HG/T 3583-1999 活性磷酸钙 HG/T3583-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：2765—1999
HG/T 3583-1999
本标准依据企业标准及国内生产水平、用户要求制定。本标准设六项指标：五氧化二磷含量、氧化钙含量、水份、pH值、盐酸不溶物含量、粒度本标准的分析方法：五氧化二磷含量的测定用磷钼酸喹啉重量法，氧化钙的测定用EDTA容量法，水分用化工产品中水分含量测定的通用方法重量法测定，pH值按GB/T9724《pH值测定通则》测定，盐酸不溶物含量采用重量法，粒度用孔径为38um的试验筛筛分法。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位：化工部天津化工研究院、四川绵竹化工总厂、成都化工研究设计院。本标准主要起草人：姜俊华、李喜忠、杨昌林、杨超。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1064
1范围
中华人民共和国化工行业标准
活性磷酸钙
Actived calcium phosphafe
HG/T 3583—1999
本标准规定了活性磷酸钙的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输贮存。本标准适用于以磷酸法合成的粉状活性磷酸钙，该产品主要用于有机合成中的悬浮聚合用的分散剂、以及陶瓷、生物材料、荧光材料等。分子式：近似Caio（Po.）。（OH)2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602—-1988
GB/T 603—1988
GB/T 1250-1989
GB/T 6284.--1986
GB/T 6678-1986
GB/T 6682--1992
GB/T 8946 -1988
GB/T 8947-1988
GB/T 9724-1988
3要求
化学试剂滴定分析(容量分析）用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量测定的通用方法重量法
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqv1SO3696：1987）塑料编织袋
复合塑料编织袋
化学试剂pH值测定通则
3.1外观：粉状活性磷酸钙为白色无定形粉末。3.2粉状活性磷酸钙应符合表1要求。表１要求
五氧化二磷含量（以PzO，计)/%氧化钙含量（以Ca计)/%
水分！%
pH值（10g/L溶液）
盐酸不溶物含量/%
粒度（通过38μm孔径筛）/%
国家石油和化学工业局1999-04-20批准指
38.0~41.7
50.0~~53.5
2000-04-01实施
试验方法
HG/T 3583—1999
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
安全提示：本标准试验操作中使用一些强酸时，须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。
4.1五氧化二磷含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加人的沉淀剂喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀。通过过滤、烘干、称量计算出五氧化二磷含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硝酸溶液：1+1；
4.1.2.2喹钼柠酮溶液。
制备：
溶液I：称取70g钼酸钠溶解于150mL水中；溶液IⅡ：称取60g柠檬酸溶解于150ml.水和85ml浓硝酸中；溶液Ⅲ：在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加人溶液Ⅱ中；溶液IV：在100mL水中加人35mI浓硝酸和5ml喹啉；将溶液V加人溶液Ⅲ中，混勾后放置24h过滤，于滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。4.1.3仪器、设备
4.1.3.1玻璃砂埚：孔径为5μm~15μm；4.1.3.2电烘箱：温度可控制在180℃土5℃。4.1.4分析步骤免费标准bzxz.net
4.1.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于100ml.烧杯中，用少量水润湿，加入5mL硝酸溶液、50mL水，溶解后移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于测定五氧化二磷含量和氧化钙含量。
4.1.4.2试剂空白溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。4.1.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液和试剂空白溶液分别置于300ml烧杯中，加人10ml硝酸溶液，用水稀释至100mL，加热微沸15min，趁热加人50ml.钼柠酮溶液，盖上表面皿，在（75士5）℃的水浴上保温15min（加喹钼柠酮溶液，保温时不能搅拌，以免形成块状物）后，冷却至室温，冷却过程中搅拌3~~4次，用预先在（180士5）℃恒重的玻璃砂埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用水洗涤沉淀5~6次，每次用水约20mL。最后将沉淀移人玻璃砂埚过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电烘箱中，于（180士5)℃干燥45min，取出稍冷却后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的五氧化二磷（以P,O。计)含量X，按式(1)计算：Xi = 0. 032 07×(ml=ma) ×100 =25
m×250
式中：mi——试验溶液中生成磷锯酸喹啉沉淀的质量，g；32. 07 X (ml -m2)
空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；m2
·（1)
m-试料的质量，g；
HG/T 3583--1999
0.03207：磷钥酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氧化钙的测定
4.2.1方法提要
在试验溶液中加人过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液，与钙离子络合，以铬黑T为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氯化镁。
4.2.2.2硝酸溶液：1+3。
4.2.2.3氨水。
氨水：1+1。
氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH～10。4.2.2.5
4.2. 2. 6
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.02mol/I。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.05mol/L。4. 2. 2.7
4.2.2.8铬黑T固体指示剂：1%（质量分数）。将铬黑丁和氯化钠按1十99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的瓶中。4.2.2.9氧化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2）约为0.1mol/I。4.2.3分析步骤
