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JB/T 9220.6-1999

基本信息

标准号: JB/T 9220.6-1999

中文名称:铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量

标准类别:机械行业标准(JB)

英文名称: Chemical analysis of acidic slag from foundry cupola - Determination of calcium oxide content by DDTC separation and EGTA volumetric method

标准状态:现行

发布日期:1999-06-24

实施日期:2000-06-24

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:冶金>>77.100铁合金

中标分类号:机械>>加工工艺>>J31铸造

关联标准

替代情况:JB/Z 284.6-87

出版信息

页数:4 页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

归口单位:全国铸造标准化技术委员会

标准简介

JB/T 9220.6-1999 JB/T 9220.6-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量 JB/T9220.6-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

3B/T9220.6
本标准是对JB/Z284.6-87(铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DIYTC分离EGTA容量法测定
氧化钙量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.6—-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并问口。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造)、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机广等。本标准主要起草人:王智汉等。440
1范围
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of calcium oxide by DDTCseparation process and EGTA volumetric methodJB/T 9220.6:1999
代替 JB/Z 284.6-87
本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.00%~45.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下,铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。在pH12.513.0的氢氧化钠介质中,以三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝离子,加入钙指示剂,用EGTA标准溶液滴定。3试剂准备
3.1盐酸(密度1.19g/mL)。
盐酸(1+1)。
3.3氢氟酸(密度1.15g/ml.)。
硝酸(密度1.42g/mL)。
高氯酸(密度1.67g/mL)。
氢氧化铵(1十1)。
.乙基一硫代氨基甲酸钠(铜试剂,DDTC)溶液(20%)用时配制。=乙醇胺(1十1)。
3.9丙三醇(1+1)。
氧氧化钠溶液(20%)。
钙指示剂:1g钙指示剂与100g氯化钠混合磨匀,烘干使用。3.114
3.12氧化钙标准溶液:称取0.8924g于105C烘干至恒量的碳酸钙(优级纯),置于600ml烧杯中,旭人100mL水,盖上表Ⅲ,沿杯缓慢滴加盐酸(3.2)至全溶,加热,微沸片刻,冷却,移人1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含0.5mg氧化钙。3.13乙二醇双(α-氮基乙基)醚四乙酸(EGTA)标准溶液3.13.10.01M、称取3.8035gEGTA溶于水,滴加氢氧化钠溶液(3.10)使其全溶,移入1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.13.2T值的确定:移取25.00ml氧化钙标准溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,以下按4.3.1一4.3.4进行。三份氧化钙标准溶液滴定所消耗FGTA标准溶液的毫升数,其极差值不得超过0.05ml.,取其平均值。
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
同时进行空自试验。
JB/T 9220.6--1999
EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算:V,C
式中:T--EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度,g/mI.;V,—移取氧化钙标准溶液的体积,mL;(\—氧化钙标准溶液含氧化钙量,g/ml;V.—标定时所消耗EGTA标准溶液体积的平均值,mLV。…---空白试验所消耗EGTA标准溶液的体积,mL。4分析步骤
4.1试样量
称取1.0000g试样。
4.2空试验
随冏试样做空白试验。
4.3测旋
4.3.1将试样(4.1)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润试样,加入20mL盐酸(3.1)、10ml.氢氟酸(3.3),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10ml.高氯酸(3.5)加热至冒高氯酸浓烟5~~10min,取下冷却,用水冲洗内壁,再加人2ml.高氯酸(3.5)继续加热并冒高氯酸浓白烟至杯内残留23ml溶液。注:加热分解试样的温度不宜过高,加热落解时间一般约需30min。4.3.2取下冷却,用水冲洗杯壁,加入20mL盐酸(3.2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。注:1.3.1和1.3.2与测定三氧化二铝量的分析步骤同、稀释液可作铝、钙、镁系统测定4.3.3移取25.00ml.试液,置于100mL钢铁量瓶中,加人25ml水,用氢氧化铵(3.6)和盐酸(3.2)调节pH至5~6(丢人小片pH试纸,检查pH值),加人10mlL铜试剂溶液(3.7)用水稀释至刻度,混勾。静置2h,干过滤。
注:此滤液可作钙、镁系统测定。4.3.4移取25.00ml,滤液,置于250mL锥形瓶中,加人5ml三乙醇胺(3.8),摇勺放置。加人5ml内三醇(3.9)。10mL氢氧化钠溶液(3.10)、钙指示剂(3.11)适量,用EGTA标准溶液(3.13)滴定至出红色转变为蓝色为终点。
5分析结果的计算
按武(2)计算氧化钙的百分含量:TX(V.-V2
式中:T----EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度·g/mL;V滴定所消耗EGTA标准溶液的体积,mLV.--空自试验所消耗FGTA标准溶液的体积,mL;.-分取试样量.
6公差bzxZ.net
(2)
实验室之间分析结果的差值应不大十表1所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表1所列442
公差的1/2。
氧化钙含量
15.00~25.00
25. 00~35. 00
>35. 00~45. 00
JB/T 9220.6-.1999
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