M-—EDTA标准溶液的尔浓度：一滴定用去EDTA标准溶液的体积，毫G—.-分取样品重，克：
74.70—氧化镍的分子量。
3.5精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%。4铝含量的测定
4.1方法提要
在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中，加人过量的DTA，加热。则铁、铝、钛和镍等均生成络合物，溶液中过量的EDTA先用硫酸铜标准溶液滴定，然后加人适量的氟化钠，将原来与铝、钛络合的EDTA置换壮来，用硫酸铜标准溶液滴定被置换出求的EDTA，这里的EDTA即相当铝、的合最，减去钛的量求出铝的含量。
4.2试剂
4.2.1乙二胺四Z酸二钠（EDTA)(GB1401—78）标准液：0.01M(见附录A.2）。4.2.2乙酸：乙酸钠缓冲溶液（pH为4.4）：称取100克无水乙酸钠（GB694一78），溶于水中，加人200毫升冰乙酸（GB676一78），移人1000毫升穿瓶中，稀释全刻度，摇匀。4.2.3酚（HGB3U39---59）指示剂：1%乙醇溶液。4.2.4 氨水(GB 631 —77）：1 + 1溶液。4.2.5氟化钠（GB1264—77）：4%液，4克氟化钠溶于100毫升水中，溶解后静置，衔不溶物沉淀后，将清液倒人塑料瓶中。4.2.6吡啶—（2-偶氮一4）雷锁亲（PAR）指示剂：0.1%乙醇溶液，4.2.7硫酸铜（GB665-78）标准溶液：0.01M（见附录A.3）4.8测定手续
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液10毫升，置于250毫升维形瓶中，加人0.01MEDTA标准溶液10～15毫升，加酚酞指示剂2滴，用1+1氨水中和至刚变红色，加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5毫升，用水稀释希约50毫升，煮沸2～3分钟，滴加PAR指示剂3～5滴，用硫酸铜标准溶液滴定，溶液也黄色或绿色变为红色或紫红包（此时不计数）。加人4%氟化钠溶液10毫升，煮沸，用硫酸铜标准溶液滴定，游液由绿色变紫红色为终点，记下第二次滴定所用去的硫酸铜标准溶液的体积。4.4计算
三氧化二铝百分含量（X）按式（2）计算：X=M.Y×50.98
-x100-Ti02%×0.6380
G × 1000
式中：·M硫酸铜标准溶液的!摩尔浓度；V
一滴定用去硫酸铜标准溶液的体积，毫升；2
Tio2%-
分取样品重，克；
三氧化‘铝的分子量/2；
兰氧化二钻的分子鼠/2
.氧化钛的分子量
二氧化钛的百分含策。
4.5精密度
HG1-1546—84
两次平行测定结果的相对偏差不大于2 %。5钙含量的测定
5.1方法EDIA容量法
5.1.1方法提要
用六次甲基四胺，铜试剂将铅、银，钦和镍等干扰元素汇淀分离。在滤液中加人三乙醇胺掩蔽残留的铁、铝等，用氢氧化钾调至pH大J12，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。试液不含镂时，加人氨-氯化铵缓冲溶被，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙。但需加人少量乙二胺四乙酸镁才能得到明显的终点。5.1.2试剂
5.1.2.1八次甲基四胺（GB1400—78）5.1.2.2二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂)（HG3一962一76）：2%萍液，新鲜配制。5.1.2.3氢氧化钾（GB2306—80）：15%浒液。5.1.2.4氯化钠（GB1266—77）。5.1.2.5
二乙醇胺（化学纯）：1 +1溶液。乙二胺四乙酸镁溶液：0.005M（见黔录A，9）。5.1.2.67
氢－氯化铵缓冲溶液（pH为10）：称取27克氯化铵（GB658-77）置于烧杯中，加3255.t.2.t
毫升水，溶解后川175升氨水（GB63177），摇匀。5.1.2.8钙指示剂：1%，称取0.1克钙指示剂及10克氯化钠，研细混匀。5.1.2.9饹黑T（HGB3086一59）指示剂：1%，弥取0.1克熙T及10克氯化钠，研细混匀。5.1.2.10乙-胺四乙酸一钠（EDTA)(GB1401—78）标准游液：0.01M（见附录A.2）。5.1.3测定手续
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液（含氧化钙1～2毫克），置于250毫升烧杯中，低温蒸至近下，用少许水吹洗杯壁，加2克氯化钠，搅划，加2克六次基四胺，摇匀，加2%铜试刻溶液29暑升，搅匀，放置35分钟，用慢速滤纸过滤于250毫升锥形瓶t，用水洗涤沉淀5～6次。滤液巾加人1+1-乙醇胺溶液4毫升，再加人15%氛氧化钠落液15毫升：加钙指示剂少许，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液重酒红色变兰色为终点。样品溶液中不含镁时，加人11二乙醇胺4毫升，再加人氨－氯化铵缓冲溶液20毫刀，加人乙.胺四乙酸镁溶液2毫升，加少许铬黑T指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，浒液由红色变兰色为终点。
5.1. 4 计算
氧化钙百分隶（，）按式（3）计算：X.
