HG/T 3588-1999 化工用重晶石 HG/T3588-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS73. 080
备案号：2774—1999
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3588—1999
化工用重晶石
Barit for chemical industry
1999-04-20发布
2000-04-01实施
国家石油和化学工业局发布
wW.HG/T3588--1999
本标准技术要求和硫酸钡含量的测定非等效采用原苏联国家标准IOCT4682—84（90）《重晶石精矿》；二氧化硅含量的测定（钼蓝分光光度法）非等效采用国际标准IS0638211981《硅含量测定通用方法还原硅酸盐分光光度法》。本标准与国际、国外标准的技术差异如下根据我国化工用重晶石的需要，本标准只规定了硫酸锁、二氧化硅和爆裂度三个项目，并根据GB/T12707—91《工业产品质量分等导则》，每项目分为三个等级。而FOCT4682:84(90)A类产品则规定了硫酸顿、二氧化硅等六个项目、六个等级；根据OCT4682—84(90）和世界主要重晶石生产国、消费国的产品质量以及技术发展情况，并结合我国资源特点、生产工艺和使用需要，规定了本标准各项目的指标；一根据试验与验证，硫酸钡含量的测定中试样酸处理与『OCT4682一84(90)有所不同，并采用碳酸钠洗液代替水洗涤转化后的碳酸钡沉淀，同时采用加掩蔽剂除去铁的干扰，二氮化硅含量的测定（铅蓝分光光度法），补充了较为简便的指示剂检查溶液酸度的方法，此外部分试剂用量与IS06382：1981也有所不同。
本标准由中华人民共和国源化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部化工原料矿标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：化学工业部连云港设计研究院。本标准参加起草单位：河北辛集钡裁集团有限责任公司、湖南省衡阳重晶石矿等。本标准主要起草人：王和平、王凡凡、龚高斌。本标推为首次发布。
本标准委托化学工业部连云港设计研究院负责解释。.范围
中华人民共和国化工行业标准
化工用重晶石
Barit for chemical industry
HG/T3588—1999
本标准规定了化工用重晶石的要求、采样和样品制备、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。
本标推适用于生产钡盐和立德粉等化工产品用重晶石。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标摊的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性，GB/T1250—89极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6003-85
GB/T 6678—86
武验筛
化工产品采样总则
GB/T 6682 92
分析试验室用水规格和试验方法eqvISO3692：1987)化学试剂、分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T 9721—88
3要求
化工用重晶石产品应符合表1要求，表1要
硫酸钡(BaS(),)含望，%
二氧化硅(SiO,)含最，归
爆裂度.%
1 各组分含量以于基计
优等品
2合格品的二氧化硅和爆裂度指标按供需合同执行，4采样和样品制备
4.1采样
4.1.1采样数量
合格品
同一等级，同时间发往同一用户的矿石产品为一批。采样总不少于批量的万分之三，份样量不少于0.5kg。
车厢采样样品数的确定，以一个车厢为一采样单元，由每批矿石的车厢总数选取的最少采样单元数国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施
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按 GB/T6678—86中 6.6.1规定执行。总车厢数小于 10时逐厢采取，总车厢数大于 10时按GB/T6678-86中表2规定确定。
当商品块矿的粒度大于200Ⅱm时，可以适当增加采样点、采样总量和份样量。4.12操作方法
用采样工具在离底部0.1m以上、离表层0.2m以下深度处采取份样，同一批采取的份样盘应相近似。
采取份样时，必须注意矿石粒度和不同色泽的比例，不得随意挑选。若采样点落在粒度过大的块矿上，需用锤子击碎，采取代表该块矿石的样品。4.1.2.1矿堆采样