4.2.3.1氨-氯化铵Mg-EDTA缓冲溶液的制备称取0.25g氯化镁（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加水溶解后全部转移于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液B。用干移液管移取50mL溶液B于250mL锥形瓶中，加人5mI.氨-氯化铵缓冲溶液甲及少量铬黑T指示剂，用0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点，记下消耗0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积。另取与上述消耗量相同的0.02mol/I.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加人剩余的溶液B中，摇勾待用（即Mg-EDTA溶液）。
称取20g氯化铵（精确至0.01g），置于300mL.烧杯中，加200mL水溶解后，加人100mL氨水，再将上述的Mg-EDTA溶液全部加人，混匀后全部移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为氨-氯化铵Mg-EDTA缓冲溶液C。4.2.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（4.1.4.1），置于250mL锥形瓶中，用1十1的氨水调至试液中微有沉淀析出，再用1+3的硝酸调至沉淀恰好溶解，准确加人30mL0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，再加人10mL氨-氯化铵Mg-EDTA缓冲溶液（即溶液C)及少量铬黑T指示剂，用0.05mol/I.氧化锌标准滴定溶液滴定至溶液由纯蓝色变为紫色为终点。4.2.3.3分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钙（以CaO计）含量（X2)按式（2)计算：X - (ViG - Vec)X 0. 056 08 × 100 56. 08 ×(Vc1 - Vec)25
m×250
式中：Vi---*--滴定中加人0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;V，——滴定中消耗0.05mol/L氧化锌标准滴定溶液的体积，mL；)-0.05mol/I.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，moi/L；.( 2)
HG/T 3583—1999
-0.05mol/1.氧化锌标准滴定溶液的实际浓度.mol/I.；试料的质量，g；
0.05608—-与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=1.000mol/1相当的以克表示的氧化钙（CaO)的质量，g。
4.2.3.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3水分的测定
按GB/T6284的规定进行。
4.4pH的测定
4.4.1方法提要
同GB/T9724—88第3章。
4.4.2仪器、设备
同GB/T9724—88第5章。
4.4.3试剂和材料
无二氧化碳的水。
4.4.4分析步骤
称取1g试样（精确至0.01g），置于150ml.烧杯中，加人100mL无二氧化碳的水，搅拌15min，静置，取其清液按GB/T9724—1988第6章测定。4.5盐酸不溶物的测定
4.5.1方法提要
将试样溶于盐酸，用玻璃砂埚过滤，洗涤、烘干、称量、计算不溶物含量。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1硝酸银溶液：c（AgNO.)约为0.1mol/L；4.5.2.2盐酸溶液：1+1。
4.5.3仪器、设备
4.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径5μm15μm；4.5.3.2恒温水浴；
4.5.3.3一般试验室仪器和设备。4.5.4分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中，加少量水润湿，加人20mI.盐酸溶液溶解，盖上表面皿，在水浴上蒸至近干，加人20mI水溶解。用已于105℃～110℃烘干至恒重的玻璃砂埚过滤，用热水洗涤残渣至滤液不含氯离子为止（用硝酸银溶液检查）。于105℃～110℃烘干至恒重。4.5.5分析结果的表述
以质量分数表示的盐酸不溶物含量(X，)按式(3)计算：Xg = m2二m>
式中：mi--—玻璃砂埚的质量，g;m2—--玻璃砂埚与盐酸不溶物的质量，g；m——试料的质量，g。
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.6粒度的测定
4.6.1方法提要
HG/T3583—1999
试料通过一定孔径的试验筛后的质量与试样质量的百分比。4.6.2试剂和材料
95%乙醇。
4.6.3仪器、设备
试验筛：符合GB/T6003：-1985《试验筛》R40/3系列Φ50mm×50mm/38μm。4.6.4分析步骤
称取约5g试样（精确至0.01g），置于已恒重后再用体积分数为95%的乙醇润湿过的筛内，用乙醇将试样润湿，手持筛子上端，将筛低浸人水中，用中羊毛笔轻轻刷洗，直至在水中无白色微粒为止。用水冲洗两次，用乙醇洗次。置于105℃～110℃烘箱中烘至恒重。4.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的粒度（X.)按式(4)计算：X = m-(m=ma)×100
式中m.试料的质量，g；
mt—试验筛和剩余物的质量，g；试验筛的质量，g。
4.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5检验规则
5.1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2每批产品不超过10t。
5.3按GB/T6678--1986中6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处采样。从每个选取的包装单元中，取出不少于50g的样品，将所取样品充分混合，用四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁、干燥的广瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验样品，另一瓶保存三个月备查。
5.4工业活性磷酸钙由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准的要求，检验结果如有项指标不符合本标准要求时，应自两倍量的包装单元中重新采样进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.5按GB/T1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、包装、运输和贮存
6.1活性磷酸钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净重、本标准编号，以及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标的证明和本标准编号。6.3活性磷酸钙采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。该产品每袋净含量10kg或20kg。
6.4包装时将活性磷酸钙装人内袋，将袋内余气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋1069
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在距袋边不小于30mm处折边，距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。6.5活性磷酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、包装破损。6.6活性磷酸钙应贮存在通风、干燥的库房内，防止日晒、受潮。1070
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