本标准规定了采用灰吹法(火试金法)测定金合金首饰中金含量的方法。本标准适用于金含量在333.0‰～999.5‰的各种金和K金首饰(不含铂、铑等不溶于硝酸的成分)金含量的测定。本标准被GB 11887指定为金合金首饰中金含量分析的仲裁方法。 GB/T 9288-2006 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法(火试金法) GB/T9288-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T9288—2006
代替GB/T9288--1998
金合金首饰
金含量的测定
灰吹法（火试金法）
Gold jewellery alloys—Determination of gold-Cupellation method(fireassay）[ISO11426:1997,Determination of gold in gold jewellery alloys-Cupellation method (Fire assay),MODJ2006-03-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
致码房
2006-10-01实施
华人民共和国
国家标准
金合金首饰金含量的测定
灰吹法（火试金法）
GB/T 9288-—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
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电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
印张0.75字数15千字
2006年9月第一版
2006年9月第一次印刷
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举报电话：（010)68533533
GB/T9288—2006
本标准修改采用ISO11426：1997《金合金首饰中金含量的测定一一灰吹法（火试金法）》（英文版）。本标准代替GB/T9288-1998《首饰含金量分析方法》。本标准与GB/T9288—1998的主要区别如下：采用最新国际标准版本，并提高了采标程度，即由非等效采用ISO11426：1993改为修改采用ISO11426:1997。
标准名称按照GB/T20001.4一2001要求作了修改，与国际标准保持一致。—标准格式按照GB/T20000.2—2001和GB/T20001.4—2001要求作了修改。本标准根据ISO11426：1997重新起草，为便于比较，在附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。
根据我国首饰生产和销售的实际情况，本标准在采用国际标准时进行了修改。有关技术性差异用垂直单线标志在它们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。
为便于使用，本标准还作了下列编辑性修改：a）“本国际标准”一词改为“本标准”；b）用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c）删除国际标准的前言。
本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心。本标准主要起草人：李素青、李玉鹃、范积芳、李武军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB9288-1988;
GB/T9288—1998。
1范围
金合金首饰金含量的测定
灰吹法（火试金法）
本标准规定了采用灰吹法（火试金法）测定金合金首饰中金含量的方法。GB/T9288—2006
本标准适用于金含量在333.0%～999.5%的各种金和K金首饰（不含铂、佬等不溶于硝酸的成分）金含量的测定。
本标准被GB11887指定为金合金首饰中金含最分析的仲裁方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法（GB11887—2002,ISO9202:1991，NEQ）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
灰吹cupellation
把含杂质金属的金和（或）银放在高温炉内灰皿（由耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘）中熔化，随后在其上面吹人热空气气流来分离掉杂质的过程。铅、铜、锡和其他需分离的金属杂质被热空气氧化，一部分挥发，一部分被灰皿吸收。3.2
分金partingofgold
用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解，以实现金银分离的过程。4方法原理
试样中加入适量的银，用铅做扑收剂，放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收，而金和银滞留在灰皿中熔炼为贵金属珠。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量。同时采用标准金进行分析对比，可以消除分析过程中的系统误差。注1测定含钯和(或)镍的白色金合金时，在分析步骤上会有些变化。5试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1硝酸，质量分数为33%，p=1.2g/mL，不含氯离子。5.2硝酸，质量分数为49%，p=1.3g/mL，不含氯离子。5.3铅箔，分析纯，不含贵金属和铋。将铅粒熔化铸条轧成0.2mm厚的铅箔，擦去油脂备用。5.4银，银含量为999.9%以上，不含金和铂族元素。GB/T9288—2006
5.5标准金，金含量至少为999.9%。5.6
钯，钯含量至少为999.9%。
镍，其镍含量至少为999%，不含金和铂族元素。5.7
铜箔或铜丝，铜含量至少为999%，不含金和铂族元素。5.8
硼砂（Na,B,O,）无水。
6仪器设备下载标准就来标准下载网
常用实验室仪器和