在矿堆的整个表面上，自离底部约0.3m开始、至顶部每隔1m左右划出若干水平线，在各线上相距约1.5m布置采样点。每点采取的份样量及采样总量应符合4.1.1规定。4.下.2.2车船上采样
用汽车、火车、轮船装运时，在离车壁或船不小于0.3m处，汽车上采样按图1布5点，火车上采样按图2布11点，轮船上采样根据裁重量按图2适当增加布点。每点采取的份样量及采样总量应符合4.1.1规定。
图1汽车采样布点示意图
4.2样品制备
图2火车采样布点示意图
4.2.1将同批采取的各份样合并，经破碎.过筛、混勾和缩分，处理过程可以用圆锥法或其他方法混勾，用缩分器或四分法等方法缩分，并且按式（1)进行逐级破碎和缩分：Q=Kd
式中：Q—缩分出样品的最小可靠质量，kg；d.-—缩分样品的最大粒度，mm
K——缩分系数,取0.1。
4.2.2样品经4.2.1制备，直至全部通过425mm标准筛孔，充分混勾，缩分出250g，等量分装于二个清洁、干燥的磨口瓶（或塑料样品袋）中。密封后，贴上标签（或将标签放人袋中），注明生产单位、产品名称、批号、样品量、采样日期、地点及采样者姓名。一瓶（袋）作实验室样品，送往化验室：另一瓶（袋）作备考样品，备考样品保留三个月。4.2.3化验室收到实验室样品后，取出约50g，磨细至全部通过90μm标筛孔，充分混匀，盛于清洁、干燥的磨口瓶(或纸样品袋)中，用作项目的测定。注;如果样品度太大,妨碍磨细和过筛,可以在 110℃以下进行适当干燥。5试验方法
本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格，其中5.2所用水应符合二级水的规格。所列试剂,除特殊规定外，均指分析纯试剂。5.1硫酸领含量的测定
5.1.1方法提要
HG/T 3588—1999
根，在盐酸介质中，用盐酸羟胺掩蔽铁铝等离子，加入硫酸生成硫酸钡沉淀。过滤、灼烧，称量。5.1.2试剂和溶液
5.1.2.1无水碳酸钾钠，也可用碳酸钾和碳酸钠等份研磨混勾制得5.1.2.2碳酸钠洗液：10g/L,
5. 1.2.3盐酸(p,1.19 名/mL)溶剂,1+1;5.1.2.4盐酸溶液：1+9
5.1.2.5硫酸(p:1.84g/mL）溶剂：1+9;5.1.2.6盐酸羟胺溶剂：50g/L，5.1.2.7硝酸银溶液：10g/L。
5.1.3试样
试样于105～110℃下燥2h以上，臀于干燥器中冷却至室温。5.1.4分析步骤
5.1.4.1稀盐酸处理
称取约0.5g试样（精确至0.0002g），置于250ml.烧杯中，加人50mL盐酸溶液（5.1.2.4）.盖上表面血，置于沸水浴中，加热30min。取下，用少重水冲洗表面血和杯壁，放置稍冷。用慢速滤纸过滤，用温水冲洗烧杯和沉淀5~6次。将沉淀与滤纸放入铂内，烘干、灰化，置于高温炉中于700℃左右灼烧20~30 min。取出，冷却。
注，根据供需双方协商，试样可以不经稀盐酸处理，直接按5:1.4.2转化进行，测定的总锁量用硫融（BaSD,)表示。5.1.4.2转化
灼烧后的沉淀物与5~6各无水碳酸钾钠（5.1.2.1)混勾，再覆盖1名无水碳酸钾钠，置于高温炉中，于900C熔融40min以上。取出，冷却。置于250mL烧杯中，加入70~80mL热水，低温加热，使熔块完全脱落成为细粉状，用热水冲洗并用接棒仔细擦净。加热微沸，静置稍冷。用慢速滤纸过滤，用温热碳酸钠洗液（5.1.2.2)冲洗烧杯4~5次，再洗涤沉淀8~10次。5.1.4.3沉淀
将漏斗盖上表面血，使用滴管将10mL盐酸溶液（5.1.2.3)分数次加到漏斗内辫解沉淀，滤液收集在400mI.烧杯中，每加一次盐酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后，用热水冲洗表面皿并洗涤滤纸10次以上，至滤液无氯离子。用硝酸银溶液（5.1.2.7)检验。滤液加人5mL盐酸羟胺溶液（5.1.2.6），搅拌。加水至滤液体积250mL，加热沸（溶液黄色消失）。取下，在搅拌下以均匀速度滴加10mL硫酸溶液（5.1.2.5)，微沸约2min。盖上表面血，于60~70℃保温2h以上，或室温静置过夜。5.1.4.4过滤、灼烧、称量
用慢速滤纸过滤，然后用温水洗涤沉淀至滤液无氯离子。用硝酸银溶液检验。将沉淀与滤纸放人已灼烧至恒量的瓷锅或铂增蜗内，烘干、灰化完全后，置于高温炉中于800～850℃灼烧至恒量（40min以上）。取出，稍冷，置于下燥器中，冷却至室温，称量。5.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的硫酸钡(BaSO,)含量(X,)按式(2)计算：X:=ml=m2×100
硫酸钡沉淀和埚的质量，名
式中.m.
