JB/T 9220.10-1999
标准分类号
标准ICS号:冶金>>77.100铁合金
中标分类号:机械>>加工工艺>>J31铸造
标准简介
JB/T 9220.10-1999 JB/T 9220.10-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 JB/T9220.10-1999 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
JB/T 9220.10
本标准是对JB/Z284.1087《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法:硫酸钡重景法测定硫量》的修修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。订。
本标准自实施之日起代替JB/Z284.1087。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:上海柴油机」、南昌柴油机厂,贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、海拖汽公司、华市钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人:工智汉等
中华人民共和国机械行业标准
铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法硫酸重量法测定硫量
Chemical analysis methods for acid slay of cupola-Determination of sulphur by gravimetric methodusing barium sulfate
JB/T 9220.10
—1999
代替JB/Z.284.10-87
本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围:0.10%~2.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件
试样经碱熔,使试样中的硫化物转化为可溶性硫酸盐,浸取过滤,除去氢氧化物和碳酸盐等沉淀。在稀盐酸溶液中,用氯化钡定量沉淀硫酸盐,并经过滤、洗涤、灼烧、称量,换算为硫的百分含量,3试剂准备
3.1混合熔剂:1份无水碳酸钠与2份氧化锌混合。3.2无水乙醇。
3.3碳酸钠溶液(1%)。
冰乙酸(密度1.05g/mL)。
3.5过氧化氢(密度1.10g/ml)。3.6甲基红溶液(0.1%)):无水乙醇(3.2)配制。3.7
盐酸(密度1.19g/mL)。
盐酸(1-+-1)。
盐酸(1+200)。
:氯化钡溶液(10%)。
硝酸银溶液(1%)。
4分析步骤
4.1试样量
提取1.0000g试样。免费标准bzxz.net
4.2空白试验
随同试样做空白试验。
4.3测定
4.3.1将试样(4.1)与8g混合熔剂(3.1)混勾,置于已垫有少量混合熔剂(3.1)的30mL.铂埚中,上铺2g混合熔剂、加盖,于900~950C的高温炉中烧结60~70min。注:好的试样在埚中应与堵埚壁离··小、成烧结块,极易取出。否则,时间短,硫转化不完全;时间长.温度过高易变成熔块,不易用水没取
国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施
JB/T9220.10—1999
4.3.2取出冷却,将烧结块移人250mL烧杯中,以少量水湿润,用擦棒压碎。用热水洗净铂地蜗及锅盖.加人热水使溶液体积在50~80 ml.左右.加人1~~3 mL无水乙醇(3.2).加热煮沸1~2 min4.3.3趁热用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤于500mL烧杯中(沉淀尽可能留在原烧杯中)在原烧杯中加人50mI.刚煮沸的碳酸钠溶液(3.3),充分搅拌,继续过滤,再用热碳酸钠溶液(3.3)洗涤沉淀及滤纸5~6次。
4.3.4在温滤液中加人1ml.冰乙酸(3.4),5滴过氧化氢(3.5)、1~2滴甲基红溶液(3.6),滴加盐酸(3.7)中和至恰呈红色,加入3mL盐酸(3.8),加人水至溶液体积约300ml.搅拌,盖上表Ⅲ,加热至出现大气泡。
4.3.5取下,用热水冲洗表Ⅲ及烧杯壁,趋热并在不断搅拌下滴加10ml,氯化钡溶液(3.10),继续搅拌3~5min,置于60~70℃处保温2h,丁室温放置过夜。4.3.6用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,用擦棒将粘附在壁上的沉淀仔细擦下,用盐酸(3.9)洗涤烧杯及沉淀2~3次。弃去滤液。4.3.7用热水洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液(3.11)检查】。洗涤液滤于原烧杯中。4.3.8+洗涤滤液中加人2ml氯化钡溶液(3.10),加热蒸发至近。加人1ml盐酸(3.8)、25ml水,加热煮沸,取下,于室温放置过夜。用慢速定量滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,沉淀用热水洗涤至无氯离子[用硝酸溶液(3.11)检查】。4.3.9将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于已恒量的铂中,烘干、灰化,用埚盖盖上部分廿埚,十800℃的高温炉中灼烧30min。取出稍冷置于干燥器中,冷至室温后称量,并重复灼烧至慎量。分析结果的计算
按式(1)计算硫的百分含量:
_[(m=m2)-m.l×0.137 4×100%
中:m1-铂地埚与沉淀的质量,gm
铂埚的质量,g;
空白量·g;
-试样鼠,g,
C.137 4-硫酸锁换算为硫的换算因数。6公差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表1所列公差的1/2。
硫含量
0. 100~0. 500
>0.500~-2.00
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