6.1灰吹炉，温度范围：室温至1300℃，控温温差小于士20℃。6.2灰血，可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰皿材料制作，如镁砂。吸收铅量为10g以上的灰血参考尺寸为：外径30mm，内径27mm，高度20mm，凹面深度10mm。6.3分金烧瓶，或分金篮。
6.4瓷。
6.5长柄不锈钢钳。
6.6不锈钢镊子。
6.7铁砧子，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.8锤子，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.9渣化血，或试金，通常直径为50mm。6.10小型轧片机，最小轧制厚度不大于0.1mm。6.11棕毛刷或尼龙刷。
数字钢印号钢章。
6.13分析天平，感量0.01mg，0.1mg；精度等级二级。7
分析步骤
7.1黄色金合金
7.1.1称量
称取200mg~300mg标准金（5.5）3~4份及相当于200mg~300mg标准金的试样3~4份，精确至0.01mg，放在质量为3.5g的铅箱（5.3）内，同时加人相当于金质量2.1倍～2.5倍的银（5.4)（同一次测试比例应相同）。考虑到试样中含有的贱金属总量，因此要在标准金中按比例加人适量的铜（5.8）。将称好的标准金和试样分别用铅包好，卷成球形并编号。7.1.2灰吹
用长柄不锈钢钳（6.5)将铅箔包裹好的标准金与试样放入在灰吹炉（6.1)内已预热到至少920℃的灰皿（6.2)中。将标准金与试样交叉排列，以避免炉温不均造成误差。炉温保持在920℃～1000℃，在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化（大约25min）。对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法：炉温保持在920℃～1000℃，30min～40min后，稍开炉门进行氧化灰吹。10min15min后关闭炉门，45min~60min后切断电源，灰吹完毕。7.1.3退火轧片
将温度降至700℃以下的标准金与试样用镊子（6.6）从灰皿中取出并用刷子（6.11)仔细刷去附着在上面的灰血材料，放在铁砧子（6.7）上，夹紧用锤子（6.8）敲打成片，并退火，最后轧成0.15mm～0.20mm左右的薄片，退火后用数字钢印号钢章（6.12)打号，卷成圆筒状。注2：仔细检查灰Ⅲ以确保金扣包含全部金样品。7.1.4分金
7.1.4.1把金卷浸没在盛有20mL近沸硝酸（5.1)的分金烧瓶（6.3)中，使之始终保持在低于沸点5℃2
GB/T9288—2006
接近煮沸的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物烟雾为止。将溶液缓慢倒出，用热水（60℃~70℃）清洗金卷3~5次，浸人20mL硝酸（5.2）中煮沸药15min。倒出溶液并用热水清洗金卷3~5次，再浸入20mL硝酸（5.2)中煮沸约10min，倒出溶液，用热水清洗金卷3~5次。7.1.4.2当同时检验一系列组成相似的样品时可以不用分金烧瓶，而使用分金篮（6.3）。将金卷放入分金篮内，然后将分金篮缓缓浸入大约90℃的硝酸（5.1)中。将酸加热至近沸并持续约15min或直至赶尽氮氧化物烟雾。
把分金篮从酸中取出，用热水清洗金卷3～5次再进行第二次硝酸（5.2)的酸浴处理，再加热15min后，从硝酸（5.2)中取出用热水清洗金卷3～5次。7.1.4.3当同时检验一系列组成相似的样品而又没有分金篮时，可采用如下方法：将150mL预热到90℃~95℃的硝酸（5.1）倒人盛有标准金和试样的烧杯中，微沸加热45min左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤3～5次；再加人150mL预热到90℃~95℃的硝酸（5.2），微沸加热40min左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤3~5次。7.1.4.4将分金后的标准金与试样小心转移至瓷（6.4)内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们放人马弗炉中在700℃~750℃下加热约5min，冷却后称量金卷的质量，精确至0.01mg7.2含镍的白色金合金（不含钯）对于含镍的白色金合金，采用本标准检验其金含量时可采用增加铅用量的方法或铅析金银法。7.2.1增加铅用量的灰吹过程
采用标准量的铅加人灰皿中是难以把金从含镍的金合金中提取出来的。增加铅的用量才可有效灰吹。标准金和试样的称样量同7.1.1，用6g铅箔（5.3)包裹，同时加人相当于金质量2.1倍～2.5倍的银（5.4)（同一次测试比例应相同）；灰吹温度为1000℃～1150℃，按7.1.4分金。标准金中应加入与试样大致相当的镍（5.7）。7.2.2铅析金银法（试金法）
标准金和试样的称样量同7.1.1，用3.5g铅箱（5.3)包裹，同时加人相当于金质量2.3倍～3倍的银（5.4)：将其放人加热到1100℃的试金血（6.9）中，并加人15g铅和1.5g~2g的硼砂（5.9）。约2min后，用长柄不锈钢钳（6.5)把试金皿取出，冷却后分离铅扣，此铅扣中包含如7.1.2所述的经过灰吹处理后的金和银。
标准金中应加人与试样大致相当的镍（5.7）。7.3含钯的白色金合金
对于含钯的白色金合金，采用本标准检验其金含量时可采用如下两种方法：7.3.1对于含有钯的白色金合金来说，将经过一次灰吹和分金的合金卷和标准金再次用4g铅（5.3）及相当于金量2.5倍的银和一小块铜（大约50mg）（5.8）包裹，进行第二次灰，分金过程如前所述。标准金中应加人与试样大致相当的钯（5.6）。7.3.2标准金和试样的称样量同7.1.1，铅箔（5.3）的用量为4g，标准金中应加入与试样大致相当的钯（5.6）：灰吹温度同7.2.1，分金过程按7.1.4.3两次分金后，需进行第三次分金，即加入150mL预热到90℃~95℃的硝酸（5.2），微沸加热20min左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤5~7次。8结果的表示
8.1金含量以W计，数值以10-或%表示，按式（1)计算：WAu
式中：
