本标准规定了用高效液相色谱测定作业场所空气中硝基胍浓度的方法。本标准适用于作业场所空气中硝基胍浓度的测定。 WS/T 162-1999 作业场所空气中硝基胍的测定方法 WS/T162-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国卫生行业标准
WS/T162-1999
作业场所空气中硝基胍的测定方法Workplace air--Determination of nitroguanidine1999-12-29发布
中华人民共和国卫生部发布
2000-05-01实施
中华人民共和国卫生
行业标准
作业场所空气中硝基胍的测定方法WS/T162-1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×12301/16印张1/2字数8千字2000年8月第一版2000年8月第一次印刷印数1-1000
标目416-56
WS/T162—1999
本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测作业场所空气中硝基胍的浓度。本标准是结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从2000年5月1日起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：兵器工业卫生研究所。本标准主要起草人，夏宝清、王延琦、张鹏、李连俊、邱云峰。本标准由卫生部委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
作业场所空气中硝基胍的测定方法Workplaceair-Determination ofnitroguanidine第篇高效液相色谱法
本标准规定了用高效液相色谱测定作业场所空气中硝基胍浓度的方法。本标准适用于作业场所空气中硝基胍浓度的测定。2原理
WS/T162—1999
空气中的硝基胍用滤膜采集，经水洗脱，ODSCl.柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
3仪器
3.1过氮乙烯滤膜：直径40mm，孔径0.4μm。3.2具塞试管：10mL。
3.3粉尘采样器：流量5~40L/min。3.4微量注射器：50μL。
3.5高效液相色谱仪：紫外光检测器。色谱柱：柱长30cm，内径3.9mm，不锈钢柱。柱填料：ODSC18。
流动相：甲醇+水（70+30），流量0.8mL/min。紫外检测器波长：264nm。
进样体积10μL。
4试剂
实验用水为重蒸馏水。
4.1硝基胍标准溶液：准确称取0.4000g于100℃干燥过的硝基胍（纯度99.9%），用少量热水溶解转移并用水定容于100mL容量瓶中。此溶液为4.00mg/mL标准贮备液。临用时，用水稀释成0.10mg/mL的标准溶液。
5采样
将过氯乙烯滤膜固定在采样夹中，以10L/min的流盘采集50L空气。中华人民共和国卫生部1999-12-29批准2000-05-01实施
6分析步骤
WS/T162—1999
6.1对照试验：将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.2样品处理：将滤膜放入10mL具塞试管中，准确加入2.0mL水，轻轻摇动，暨50℃水浴中保持60min。取出，自然冷却至室温。待测定。6.3标准曲线的绘制：取4个10mL具塞试管，用水稀释标准溶液配制成010，20，30，40μg/mL的标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，进样10μL，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求峰面积的均值。以峰面积的均值为纵坐标，硝基胍浓度（μg/mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线上查得硝基胍的浓度(μg/mL)。7计算
7.1按式(1)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。-Vx
式中：V。—换算成标准状况下的采样体积，L采样体积，L，
P采样场所的大气压力，kPa
t-一采样场所的气温，℃。
7.2按式(2)计算空气中硝基胍的浓度。mxy
式中：c——空气中硝基胍的浓度，mg/m；m
一由标准曲线查得的洗脱溶液中硝基胍浓度，pg/mL：V—样品处理后所得样品溶液的体积，mL，本法为2.0mL，V。一换算成标准状况下的采样体积，L。8说明
（1）
·（2)
8.1本法的检出限为0.15μg/mL（进样10μL）；最低检出浓度为0.006mg/m（采样体积为50L），线性范围为1~40μg/mL；当硝基胍的浓度为10.3，20.6，30.9和41.2μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为6.3%，2.2%，0.4%和0.4%。8.2本法乎均采样效率为98.0%（空气中硝基胍浓度为0.1~10.8mg/m)，平均洗脱效率为99.9%。8.3如果作业场所硝基胍含量过低或过高时，可通过增加采样体积或稀释的方法来解决。样品在室温至少可贮存7天。
第二篇紫外分光光度法
9范围
本标准规定了用紫外分光光度测定作业场所空气中硝基胍浓度的方法。本标准适用于作业场所空气中硝基胍浓度的测定。2
10原理
WS/T162-1999
空气中硝基胍用滤膜采集，经9%（V/V）乙醇溶液洗脱，在264nm测量吸光度，比色定量11仪器
11.1过氯乙烯滤膜：直径40mm，孔径0.4μm。11.2粉尘采样器：流量5~40L/min。11.3具塞比色管：15mL。
11.4紫外-可见分光光度计：10mm石英比色血。12试剂
实验用水为蒸溜水。
12.1乙醇溶液，9%（V/V)。
12.2硝基胍标准溶液：准确称取0.4000g于100℃干燥过的硝基胍（99.9%），用少量热水溶解、转移并用水定容于100mL容量瓶中。此溶液为4.00mg/mL标准贮备液。临用时用水稀释成0.10mg/mL的硝基胍标准溶液。
13采样
将过氣乙烯滤膜固定在采样夹中，以10L/min的流量采集50L空气。14分析步骤
14.1对照试验：将装好滤膜的采样夹带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
14.2样品处理：将采过样的滤膜放入15mL比色管中，加入10.0mL乙酵溶液，轻轻振摇使滤膜展开并浸入液面下，置50℃水浴中保持60min。取出，自然冷却至室温。待测定。14.3标准曲线的绘制：取7个15mL比色管，按表1配制标准系列。表1硝基胍标准系列的配制
标准溶液，mL
乙醇溶液.ml
硝基助含量，ug
将上述各管加塞，摇匀。在波长264nm下，分别测定标准系列，每个浓度测定3次，求吸光度的均值。以吸光度的均值为纵坐标，硝基胍的含量(μg)为横坐标，绘制标准曲线。14.4测定：在标准系列测定的同样条件下，分别测定样品和空白对照，以测得的样品读数减去空白对照的读数后，由标准曲线上查得硝基胍的含量(μg)。15计算
15.1按式（3)将采集空气的体积换算成标准状况下的体积。V。=Vx
式中，V。—换算成标准状况下的采样体积，L，V-采样体积，L,
（3）
P—采样场所的大气压力，kPa;
t-采样场所的气温，℃。
15.2按式(4)计算空气中硝基胍的浓度。式中：c——空气中硝基胍的浓度，mg/m；WS/T162-1999www.bzxz.net
m—由标准曲线查得的硝基胍含量，ug;V。——换算成标准状况下的采样体积，L。16说明
16.1本法的检出限为1μg/10mL；最低检出浓度为0.02mg/m（采样体积为50L),线性范围为0.1~6.0μg/mL，当硝基胍的浓度为1.6、3.3和6.4μg/mL时，本法的相对标准偏差分别为3.7%、3.6%和3.8%。
16.2本法的平均采样效率为98.0%（空气中硝基胍浓度为0.1~10.8mg/m），平均洗脱效率为98.3%。
16.3如果作业场所硝基胍含量过低或过高时，可通过增加采样体积或稀释的方法来解决。样品在室温至少可贮存7天。
16.4用洗脱液洗脱样品时，不能剧烈振摇，仅需将滤膜展开并完全浸入溶液即可，否则滤膜上的纤维颗粒会介入溶液中，影响比色。16.5硝酸铵对测定没有干扰。黑索金大于2ug/mL，硝化甘油大于2ug/mL时对测定有干扰，这时应采用高效液相色谱法。
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书号：155066·2-13154
标目416-50
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