本标准规定了用示波极谱测定尿中铅浓度的方法。本标准适用于正常人和接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒治疗病人尿中铅浓度的测定。 WS/T 91-1996 尿中铅的示波极谱测定方法 WS/T91-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

WS/T 91-1996
本标准适用于检测职业接触人群尿中铅的浓度。本标准是签考了国外的检测方法，结台我国情近经过实验室研究利现场验证后提出的.本标准与双硫膝分光光度法，石墨炉原于吸收光谱法和微分电位溶出法的测定资格等效
本标推从1997年9月1日起实施。本标难由卫生部卫生监督司提出。本标雅起草单位：华西医科大学公共山生学院。本标准主要起草人，牟文萱，张义光本标准士卫生部委托技术归单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫行业标准
尿中铅的示波极谱测定方法
Urine-Determinatinn of lead-Oscillo-polarugraphic method本标准规定了用示波极谱测定尿中铅浓度的方法。WS/T 91-1996
本标准适川于正常人、接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒治疗病人尿中铅浓度的测定。2原理
尿样经硝酸一高氟酸一盐酸酸坏有机物质片.铅以离-子形式存在，在底液中Pb=1与1形成PbI,络离了被吸附在滴求电极上还原，产牛吸附催化峰电流，峰电流的大小与溶液中铅离了的浓度成正比，以此测定尿中铅的浓度。
3仪器
3.1聚乙烯塑料瓶.500ml。
3.2锥形瓶.100 mL
3.3移液管,20 ml-。
3.4尿比重计。
3.5塑料瓶及玻璃仪器均用5%(V/V)硝酸浸泡过夜.用自来水及蒸馏水冲洗十净，晾干后备用。3.6示波极谱仪.滴汞电极、饱和甘求电极、铂电极。4试剂
本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯级。实验用水，为去离子水再经全玻璃蒸馏器重蒸馏次所得的水。
4.1硝酸.c:=1.42g/ml.,优级纯。4.2高氯酸+22m=1.67g/mL，优级纯。4.3盐酸.2z=l.19g/ml.,优级纯。4. 4混合酸:硝酸+高氟酸=5+2。4.5模拟尿，称取11.6g氯化钠，2.0g磷酸氢二铵溶于适水中，加1ml.硫酸，用水稀释至1.4.6底液：称取15g柠檬酸，10g碘化铵，2g抗坏血酸溶十适量水中，加50mL盐酸（4.3）.用水稀释至1 ~
4.7铅标准溶液：硝酸铅于105℃千燥2h，称取0.1598g，少量1mol/1.盐酸溶解，将溶液定量转人10o心ml.容量瓶中，用1mol/L盘酸稀释至刻度，配制成0.1ig/uiL铅储备液，临用前，用水稀释成1 μg/ml.的标准溶液。
4.8质控样：接触者混合尿或正常人混合尿加标或尿标样。中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施
5采样
WS/T 91—1996
用聚乙烯塑料瓶收集饮展尿，十当天送至实验宰。测定批重后，按每1cOmL尿加1mL硝酸防腐，存放于普通冰箱中，尿样可保存两周。6分析步骤
6.1仪器操作条件
三电极系统：以饱和甘汞电极为参考电极.满录电极为工作电极，销电极为辅助电极。原点电位一0.35V，峰电位一0.50V左右。电流倍率适当，电解开关在\屯解\位置·测量开关在\阴极化\位置，衫偿开关、电容补偿、斜度补偿均在任意位置，一阶导数扫猫测定峰高，6.2样品处理
取充分混匀的尿样20mL于锥形瓶中，间时取2mL水作试剂空。加入7ml.混合酸和2ml盐酸，于电热板上消化至瓶口尤白烟，残渣白色（若为黄色、可再加适量硝酸）为止，取下冷却，加5mL底液溶解残渣，摇匀后倒入电解池中.待测。6.3工作曲线的绘制
6.3.1取7个锥形瓶，按表1配制标准管，表1标准管的配制
铅标准溶液,ml
模拟尿.ml.
铅的浓度，μg/mL
6.3.2向各瓶中加入7mL混合酸和2ml.盐酸，以下按6.2条操作。+
6.3.3按6.1条的仪器条件进行测定，记录蜂高，以峰电流（μA）为纵坐标.铅的液度（μg/mL）为横坐标,绘制工作曲线。
6.4样品测定
按照6.1条的仪器条件，测定样品和试剂空白的峰尚值（A）；以测得样品的峰高值减去实际空白的蜂高值后，由T作曲线查得铅的浓度（g/ml.)。7 计算
7.1按式（1计节尿样换节成标准比再（1.020）下的浓度校正系数、K-1.020 -1. 000下载标准就来标准下载网
d - 1.ov0
式中：K—-浓度校正系数，
t—一尿样实测比重、
7.2按式(2)计算尿中铅的浓度。式中：c-
尿中铅的浓度，mg/.
由标准曲线上查得的铅的浓度%/mL样品处理后所得样品溶液的体积,tnL：取样体积，mL。
8说明
WS/T911996
8.1本法的检出限为（.1μg/5ml.最低检出浓度为51g/（取尿样20ml）。线性范用为5～160产g/L；尿铅浓度为1G.24~150.μg/1.时，机对标准偏差为2.2%~8.6%+\=%：准确度：两种不同浓度的尿样加标回收率为85.1%~91.8%（加标基为20μg/1.~~80！g/1.=6）。8.2采集-次微尿500m聚乙烯塑料瓶中。采样时必须避免污染。样品于天送至实验测比重后，按每100IuL尿加1ml.硝酸、于苷通冰箱保存，尿样至少可保存两周。8.3共存物的干扰及排除
主要干扰物是（u·和Sn?，它们的峰生位分别在铅的峰电位之前一G.10V和一(.01V响铅-的测托。采用改变铅峰在荧光屏上的位置消除（u的干扰，因此铅峰在荧光屏上的位置应在.1V处为宜。排除Sn的干扰是采用消化样品时加入盐酸，使之氧化成为Sn1与C1形成SnCl（bp=门3C)除去，所以，样品消化时以瓶口无白烟，瓶内无酸液.残流白色为。否则影响测定结果。8.4在极谱分析中，由于底液的粘度对极谱峰高有影响.要求标准液的粘度和样品液的粘度基本一致。所以，工作曲线要加入20ⅡL模拟尿来代咨人尿·并按样品的操作进行消化，这样，经消化的工作曲线与不加模拟尿的标准曲线的斜率才一致，
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。