本标准规定了用燃烧水解法处理试样，离子选择电极法测定煤及土壤中总氟含量的方法。本标准适用于各类煤及土壤中总氟含量的测定，也适用于煤飞灰、底泥、岩石及其他具有类似成分样品中总氟含量的测定。 WS/T 88-1996 煤及土壤中总氟测定方法 燃烧水解-离子选择电极法 WS/T88-1996 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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地方性氟中毒属于一种地球化学性疾病.是由区域环境中氟过量引起的：持别层燃煤污染氟中毒，其污染源主要是使用含高氟的煤及拌煤土，媒及土壤是这类地区主要的拱介质，本标准是针对地方性氟中鑫区环境氟水平调查而制定的测定方法·用丁病区环境中煤和主壤中总氟的测定，本标准也间样适用于其他场台下煤和土壤中总氟的测定。本标准是参考了国外的测定在法结合我国情况，经迁实验室研究和现场验证后提出的。本标谁从1997年9月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督河提出，本标唯起草单位：中国预防医学科学院环境卫生与卫生上程研究所。本标准主要起草人应波、吉荣娣、蒲朝文、张志瑜。本标准冉卫生部委托技术归口单位中国地厅病防冶研究中心负资解释，1范围
中华人民共和国卫生行业标准
煤及土壤中总氟测定方法
燃烧水解-离子选择电极法
Method for determination of total fluorine in coal and soil-Combustion-hydrolysis-ion selective electrode methodS/T 88- 1996
本标准规定了用燃烧水解法处理试样，离子选择电极法测定煤及土壤中总氟含量的方法，本标准适用于各类煤及土壤巾总氟含量的测定，也适用于煤飞灰、底泥、岩右及其他具有类似成分样品中总氟含量的测定，
2原理
煤或土壤样品与Sic)：粉混合，在氧气水蒸气流中燃烧、水解：煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氟的挥发性化合物·并被氢氧化钠吸收.用离子选择电极法测定，3试剂和材料
本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯（G.R.)外，其他试剂均用分析纯（A.R，）.所用水为去离子水。
3.1氟化钠标准溶液
3.1.1氟化钠标准储备液：称取预先在120℃烘2h的氟化钠2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗人1000ml.容量瓶中并稀释到刻度，操匀倒入聚乙烯瓶中备用。此标准溶液每毫升含氟1000 μ。3.1.2氟化钠标准工作液：准确吸取氟化钠标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟1C.0g。3.2总离子强度调节缓冲液：称取58g氯化钢，2.94g柠檬酸三钠（C.HNaO，·2H.O).量取57mL冰乙酸,溶于水中,用 10 ml /L, 氢氧化钠溶液调节 pH 值为 5. 0~5. 5,最后用水定容至 1 000 mlL.s3.30.2mol/L氢氧化钠溶液。
3. 42 mol/L 硝酸溶液
3.50.5%酚指示剂溶。
3.6二氧化硅（5i0，）粉：分析纯.100～200国.含氟最≤10mg/kg。3.7瓷舟：长度75mm或95mm。
3.8氧气：普氧,纯度 95以上。
4仪器和设备
4.1燃烧水解装置：示意图见图1.4.1.1管式高温炉：有80mm长的恒温区（1000±10（或1100十10℃）。用自动温度控制器调节温度，
中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施
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图1高温燃烧水解装置示意图免费标准下载网bzxz
一吸收管：2：冷凝管：3一行英管，1管式高腿炉：5一瓷舟（石英舟）-热电驾：7—防溅球：2-烧：9-电热套：10—放水：11一送样推棒+12温度控剖器：13一氧气钢瓶4.1.2燃烧管：透明石英管.能耐温1300℃。4.1.3电热套，可调温。
4.1.4氧气钢瓶。
4.2分析仪器
4. 2. 1 离子计:精度 0. 1 mV。4.2.2
氟离子选择电极。
4.2.3甘汞电极。
4.2.4磁力搅拌器。
5样品处理—燃烧水解法