式M—
M-V × 56.08
G×1000
-EDTA标准溶液的摩尔浓度，
滴定用去EDTA标准济液的体积，毫升氧化钙的分了量：
分取样品秉，克。
5.1.5精密度
HG1—1546—84
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%，5.2方法Ⅱ原子吸收法
5.2.1方法提要
样品以混酸溶解，用锶消除铝的十扰，采用空气一乙块火焰原子吸收光谱测定,标谁曲线法定量。5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸（GB 622-.77)（尤级）。5.2.2.2盐酸（GB622—77）（优级纯）：1+1溶液。5.2.2.3硝酸（GB 626—78）（级纯）。5.2.2.4硝酸锶浒液：5毫克/毫升，称取光谱纯硝酸锶2.50克置于烧杯中加水溶解，移人500毫升容量瓶中，稀释至刻度，掘勾。5.2.2.5氧化溶液：1毫克/毫升、称取光谱纯氧化镧0.25克置」烧杯中，加入盐酸10毫升，加热溶解，移人250毫容擎瓶中，稀释至刻度，摇勾，5.2.2.6氧化钙标准溶液：1毫克/毫升，准确称取在110℃烘2小时的止准碳酸钙1.7848克置于烧杯，川人1+1酸20毫开，溶解后，移人1000毫升容鼠瓶中，橘至刻度，摇匀。5.2.2.7氧化钙1作济液：40微克/毫升，准确吸取氧化钙标准溶液10毫升，置于250毫升容量瓶，稀释至刻度，播勾。
5.2.3 仪器
5.2.3.1原子吸收分光光度计，
5.2.3.2钙空心队极灯，
5.2.4测定手续
5.2.4.1标准曲线的绘制
准确吸取氧化钙工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升，分别置于5个100毫升容量瓶中，加人1+1盐较2毫、硝酸钯溶液1毫升及氧化阑济液2毫升，稀释至刻度，播匀。按仪器T作条件，在波长4227埃处，川空气－乙炔火焰，在原子吸收分光光度计上测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氧化钙鼠（微克/毫升）为横坐标，绘制标准曲线。5.2.4.2钙含量的测定
准确称取按本标准第1章制备的样品0.1000克，置于250毫烧杯中，加人盐酸10毫升：加热至沸，加人硝酸5毫，加热至近干，再加人1+1盐酸10毫升，加热至近十，加人1.+1盐酸5毫升，加热牵沸，加人30毫π水，加热至沸，过滤于250毫升容量瓶，用热水洗涤烧杯和渣各5～6次，稀释至刻度，摇匀。吸取此游液5离升于260毫升容量瓶，加入／+1盐酸5毫升、硝酸锶溶液2.5毫升及氧化谢溶液5毫升，释至刻、摇匀，与标准系列起测定吸光度。5.2.5计算
氧化钙百分含量（X2）按式（4）计算：X2-
G × 10
武：0一一从标准册线上查得氧化钙革，微克！G-分取样品重，克。
5.2.6精密度
两次少行测定结果的对偏差不大于2%。6镁含量的测定
6.1 方法 I EDTA容量法
6.1.1方法提要
HG 1-1546-84
用六次甲基四胺、铜试剂将铝、钛、铁和镍等下扰元素沉淀分离。在滤液中加一乙醇胺掩蔽残留的铁和铅等。加氢…氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。6.1.2试剂
（.基一硫代氨基甲酸钠（铜试剂）（HG3一962一76）：2%溶液，新鲜配制。6.1.2.2六次甲基四胺（GB1400--78）。6.1.2.8三乙醇胺（化学纯）：1+1溶液。6.1.2.4氯化钠（GB1266—77）。6.1.2.5氨-氯化铵缓冲辫液（pH为10）：称取27克氯化铵（GB658一77）于烧环11：折325毫升水，溶解后，加人氨水（GB631一77）175毫升，摇勺。6.1.2.6铬黑T（HGB3086一59）指示剂：1%，称取0.1克络黑T与10克氯化钠，研细混匀。6.1.2.7乙二胺四乙酸钠（EDTA）（GB1401—78）标准溶液：0.01M（见附录A.2）。6.1.3测定手续
