DB61/T1580—2022
土壤和沉积物无机元素的测定
X射线荧光光谱法
Soil and sediment-Determination of inorganic elements-Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry

前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由陕西省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：陕西省环境监测中心站、西安建筑科技大学、苏州佳谱科技有限公司。本文件参与单位：中国科学院地球环境研究所、陕西省环境科学研究院分析测试研究中心、西安市环境监测站、咸阳市环境监测站、陕西省地质矿产实验研究所有限公司、中国地质调查局西安地质调查中心、河北廊坊国环绿洲（固安）环境科技有限公司、马尔文帕纳科公司。本文件主要起草人：杏艳、郭峰、杨震、田渭花、周弛、张霖琳、李玉武、王会霞、宋、苏培成、郭晋君、窦蓓蕾、李飞、王琼、吕婧。本文件为首次发布。
本文件由陕西省环境监测中心站负责解释。联系信息如下：
单位：陕西省环境监测中心站
电话：029-85429113
地址：陕西省西安市雁塔区西影路106号 邮编：710054

目次
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法原理
5 试剂与材料
6 仪器与设备
7 样品
8 分析步骤
9 结果计算与表示
10 准确度
11 质量保证和质量控制
12 注意事项
附录A（规范性）方法检出限和测定下限
附录B（资料性）基体效应和谱线重叠干扰校正示例
附录C（资料性）分析仪器参考条件
附录D（资料性）目标元素校准曲线范围
附录E（资料性）方法的精密度和正确度

1 范围
本文件规定了测定土壤和沉积物中17种无机元素的能量色散X射线荧光光谱法的试剂与材料、仪器与设备、样品、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制、注意事项。本文件适用于土壤和沉积物中砷（As）、溴（Br）、铈（Ce）、铬（Cr）、铜（Cu）、镓（Ga）、锰（Mn）、铌（Nb）、镍（Ni）、铅（Pb）、铷（Rb）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、钒（V）、锌（Zn）、锆（Zr）17种无机元素的测定。在本文件推荐的各元素特征谱线条件下，方法检出限及测定下限详见附录A。

2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ 780 土壤和沉积物无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法

3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法原理
土壤或沉积物粉末样品经压制成型获得平整分析面后：试样中被测元素受到适当高能X射线激发，释放出试样中各元素的特征X射线荧光光子信号进入检测器。经电子学系统处理，信号被转化并记录为X射线荧光光谱分布图谱，图谱进一步经全谱图拟合或特定峰面积分方式转化为试样各元素特征X射线荧光信号强度。由于经校正处理后的各元素特征X射线荧光信号强度与其中该元素的质量分数成正比，通过测试特征X射线的强度可以定量分析试样中各元素的质量分数。

5 试剂与材料
5.1 硼酸（H3BO3）：分析纯。
5.2 高密度低压聚乙烯粉：分析纯。
5.3 标准样品：市售含17种无机元素的国家及行业土壤、沉积物有证标准物质或标准样品。