WS/T 150-1999 作业场所空气中甲醛的示波极谱测定方法 WS/T150-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T150—1999
作业场所空气中甲醛的wwW.bzxz.Net
示波极谱测定方法
Workplace air--Determination of formaldehyde-Polarographicmethod
1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
WS/T150-1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气甲醛的浓度.本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与GB/T16057一1995《车间空气中甲醛的酚试剂(MBTH)分光光度测定方法》的测定资格等效，本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准主要起草单位，华西医科大学公共卫生学院：参加单位：四川省劳动卫生职业病研究所、四川省绵阳市卫生防疫站和河南省新乡市职业病防治研究所。本标准主要起草人：牟文、杨庆、龚光隆、朱学勤，本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负资解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中甲醛的
示波极谱测定方法
Workplace air-Determination of formaldehyde-Polarographic method
本标准规定了测定作业场所空气中甲醛浓度的示波极谱法。本标准适用于作业场所空气中甲醛浓度的测定。2原理
WS/T1501999
空气中的甲醛用装有稀硫酸吸收液的大型气泡吸收管采集后，甲醛在乙酸-乙酸铵-乙酰丙酮底液中与氨和乙酰丙酮反应产生一个灵敏的极谱波，其峰电位为一1.12V（对饱和甘汞电极），根据极谱峰电流或峰高值，求出空气中甲醛的浓度。3仪器
3.1大型气泡吸收管。
3.2气体采样器。
3.3恒温水浴箱。
3.4示波极谱仪：采用三电极系统，滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，阴极化，原点电位为一0.96V。
4试剂
本方法中，所用试剂为分析纯；试验用水为重蒸馏水或同等纯度的水。4.1吸收液：0.01mol/L硫酸。
4.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液：0.2mol/L乙酸和2mol/L乙酸铵等体积混合·pH=5.75。4.31.5%(V/V)乙酰丙酮：乙酰丙酮经重蒸馅处理。4.4甲醛标准溶液，取2.8mL36%~38%（m/m）甲醛溶液，用水稀释至1L。取20.0mL于250mL碘量瓶中，加20.0mL碘溶液[c1/2,=0.100mo1/L，12.7g升华碘和30g碘化钾，加水溶解，稀释至1L]。加15mL氢氧化钠溶液[cNaoH=1mol/L],放置15min。加20mL硫酸溶液[c/2H,s0,=1mol/L]，再放置15min。以硫代硫酸钠标准溶液[c$0,=0.100mol/L］滴定使溶液呈淡黄色时，加入1mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至恰使蓝色褪尽。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。同时以水代替甲醛溶液，作空白试验。样品和空白的滴定各重复2次，滴定误差不超过0.05mL。甲醛溶液的浓度用式(1)计算：
c = V-V)XM× 30
中华人民共和国卫生部1999-12-29批准（1)
2000-05-01实施
WS/T150—1999
一滴定空白时所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；式中：V.-
V，——滴定甲醛时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLM--—硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L30甲醛的分子量：
20一用于标定的甲醛溶液的体积，mL：2———甲醛的化合价；
甲醛溶液浓度，mg/mL。
该甲醛溶液为标准贮备液，可稳定3个月。临用前，用吸收液分两级稀释成1μg/mL甲醛标准使用溶液。
5采样
用装有5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.2L/min的流量采集6L空气。记录采样点的气温和气压。
6分析步骤
6.1对照实验：将装有5mL吸收液的大型气泡吸收管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理：采样后用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后从吸收管内量取1.0mL样品溶液，放入10mL具塞比色管中。6.3标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按表1配制标准系列。表1
甲醛标准系列的配制
标准溶液，mL
吸收液，mL
缓冲溶液，mL
乙酰丙酮溶液，mL
甲醛含盘·g
向各管中加入重蒸水至刻度，混匀。置于70℃恒温水浴中加热10min，取出后用水冷至室温。将仪器按操作条件调节到最佳状态，分别测定标准系列，在峰电位为一1.12V处，读取二阶导数峰高值，每个浓度测定3次，求峰高均值。以峰高或峰电流均值为纵坐标，甲醛含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线查得甲醛的含量(μug)。7计算
7.1按式（2)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V.VX
式中：V。-
一换算成标准状况下的采样体积，L，V—采样体积，L,
p——采样场所的大气压力，kPa；一采样场所的气温，℃。
7.2按式（3)计算空气中甲醛的浓度。2
（2）
式中：cz空气中甲醇的浓度，mg/mWS/T150—1999
m-——由标准曲线查得的所含甲醛的质量，pg,V。—换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
8.1本法的检出限为0.002ug/mL，最低检出浓度为0.3μg/m（采样体积为6L），线性范围为0.002～~1.0μg/mL。当甲醛含量为0.01，0.05和0.15μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为6.7%，2.6%和2.0%。
8.2本法的平均采样效率为98.6%~99.8%。（空气中甲醛浓度为0.2mg/m~16.2mg/m）。8.3采用0.01mol/L硫酸溶液作吸收液采样，样品于室温下至少可以保存两天，极谱波峰高变化率小于10%。
8.4将0.20,0.50和1.0pg甲醛加入样品溶液中，其回收率为90.4%~107.0%，平均回收率为99.5%。
8.5在本法的测定条件下，甲醛、氮和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶，该反应产物在滴汞电极上产生的极谱波峰高在3h内稳定。8.6干扰和排除：对0.03μg/mL甲醛标准溶液，2000倍的苯，甲苯，苯酚;1000倍的甲醇，丙酮，二甲苯，500倍的乙醛，乙醇胺，二乙胺；50倍HSO-和S-干扰测定，由于本法采用稀硫酸为吸收液，对测定干扰较大的酸性气体，如SO.，H,S，在采样过程中难于被吸收。中华人民共和国卫生
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作业场所空气中甲醛的
示波极谱测定方法
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标目416-50
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