准确吸取按本标准第2布制备的样品济液（约含1～2毫克氧化镁）置于250毫升烧杯.低温蒸至近干，用少许水吹洗杯蹄，加2克氯化钠，搅匀，加2克六次甲基叫胺，搅约，加2%铜试剂湃液20毫升，搅匀，放置35分钟，川慢速滤纸过滤丁250毫升锥形瓶中，用水洗涤沉淀5～6次。滤液中加人1+1二乙醇胺4毫升，搭匀，加人氨-氯化铵缓冲溶液20毫升，再加铬黑T指示剂少许，立即用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色变兰色为终点。6.1.4 计算
氧化镁百分含（X）按式（5）让算：XE
式中：M——EDTA标准溶液的摩尔浓度：Mv'x 40.31
G ×1000
滴定用去EDTA标准溶液的体积，塞升：G
一分取样品重，克，
氧化镁的分子量。
若样品中钙、镁同时存在时，该方法测定出来的是钙、镁合量。氧化镁百分含量（X「）应按式（6）计算（在测定时钙、镁取样体积应相间）：X, =M (Vs-V) ×40.31
G X1000
滴定钙用去EDTA标准深液的体积，毫升；武中：—
M——EDTA标准溶液的摩尔浓度；V
滴定钙镁合量去EDTA标准溶液的体积，毫升！分取样品重，克；
40.31—-氧化镁的分子量，
6.1.5精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大]1%。6.2方法Ⅱ原子吸收法
6.2.1 方法提要
样品以混酸溶解，用锶、镧消除铅的干扰，采用空气～乙快火焰原子吸收光谱测定，标准曲线法定量。
6.2.2试剂
6.2.2.1盐酸（GB622—77）（优级纯）。6.2.2.2盐酸（GB622—77）（优级绝）：1+1溶液，6.2.2.3硝酸（GB626—78）（优级纯）。HG 1—1546—84
6.2.2.4硝酸锶溶液：5毫克/毫升，称取光谱纯硝酸锶2.5克，加水溶解，移入500毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇钧。
6.2.2.5氧化鋼溶液：1毫克/毫升，称取光谱纯氧化镧0.25克置于烧杯中，加人盐酸10毫升，加热溶解，移入250毫升容量瓶中，稀群至刻度，搭匀。6.2.2.6氧化镁标准溶液：1毫克/毫升，准确称取在850℃灼烧1小时的高纯氧化镁1.0000克，置丁烧杯中，加人1+1盐酸20毫升，解，移入1000毫升容虽瓶中，稀释刻度，摇匀。6.2.2.7氧化镁丁作溶液：40微克/毫开、准确吸取氧化镁标准溶液10毫升，置于250毫升容量瓶中，稀释至刻度、摇勾。
6.2.8仪器
6.2.3.1原子吸收分光光度计：
6.2.3.2镁空心阴极灯。
6.2.4 测定手续
6.2.4.1标准曲线的绘制
准确吸取氧化镁工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00毫升，分别置十5个100毫升容量瓶中，加人1+1盐酸2毫升、硝酸锶溶液1毫升及氧化刚济液2毫升，稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，在波长2852埃处，用空气一乙炔火焰。在原子吸收分光光度计上测定吸光度。以吸光度为纵收标，氧化镁量（微克毫升）为横丝标，绘制标准曲线。6.2.4.2镁含量的测定
准确称取按本标准第1单制备的样品0.1000克，置十250毫升烧杯中，加人盐酸10毫升，加热至沸，加人硝酸5毫升，加热至近干，加人1+1盐酸10毫升，加热至近F，加人1+1盐酸5毫升，加热至沸，加入30毫升水，加热至沸，过滤于250毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯和残渣各5～6次，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液5毫升置于250毫升容星瓶1，加人1+1盐酸5毫升、硝酸锶溶液2.5毫升及氧化溶液5毫升稀释全刻度，摇约，与标准系列起测定吸光度。6.2.5计算
氧化镁白分今量（X2）按式（？）计凳：X2=
Q × 250
G x 10\
式中：Q一一从标准甜线上查得氧化镁景，微克G
