DB61/T561—2013 水质钒的测定 二安替比林苯乙烯基甲烷分光光度法 发布单位：陕西省质量技术监督局 发布日期：2013-01-07 实施日期：2013-03-01 前言 本标准由陕西省环境监测中心站提出，由陕西省环境保护厅归口。标准起草单位为陕西省环境监测中心站，主要起草人为许锋、李合义、黄国全、吴卫东、王婷。本标准由陕西省环境监测中心站负责解释，为首次发布。 1 范围 本标准规定了测定水中钒的二安替比林苯乙烯基甲烷分光光度法的方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤及结果计算。适用于饮用水源地、地表水和地下水中钒的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的版本仅适用于所注明的日期，未注日期的引用文件适用其最新版本。 - GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格 3 方法原理 在磷酸介质中，以二价锰为催化剂，二安替比林苯乙烯基甲烷与五价钒反应生成橙红色产物，在540nm波长处，用分光光度法测定吸光度。 4 试剂 4.1 实验用水应符合GB/T 6682-2008中规定的三级水标准。试剂均为优级纯。 4.2 高锰酸钾溶液 (0.3 g/L) 4.3 尿素溶液 (20 g/L) 4.4 亚硝酸钠溶液 (0.3 g/L) 4.5 硫酸 (1.84 g/mL) 4.6 磷酸 (1.69 g/mL) 4.7 硫酸锰溶液 (10 g/L) 4.8 二安替比林苯乙烯基甲烷 (DAVPM) 溶液 (5 g/L) 4.9 钒标准贮备液 (1000 mg/L) 4.10 钒标准中间液 (10 mg/L) 4.11 钒标准使用液 (1 mg/L) 5 仪器 可见分光光度计。 6 样品 6.1 样品测定范围：水样体积为25 mL，方法检出限0.008 mg/L，测定下限0.032 mg/L，上限0.40 mg/L。 6.2 样品采集与贮存：采集于聚乙烯瓶内，尽快分析。保存时加硝酸酸化至pH<2，冰箱2℃～5℃冷藏，可保存6个月。 7 分析步骤 7.1 样品预处理：取样25 mL于50 mL比色管，加2 mL硫酸，滴加高锰酸钾溶液至粉红色，静置1 min。加入4 mL尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液至粉红色消退并过量3滴。 7.2 工作曲线绘制：在7个50 mL比色管中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00 mL钒标准使用液，对应钒含量0.0 μg至10.0 μg，按样品预处理方法处理。加入8 mL磷酸、4 mL硫酸锰溶液及5 mL DAVPM溶液，摇匀，放置30 min，在540 nm波长测吸光度，绘制工作曲线。 7.3 样品测定：取经预处理的样品，按与工作曲线相同步骤测量吸光度。 7.4 空白试验：用水代替样品，按样品分析步骤测量。 8 结果计算 钒浓度计算公式： P = (A_s - A_b - a) / (b × V) 式中：P为样品中钒浓度（mg/L）；A_s为样品吸光度；A_b为空白吸光度；a为校准曲线截距；b为校准曲线斜率；V为取样体积（mL）。 9 精密度和准确度 9.1 精密度：6家实验室对0.230 mg/L和0.400 mg/L样品测定，实验室内相对标准偏差分别为2.4%～4.4%和1.6%～4.0%。