DB34/T4314—2022 植物源性农产品中氟虫睛及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。部分内容可能涉及专利，发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出，由安徽省农业农村厅归口。起草单位包括安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省食品药品检验研究院、阜阳市农业综合行政执法监督支队、安庆市农产品质量安全检测中心、宣城市农产品质量安全中心、寿县农业技术推广中心、宿松县植检植保站。 主要起草人：褚玥、刘琴芳、黄泾、李军、王伟、李金宝、余兵、王莹、孙明娜、董旭、童舟、孟丹丹、王梅、段劲生、高同春。 1 范围 本文件规定了植物源性农产品小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘中氟虫睛及其代谢物氟甲睛、氟虫睛砜、氟虫睛硫醚的残留量测定方法。该方法适用于上述植物源性农产品中氟虫睛及其代谢物的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用构成本文件的必不可少条款。注日期的引用文件仅该日期对应版本适用，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用： - GB 2763-2021 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件未规定特殊术语和定义。 4 原理 试样中氟虫睛及其代谢物（氟甲睛、氟虫睛砜、氟虫睛硫醚）用乙腊和水混合溶液提取后，经吸附剂分散固相萃取净化，使用液相色谱-质谱联用法检测，采用外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 乙睛（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯 5.1.2 甲醇（CH3OH，CAS号：67-56-1）：色谱纯 5.1.3 甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯 5.1.4 乙酸铵（CH3COONH4，CAS号：631-61-8）：色谱纯 5.1.5 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9） 5.2 溶液配制 5.2.1 甲酸水溶液（0.1%）：取1 mL甲酸（5.1.3），加水混匀并定容至1 L。