增的质量·g
试样的质量，g。
5.1.6允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。硫酸钡平行分析结果的绝对差值应不大于0.60%。
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5.2二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法（仲裁法）5.2.1方法提要
试样经碱熔，水浸取后酸化。在PH 1.1条件下,钼酸钠与硅酸生成硅钥酸盐,在萨酸-硫酸介质中用抗坏血酸将其还原为蓝色配合物，于分光光度计660~～700nm处测量吸光度。5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1混合熔剂：等量称取无水碳酸钠、碳酸钾和四硼酸钠（由十水四磷酸钠在400C灼烧获得）各一份：置于研钵中研细混匀。
5.2.2.2氢氧化钠
5.2.2.3过氧化钠。
5. 2. 2. 4
氢氧化钠溶液，100 g/。贮存于塑料瓶中。盐酸(p:1.19g/mL)溶液：1+1。
5.2.2.6盐酸溶液：1+3。
盐酸溶液：1十9。
5.2.2.8草酸-硫酸混合溶液：分别配制草酸溶液(50g/L)与硫酸(α:1.84g/mL)溶液(1+3),再按等体积混合。
5.2.2.9钼酸钠溶液：140/L。
称取70g钼酸钠（Na2Mo04.2H0)，加500mI.水温热溶解，冷却至室温，转移到塑料瓶中，如必要应过滤。
5.2.2. 10抗坏血酸溶液;10 多/L。使用前配制。5.2.2.11高锰酸钾溶液：2g/。
5.2.2.12一氟化硅标准溶液：200μg/mL。称取 0.100 0g预先在1 000℃灼烧30 min并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(高纯试剂),置于铂堵埚中。加 2g无水碳酸钠混勾再覆盖1.g无水碳酸钠，于高温炉中1000℃熔融30min,取出,冷却。置于盛有100mL热水的聚四氟乙烯烧杯中，加热浸取熔块，至溶液清亮。用热水洗出柑埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。立即将溶液移人塑料瓶中，5.2.2.13二氧化硅标准溶液：20μg/ml.。吸取25.0mL.二氧化硅标准溶液5.2.2.12)置于250TL穿量瓶中-用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含 20 μg二氧化硅（使用前配制)，5.2.2. 14对硝基酚乙醇溶液指示液:5 g/L。5.2.3仪器
分光光度计：应符合GB/T9721的规定。5.2.4试样
试样于105~110℃T燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温，5.2.5分析步骤
5.2.5.1试验溶液的制备
以下二种方法任选一种，
表2称样量
二氧化硅含量.%
称样量，g
a混合熔剂熔样
HG/T 3588—1999
按表2称取试样（精确至0.0002g）置于铂埚中，加2~3g混合熔剂（5.2.2.1)，混句，再覆盖1g混合熔剂（同时制备空白试验溶液），盖上锅盖并留一缝隙，置于高温炉中，于700~800℃熔融15~20min。取出冷却，置手250ml烧杯中，加人50mL盐酸溶液（5.2.2.6），立即盖上表面血，低湿稍许加热，使熔快完全脱落，用热水洗净锅。溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤（弃去最初滤液）。h氢氧化钠熔样
按表2称取试样（精确至0.0002g）置于银锅中，加3g氢氧化钠（5.2.2.2），少许过氧化钠（5.2.2.3）（同时制备空白试验溶液），盖上措蓝并留-一链隙，置于高温炉中，由低温缓缓升温至700℃，熔融约20min。取出冷却，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加沸水50~60ml，立即盖上表面皿，低温加热，使熔块完全脱落，用热水和少量盐酸溶液（5.2.2.7）洗净柑埚。经短颈滑斗移入250mL容量瓶中，迅速加人25mL盐酸溶液（5.2.2.5），摇匀，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸于过滤（弃去最初滤液）。5.2.5.2调节溶液酸度
