JB/T 9220.4-1999
标准分类号
标准ICS号:冶金>>77.100铁合金
中标分类号:机械>>加工工艺>>J31铸造
标准简介
JB/T 9220.4-1999 JB/T 9220.4-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量 JB/T9220.4-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
JB/T9220.4--1999
本标准是对JB/Z281.4--87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容鼠法测定
氧化锰量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准白实施之日起代替JB/Z284.4--87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公门、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准要起草人:王智汉等。
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一一氧化锰量Chemical analysis methods for acid slay of cupola---Determination of manganous oxide by volumetricmethod using sodium arsenite-sodium nitrite1范围
JB/T 9220.4
代替JB/Z284.--87
本标准规定了化学分析方法中--氧化锰量的测定。测定范围:0.20%~10.00%,本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件wwW.bzxz.Net
试样用硫硝磷混合酸溶解,氢氟酸挥硅,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价,以亚础酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定。
3试剂准备
3.1硫酸-硝酸-磷酸混合酸:硫酸(密度1.84g/ml.)+硝酸(密度1.42g/mL)+磷酸(密度1.70g/ml.)十水按(90+200+90+600)混合:3.2氢氟酸(密度1.15g/mL)。
3.3硝酸银溶液(1.7%)。
3.4过硫酸铵溶液(20%)。
3.5氯化钠溶液(1%)。
3.6氧化锰标准溶液:称取0.3873g电解锰(99.95%以上)置于250ml。烧杯中,加人20ml.硝酸(1十3),加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含0.5mg--氧化锰。
注:电解锰处理方法:将电解锰放在硫酸(5十95)中加热清洗,待表面氧化锰(棕褐色)洗净后取出·点即用水反复洗涤,再放在无水乙醇中洗4~5饮取出.放在下燥器中下燥后使用,3.7亚神酸钠-亚硫酸钠标准溶液3.7.10.025N,称取1.25~1.30g三氧化砷,置于600ml.烧杯中,加人25ml.氢氧化钠溶液(15%).低温加热溶解后,加水稀释至约100mL,滴加硫酸(1十1)使溶液呈酸性,并过量2~3ml.然屑用碳酸钠溶液(15%)中和至中性,再加入0.85g亚硫酸钠,如有混独,过滤,用水稀释至2000ml.混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于2%的试样。3.7.20.0125N,移取100.00ml.亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液(3.7.1).置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液用于测定含一氧化锰量小于2%的试样。3.7.3T值的确定:移取-氧化锰标准溶液(3.6)(其含量应与试样中的含-氧化锰量相近)三份,分别置于250mL形瓶中,以下按4.2.1~4.2.3进行。份一氧化锰标准溶液滴定所消耗业砷酸钠-业硝酸钠标准溶波的毫升数,其极差值不得超过0.05ml.,取其平均值国家机械工业局1999-06-24批准434
2000.01-01实施
JB/T 9220.4
亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式(1)计算:T
式中:T
亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对-氧化锰的滴定度,g/ml;Vi.移取一氧化锰标准溶液的体积,mL一氧化锰标准溶液含一氧化锰量·g/ml.V
标定时所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积的平均值,m4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样量。
氧化锰含量,%
0.20~2.00
>2. 00--10. 00
4.2测定
量·g
4.2.1将试样(4.1)置于250ml锥形瓶中,用少量水湿润试样,加人25ml.硫酸-硝酸-磷酸混合酸(3.1),低温加热溶解,滴加6~8滴氢氟酸(3.2),溶解完毕后,煮沸2~~3min,除去氮氧化物及硅挥发究全:注:溶解时,一定要驱尽氮氧化物,否则会使高锰酸还原,4.2.2于溶液中加人20mL水,5mL硝酸银溶液(3.3),15ml.过硫酸铵溶液(3.1),加热至沸详煮沸Imin,取下放置2min后.流水冷却至室温。注;煮沸时间不宜太长,煮沸后放置时间不宜过久,特别是含量高的试样,更应注意。4.2.3加人5mL氟化钠溶液(3.5),立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液(3.7)滴定至红色消失为终点、5分析结果的计算
按式(2)计算一氧化锰的百分含量:MnO
式中:T
6公差
×100%
业砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度,g/ml:滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液的体积,ml;试样量·g。
实验空之问分析结果的差值应不大于表2所列公,用标准试样校验时,其偏差不得超过表2所列公差的1/2。
氧化锰含量
0. 20~~1. 00
1. 00 -~2. 00
氧化锰含量
≥2. 00 4. 00
4. 00~~ 10. 00
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