一“分取样品重，克。
6.2.6精密度
两次业行测定结果的相对偏差不大2%。7铁含量的测定
7.1方法提要
用盐酸羟胺将一价铁还原成二价铁。独pH-2～6的溶液中，二价铁与邻菲啰啉生成稳定的红色络合物，用分光光度法测定，
7.2试剂
7.2.1盐酸（GB622--77）：112游液。7.2.2盐酸羟胺（HG3—967---76）：10%溶液。7.2.3邻非哆（GB1293—77）：0.25%溶液，称取U.63克邻非林，加入无水乙醇10毫升，溶解后，移人250毫升容量瓶中，稀释罕刻度，探匀。7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH为4.4）：称取100克乙酸钠（GB694--65），溶水，加入冰乙酸（GB676—78）200毫升，移1000亳升容鼠山，稀释牟刻度，摇勾。HG 1—1546—84
7.2.5兰氧化二铁标准溶液：0.2毫克/毫升，准确称取纯铁丝（含量在99.9%以上）0.1399克，置于烧杯中，加人1+2盐酸25毫升，微热使其溶解，移人1000毫升容量瓶中，稀释牟刻度，摇匀。7.2.6三氧化二铁工作溶液：0.02毫克/毫升，准确吸取三氧化二铁标准溶液25毫升，置于250毫升容最瓶中，稀释至刻度，摇勾。7.3仪器
分光光度计。
7.4测定手续
7.4.1标准曲线的绘制
准确吸取三氧化一铁工作溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，分别置于7个100毫升容量瓶中，加人10%盐酸羟胺溶液2毫升，摇勺，放置3分钟，加入乙酸一乙酸钠缓冲游液15毫升，加入0.25%邻菲璎啉溶液5毫升，稀释至刻度，摇勾，放置5分钟。在分光光度计七，以试剂为参比，在波长510纳米处，用3厘米比色血测定吸光度。以吸光度为纵坐标，三氧化二铁（毫克/.100毫升）为横坐标，绘制标准曲线。7.4.2铁含靠的测定
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液5毫升，置于100毫升容量瓶中，训人10%盐酸羟胺溶液2毫升，摇勾，放置3分钟，加人乙酸一乙酸钠缓冲溶液15毫升，加入0.25%邻非琳溶液5毫升，稀释至刻度，摇句，放罩5分钟。在分光光度计上，以试剂为参比，在波长510纳米处，用3厘米比色血测定吸光度。
7.5计算
一氧化二铁百分含量（X）按式（8）计算：=
GxJ000
式中：一从标准曲线上查得三氧化二铁量，毫克；G—分取样品亚，克。
7.6精密度
两次平行测定结果的相对偏差不大于2%。8：钛含整的测定
8.1方法提要
在强酸溶液巾，钛离子与过氧化氢形成稳定的黄色络合物，用分光光度法测定。镍与铁有干抗，可用试液作参比消除。
8.2试剂
8.2.1硫酸（GB625—77）：1+2溶液。8.2.2过氧化氢（GB1616—79）：1+ 9溶液。8.2.3二氧化钛标准液：0.2毫克/毫升（见附录A.4）。8.3仪器
分光光度计。
8.4测定手续
8.4.1 标准曲线的绘制
准确吸取一氧化钛标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00笔升，分别置于7个50毫升容量瓶中，加1+2硫酸7毫升、1+过氧化氢15毫片，稀释至刻度，摇匀。在分光光度计！，以试剂为参比，在波长410纳米处，而3厘米比色肌测定吸光度。以吸光度为纵标，氧化钛量（毫克/50毫升）为横坐标绘制标准曲线。：8.4.2钛含量的测定
HG1—1546--84
准确吸取按本标准第2章制备的样品溶液20暑升，置丁50毫升容量瓶中，加人1+2硫酸7毫升1+9过氧化氢15毫升，稀释至刻度，搁勾。在分光光度让上，以试液为参比（作参比的试液不加过氧化氢），在波长410纳米处，用3厘米比色Ⅲ测定吸光度。: 8.5 计算
二氧化钛百分含量（X）按式（9）计算：X
G×1000
式小：α一一从标准曲线上查得氧化钛鼠，毫克；G一分取样品重，克，
8.6精密度
两次平行测定结果的相对偏差不人于4%。9硅含量的测定
9. 1方法 I重量法
9.1.1方法提要