以下二种方法任选一种。
a用pH计检查酸度
吸取5.0mL滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。加人约4mL盐酸溶液（5.2.2.6），摇勺。注：此盐酸溶液准确加入量，在显色步骤用pH计检查确定。b用指系剂检查酸度
吸取5.0mL滤液于100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。加一滴对硝基酚乙醇溶液指示液（5.2.2.14），滴加氢氧化钠溶液（5.2.2.4)使游液变为黄色，再滴加盐酸溶液（5.2.2.7)使溶液由黄色刚变为无色（调酸度时不要将酸碱溶液沾在瓶颈上）。加入4.0mL盐酸溶液（5.2.2.6)，摇勾。5.2.5.3显色
加一滴高锰酸钾溶液（5.2.2.11），摇勾，使溶液呈浅红色（用铂甘锅制备的试验溶液，不必加高锰酸钾溶液）。加10 mL钼酸钠溶液（5.2.2.9）,摇匀，放置 10 min,此时溶液pH应为1.1±0.2。注：采用pH计检查酸度，预先在此步骤进行。采用指示剂检查酸度，此时溶液pH恰好为1.1土0,2。加20mL草酸-硫酸混合溶液（5.2.2.8),摇匀，放置5min。加5mL抗坏血酸溶液（5.2.2.10）.用水稀释至刻度，摇勾。
5.2.5.4测量
10～20min后，选用2cm光径的吸收池，于分光光度计660~～700nm处，以空白试验溶液为参比溶液，测量吸光度。
5.2.5.5T作曲线的绘制
用微量滴定管量取0.0、1.0.2.5、5.0.7.5、10.0mL二氧化硅标准溶液（5.2.2.13)相当于0、20、50、100、150、200μgSi0z），分别置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。以下按分析步骤5.2.5.2～5.2.5.4进行。以试剂空白为参比溶液，测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5.2.6分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量(X,)按式(3)计算：（=m×5/250×100=m×5×10-1
Xg=mi×10-6
一工作曲线上查得的二氧化硅量，rg；式中:m:—
m -试样的质量,g。
5.2.7充许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。二氧化硅平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。
二氧化硅(Sit),)含量
0.10--1.00
>1. 00~3. 00
>3. 00~5. 00
>5.00~10.00
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表3允许差
卸氟酸直接处理道量法
5. 3二氧化硅含量的测定
5.3.1方法提要
充许差
试样加人硫酸使其他盐类生成稳定的硫盐，加人氢氟酸使二氧化硅生成四氟化硅等挥发逸去，根据失去的质量计算二氧化硅的含最。5.3.2试剂和溶液Www.bzxZ.net
5.3.2.1 硫酸(p;1.84 g/mL);
5. 3.2.2 氢氟酸(e:1. 13 g/mL)。5.3.3试样
试样于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。5.3.4分析步骤
5.3.4.1硫酸处理
称取约1g试样（精确至0.001g），置于铂甘埚中，加少许水润湿试样，加0.5mL硫酸，低温蒸干，升高温度,直至国尽三氧化硫白烟。置于高温炉中，在850℃灼烧至恒量(Ih以上）。取出，稍冷,置于于燥器中，冷却至室温，称量。
5.3.4.2氢氟酸处理