ml一—一试样质量，单位为毫克(mg）；m2+4×1000
...（1)
GB/T9288—2006
试样分金后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）；4=ms×E一m，单位为毫克（mg）；ma
标准金的质量，单位为毫克(mg)；标准金分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）：E标准金的纯度，以千分数表示。计算结果表示到小数点后一位。8.2重现性
重复实验造成结果的偏差，对于999.0%~999.5%金合金应小于0.2%；对于小于999.0%金合金应小于0.5%；对于白色K金合金应小于1%g。9试验报告
试验报告应至少包括以下信息：样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；
-样品含金量的千分值，包括单个样品的值及平均值；如有必要，应有与此标准方法规定的分析步骤的差异；测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
完成分析的实验室签章；
实验室负责人及操作人员的签名。附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS011426：1997章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11426：1997章条编号对照一览表表A.1本标准章条编号与ISO11426：1997章条编号对照本标准章条编号
GB/T9288—2006
对应的国际标准章条编号
1的第一段和第三段
GB/T9288—2006
本标准章条编号
7.1. 2.7.1.3
7. 1. 4. 1、7. 1. 4, 2,7. 1. 4. 47.1.4.3
表A.1（续）
对应的国际标准章条编号
7.1.1.7.1. 2
9a),c)~i
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO11426：1997技术性差异及其原因GB/T9288-2006
表B.1给出了本标准与ISO11426：1997的技术性差异及其原因的一览表。表B.1本标准与ISO11426：1997技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
1)金含量在333.0%～999.5%的各种金和K金首饰（…）”代替了“金含量适用于333%~999%的范围”。2)删除了ISO11426：1997的第章第二段。3)\GB11887\代替了\ISO9202\。“CB11887\代替了“ISO9202”。增加了术语和定义。
“硝酸，质量分数为33%\代替了硝酸，33%（m/m）”。“硝酸，质量分数为49%\代替了\硝酸，49%（m/m）”。“金含量至少为999.9%”代替了“测定金含量在333%~原
扩大测定范围便于标准的执行。引用了采用国际标准的国家标准而非国际标准。
适合我国国情。
便于标准的理解和执行。
符合我国标准编写要求。
符合我国标准编写要求。
990%范围的样品时，其纯度至少为999.9%；测定金含量量适合我国国情。
高于990%的样品时，其纯度至少为999.99%”。1)“可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰皿材料制作，如镁砂”代替了\镁砂灰皿，或采用具有类似吸收作用的灰皿材料”。
2)吸收铅量为10g以上的灰Ⅲ-凹面深度10mm代替了*直径为22mm的可吸收6g铅，直径为26mm的可吸收10g铅”。
“长柄不锈钢钳\代替了“灰吹用的钳子”。“不锈钢镊子”代替了“分析用的钳子”。增加了“数字钢印号钢章”
增加了*分析天平，感量0.01mg，0.1mg；精度等级二级”删除了ISO114261997的5.11。
删除了ISO11426：1997的6。
*称取200mg~300mg标准金（5.5）3~4份及相当于200mg~300mg标准金的试样3~4份\代替了“实验至少两个平行样，每个样品质量最好在125至250mg之间”和“标准金的质量按照7.1.1称量，至少要有两个标准金”。1)适合我国国情。
2)详细规定灰血尺寸，便于标准执行。
适合我国国情。
适合我国国情。
在样品上打号以便区分识别。
便于标准的执行。
本标准方法不用该设备。
本标准方法不适用。
加大取样量可降低误差，明确取样份数便于标准的执行。
“放在质量为3.5g的铅箔”代替了“铅箔对于200mg以下实验证明降低铅用量能够满足分析的黄金样品来说…的样品来说至少为6g”。要求，并利于环保。
“同时加人相当于金质量2.1倍～2.5倍的银”代替了“同因样品本身含有银，当加大试样的取释堡时，所需加入的银量则减少。时加入相当于金质量2.3至3.0倍的纯银”。GB/T9288—2006
本标准的章条编号
表B.1（续）
技术性差异
1)“炉温保持在92b℃～1000℃\代替了“灰吹炉的温度控制在1050℃~1150℃\
2)增加了“对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法灰吹完毕”。
删除了1SO11426：1997中7.1.4前三段。增加了将150mL预热到90℃~95℃的硝酸（5.1)倒入盛有标准金和试样的烧杯中..用60℃～80℃热水洗涤3~5次”
增加了\将分金后的标准金与试样小心灼烧成金黄色”
“增加铅的用量才可有效灰吹灰吹温度为1000℃～1150℃。\代替了“有效的灰吹法需要额外加人必须格外小心”
增加了\标准金和试样的称样量同7.1.1热水洗涤5～7次”。
删除了ISO11426：1997的7.4.7.5。删除了ISO11426：1997的9b)。
GB/T9288-2006
1)对于黄色金合金，该温度已足够，温度过高会导致金的损失。
2)适合我国国情。
适合我国国情。
适合我国国情。
适合我国国情。
适量增加铅的用量既达到试验目的又利于环保，且便于操作。
便于操作。
此条款不适合我国国情。
由于目前国际国内均无适合的取样标准，此条款不适用。
版权专有侵权必究
书号：155066·1-28155
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