样品用碳酸钠熔融后，经盐酸分解烯块，蒸发至湿润状，加入盐酸，溶液保持一定的酸度，在70－80℃温度下，刀动物胶凝聚硅酸，析H沉淀，灼烧后，用氢氟酸处理，重量法测定二氧化硅。9.1.2 试剂
9.1.2.1无水碳酸钠（GB639—77）。8.1.2.2动吻胶（化学纯）：1%溶液，新鲜配制。9.1.2.3盐酸（GB622—77）：1+1溶液。9.1.2.4 硫酸(GB625—77）；1+1溶液。9.1.2.5氢氟酸（GB621--77）
9.1.2.6 盐酸(GB 622—77)。
9.t.3仪器
销此：30~50笔升：
9.1.4测定手续
准确称取按本标准第】载制备的样品0.5000克，置于盛有6克碳酸钠的铂埚4，用细头玻璃棒勺后，用小块定冠溉纸擦浮坡璃棒，将滤纸放人埚内，再盖上2克碳酸钠，盖上珀埚盖，嫩实：置于高温炉，由室温升翁950C，熔融1小时。取出冷却，将埚放人250毫Ⅱ烧杯中，加入11盐酸30～40毫升，加热等熔块全部浸脱后，用水洗净璃及盖，将烧杯放在水浴上，将此溶液蒸发至湿润状，然后加人耐酸15毫升，搅拌均勾，加热微沸1分钟，待溶被温度为70～80℃时，加入1%动物胶溶液10享升，充分觉拌后，保温10分钟。用热水稀释至40～50毫升，搅拌，用中速定量滤纸过滤，擦净烧杯，川1-49的热盐蔽洗涤沉淀5次，滤液和洗液收集F250毫升容量瓶中1，再用水洗净至无氯离子。将沉淀放入比埚中低温灰化，在高温炉中「950℃灼烧至恒重。然后加1+1硫酸4～5滴及氢酸10～15毫升，置于砂浴中蒸下，匙尽三氙化硫，再将蜗放人高温炉中1950℃灼烧至恒重。9.1.5 计算
氧化础臣分今（X，）按式（10）计：X=
式中：A一氯氟酸处理前涡加沉淀重，克：B一一氢氟酸处理后甘埚加残渣重，克，G—称取样，克。
、9.1.6精密度
x 100--
HG 1—1546—84
两次平行测定结果的相对编差不人于1%。9.2方法Ⅱ氧硅酸钾容量法
9.2.1方法提要
样品用碱熔融，使不溶性的硅酸盐转变成可溶性的硅酸盐，用热水浸取。可溶性硅酸盐在过世氯化钾和氟化钾存在下，在酸性溶液中，定量地生成氟硅酸钾沉淀，沉淀肌沸水水解为氢氟酸，川氨氧化钠标准溶液滴定。9.2.2试剂
9.2.2.1氯氢化（GB2306---80）（优级纯）。9.2.2.2 硝酸(GB 626—78)。
氯化钾（GB 646—77）
氯化钾（GB646—77）：5%液《以酚酸为指示剂和到变色）。9.2.2.43
氯化钾（GB646—77）：5%乙醇溶液，称取5克氯化钾浒于50毫升水巾，加人乙醇509.2.2.5
毫升，混匀，以酚为指示剂，用0.1N氢氧化钠溶液中和。氟化（GB1271—77）：15%浒液。9.2.2.6
酚（HGB3039--59）指示剂：1为Z醇溶液9.2.2.7
氢氧化钠（GB629—77）：2%溶液。9.2.2.9氢简化（GB629--77）标准溶被：0.1N（见附录A,5），9.2.3仪器
9.2.3.1银柑：30～50毫于，
塑料杯：300毫升；此内容来自标准下载网
塑料荤杯：25毫
塑料漏斗：检70毫米
9.2.4测定手续
称取1克氢氧化钾配于银均埚中，加热至熔融，冷却后，再准确称取按本标准第1章制备的样品0.2000克，置于银璃1，覆盖1克氢氧化钾，将银地蜗置十高温炉中，升沮至500℃，10分钠后取出，稍冷，用热水这山熔块并洗浮银计涡和盖，将漫出液和洗液置于300毫片塑料坏中。叫人硝酸10享升（此时休积不应超过40毫升）。盖上表面Ⅲ，摇勾，迈速冷却至室温，加入氯化针2～3死，搅拦片压碎溶的氯化钾颗效。加人15%氟化钾溶液10毫升，放置10分钟，用快速滤纸及塑料漏斗过滤，用5%氯化钾水溶液洗涤杯牌和沉淀3～4次（斜次约5毫），将滤纸连同沉淀放人原塑料杯巾，沿杯哗加人5%氯化钾乙醇泽液10毫升，加份酸指示剂10，先用2%氢氧化钢，后川0.1N氯氨化钠中和至红色（中和时逆滴边搅拌，擦洗杯辟揽碎滤纸），迅速加人用稀盐酸中和过的沸水约200毫开、粉然指示剂2毫升，立即用0.1N氢藏化钠标准溶液滴定，辫液由无色变微红色为终点。9.2.5计算
二氧化硅百分含（X：）按式（11）计算：X.