于埚中加少许水润，加4～5滴硫酸，加5mL氢氟酸，蒸干。升高温度，直至冒尽二氧化硫白烟。置于高温炉中，在850℃灼烧至恒量（1h以上）。取出，稍玲，置于下燥器中，冷却至室温，称量。5.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量(X:)按式(4)计算：m1--m2×100
式中:m1
氢氟酸处理前残渣和堀的质量，名：m.氢氟酸处理后残渣和的质量.g试样的质量g。
5.3.6允许差
取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。二氧化硅平行分析结果的绝对差值应不大于表1所列允许差。
表4允许差
.氧化硅(Si)2)含量
1. 00~ 3. 00
>3. 00~5: 00
5.4爆裂度的测定
5.4.1方法提要
允许蒸
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一定粒径的样品经高温灼烧爆裂，过筛，称量，即可计算爆裂度。5.4.2仪器和设备
一般实验室仪器设备以及
5.4.2.120mm和30mm试验筛，参照GB/T6003制备，圆形筛孔，5.4.2.22mm试验筛，符合GB/T6003的规定；5.4.2.34mm试验筛，符合GB/T6003的规定。5.4.3测定步骤
5.4.3.1.粒径大于 20 mm样品的测定将采取的大块样品用小铁锤碎成20~~30mm直径的小块（可以目测，也可以用5.4.2.1自制的筛子过筛）,在105～110℃干燥并冷却至室温。称取该样品约200g(精确至 0.1g）,置于300mL瓷埚中，盖上盖子，放人400℃高温炉中，待温度上升到600℃时，灼烧30min,取出,稍冷，置于干燥器中冷却至室温。倒入2mm筛子(5.4.2.2)内过筛，将过筛物称量。5.4.3.2粒径小于20mm粒状样品的测定将采取的样品用 4 mm 筛子(5.4.2.3)过筛,筛余物在105～110℃干燥并冷却至室温。称取该样品约200g（精确至 0.1名),置于300mL瓷中，蔬上子,放入 400℃高温炉中,待温度上升到600℃时，灼烧30min.取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温。倒入2mm筛子（5.4.2.2)内过筛，将过筛物称量。
5.4.4测定结果的表述
以质量百分数表示的爆裂度(X,)按式(5)计算：X,=mo×100
式中：m。——过筛物的质量，；m-试样的质量·。
6检验规则
6、1本标准要求规定的全部项目为型式检验项目。其中硫酸和二氧化硅两项为出厂检验项目，应逐批检验。在正常生产情况下，每季度进行一次型式检验。6.2化工用重晶石产品应由生产单位的质量检验部门进行检验，生产单位应保证供应的产品符合本标谁的要求。
6.3使用单位有权按照本标准规定对所收到的化工用重晶石进行检验。如有异议，应在到货15关内提出，协商解决，
6.4本标准采用GB/T1250中规定的“修约值比较法\判定检验结果是否符合本标准要求。检验结果如不合格，应重新自两倍盛的采样数量中采取样品，进行复验。6.5当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《中华人民共和国产品质量法》的有关规定执行。7标志、包装、运输、贮存
7.1每批重晶石产品应附有质量证明书，内容包括生产单位名称、产品名称、产品等级、质量指标、产品净重、批号、发货目期及本标准编号，7.2重晶石产品用火车、汽车、船只等散装运输。7.3不同发货批的矿石应分别堆放。w.bzsso.com（京）新登字039号
中华人民共和国
化工行业标准
化工用直晶石
HG/T 3588—1999
化学工业出版社出版发行
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开本 880×1230 毫米 1/16 印张%字数 14千字2000 年1月第 1 版2000 年1 月北京第 1次印刷书-号：155025-0008
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