式中N
N-V × 0.01502
氢氰化钠标准溶液的当量浓度；滴定用去氧氧化钠标准溶液的休积，膏升：0.01502……二氧化的拿克当量；G -
称取样配重，克。
9.2.6精密度
两次测定结果的相对偏差不人于2%。9.3方法Ⅲ硅钼蓝比色法
9.3.1方法提要
HG 1—1546—84
样品溶解后，在酸性溶液中，硅酸与锥酸铵作用形成黄色硅络离子，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵将其还原成硅监，用分光光度法测定。9.3,2 试剂
9.3.2.1硫酸（GB625—77）1+2溶液。9.3.2.2硫酸（GB625--77）1+35溶液。9.3.2.3草酸（HG3-988-76）：5%溶液。9.3.2.4硫酸亚铁铵（GB661—77）：6%溶液，98毫升水加入1+2硫酸2毫升，再加6克硫酸亚铁铵。
9.3.2.5钼酸铵（GB657-79）：5%溶液，新鲜配制。9.3.2.6二氧化硅T作溶液：0.05毫克/毫外（见附录A.7）中9.3.2.7氢氧化钠（GB629-77）：8%溶液。9.3.2.8酚欲（HGB3039—59）指示剂：1%乙醇溶液。9.3.3仪器
分光光度计。
9.3.4测定手续
9.3.4.1标准带线的绘制
准确吸取二氧化硅工作溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,10.00毫升，分别置于7个100毫升穿最瓶中，加入25毫F水、1滴酚指示剂（这时溶液呈红鱼），滴川1+35硫酸使其褪色，再加1+35硫酸10毫升、5%钼酸溶液5毫升，搭勾，放置10分钟。加人5%草酸溶液10升、1+2硫酸15毫升及6%梳酸亚铁铵溶被10毫升，稀释至刻度，擦勾。在分光光度计上，以试剂为参比，在被长700纳米处，用1厘米比色m测定吸光度。以吸光度为纵坐标，“氯化硅量（毫克/100毫升）为横坐标，绘制标准曲线。
9.3.4.2硅含量的渊定
准确吸取按本标准第2帝制备的样品溶液10毫斤，置于100毫升容量瓶中，加25毫升水、1滴酚酞指示剂，滴加8%氨氧化钠溶液至微红色，加人1+35硫酸10毫升，5%钼酸溶液5毫升，摇匀，放置10分钟。加人5%草酸溶液10毫升、12硫酸15毫升及6%硫酸亚铁铵溶液10毫升，稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，以试剂为参比，在波长700纳米处，用1厘米比色且测定吸光度，9.3.5 计算
一氧化硅百分含量（X，）按式（12）计算：x，
G x 100
式中：Q—一从标准曲线上查得二氧化硅量，毫克！G—分取样品重，克。
9.3.6精密度
两次平行测定结果的根对偏差不大丁-4%。10钾含量的测定
10.1方法提要
样品经氢氟酸和硫酸处理后，用火焰光度法测定。10.2试剂
10.2.1氢氟酸（GB620-77）
10.2.2硫酸（GB625—77）：1+1溶液。10.2.3氧化钾标准溶液：2毫克/毫升，准确称取在110℃烘2小时的硝酸钾（GB647--77）（优级纯）2.1467克，用少量水溶解，移人500毫升容量瓶F，稀释至刻度
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。