5.1谁备工作：按图1所示，将全套仪器装配妥当，连接好电路、气路、水路各个系统，将管式高温炉升到1000℃（煤，1000℃，土壤，1100℃），并通人100（水蒸气及290mL/min的氧气，5.2操作步骤：称取0.2g左右准确到0.0002g经粉碎研磨并混匀的试样，与0.1gSi0),粉于瓷舟中混匀。用装有15mL0.2mol/L氢氧化钠溶液的吸收管接收冷液。将瓷舟前端推到预先测好温度（约500（）位置.井维持5min。待样品燃烧完全后.将瓷舟推入高温区（恒温区），并在高温区停留10切in。在整个操作逆程中，需用调温电热套调节烧瓶内水的蒸发星，以控制收集的冷凝波体积。每分钟收集约2.0:ml.冷凝液.最后总体积控制在45ml.以内。整个过程完成后，移开吸收管，取出瓷舟，将冷凝液转移乳50rnl.窄量瓶中加一滴酚酰指示剂，用2mol/L硝酸中和至红色消失，加水稀释至刻度，摇句备用。
6分析步
6.1标准曲线的制备：取5个10mI.玻璃烧杯，按表1配制准系列，表」氟化物标准系列
10.0 FgF:/ml
标准溶液（mL）
去离子水(ml)
氟含量（g）
于各杯中分别加入5.001mI.总离子强度调节缓冲液，放入磁转子。由低浓度到高浓度，用氟离子选WS/T881996
择电极分别测定各落液的电位值。出电位值变化小于0.1mV/min时，读取电位值。用半对数坐标纸，以等距垒标表示电位值，对数坐标表示氟含量，绘制标准由线。6.2样品测定：取5.00)ml.样品溶液于10ml.玻璃烧杯中，以下按6.1条步骤进行。样品液的氟含量可直接在标准曲线上套得。
6.3空白值测定：本标准所月瓷舟及Si()，粉与样品一样经燃烧水解处理后用电极法测笼空用值，若空值过高，]用本法处理瓷舟及Si(),粉。7结果计算
式中：c-
蝶土瘫中总能含量mg/kg:
·一标准曲线上查得的氟含量·9:样品溶液定容体程.ml.：
V：一、测烂所取样品溶液的体！ml.：m
8说明
试样称取质量-8，
8.1精密度：司一实验室对含氟138rig/kg煤样7次测定的相对标准偏差为2.8为，对含氟893rmgkg煤栏7次测准的相对标准偏差为3.0是。8.2准确度：间一实验室对含氟138mg/kg煤样.进行加标回收实验，i收率范围为93%～106%。不同实验室测定比利时煤标CRM.040(1:1.mg/kg一8.5mg/kg）.9次测定的平均值为113.21g/kg相对标准偏差为 1. 6，
8.3检测下限
检测下附为25.0mg/kg（本法检测下限主要取决于氟离子选择电极的检测下限和取样量，若氟离子选择电极的检测下限为0.5ng/1，当取样量为0.2g.吸改液准容到50l.时，本法检测-限为25.0g/kg），加人取样量，可降低为法的检测下限。8.4测定范围
基片法：可准确测定含氟量大于21.1mg/kg煤及十壤中的总氟含量。WS/T 89—1996
地方性氟中毒是在特定的地理坏境中发生的一种生物地球化学性疾病，是我国分布！“泛、严重的害人民健康的地力病之一。尿氧含量是反映人体内部氟负荷的较好指标、问时也是衡叶一个划K提瓶小平及诊断地方性和职业性氟中毒的重要依据。因此，尿氟测定在地方性、工业性氟中毒、防龋、像等力而研究其有重要意义。本标准是针对地方性愈中寿及与氟有义的研究大群尿氟水平调查亡制定的测定方法。本标准是参考国内外的测定方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的本标准从1997年9月1日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标雅起草单位：吉林省地方病第--防治研究所.中国地方病防治研究中心氟病所。本标准主要起草人：万桂敏刘忠杰、阙肖乐，孙立珍，张文荣、应波。本标准由卫生部委托技术归口单位中国地方病防治研究中心负责解释。1范围
中华人民共和国卫生行业标准
尿中氟化物的测定离子选择电极法Determination of fluoride in urine-lon selective tlecirode method本补准规定广用离了选择电极法测定尿无机瓶化物含量的测定方法标准适用下测定人群或动场尿中万机制化物分量，2原理
wsT 89- 1996
氟化谢单品对氟离子有选择性，出电极膜分开的两种不同浓度的鼠溶液之间存在电位差即膜电位其大小与溶液中氟离子活度有关，利汀电动势与氟离了活度的线性关系，可直接求出水样中瓶离子浓度
3试剂
本标准使用的化学试剂除低化钠为优级纯（G.R.）外，其他试剂均!用分析纯（A.K.).所用水为去离子水，
3.1氟化物标准溶液
3.1.1氟化物标准贮备液：称取0.221Ug经1C5（1燥2h，并冷却允室温的氟化钠.F水中移入100ml.笨量瓶中，用水稀释至刻度混倒人聚乙烯瓶中备，此标准溶液的浓度为每刀舍1 GtgF-
3.1.2氟化物标准工作液A，精确吸取氟化物乐准贮备液1.00mL，10.00ml分别于2个100ml.容望瓶中，用总离子强度缓冲液与假尿溶液(1+1)体积混合的溶液稀释至刻度、混勺·忙存十聚乙烯瓶中此标准溶液浓度分别为1.0ml含10.0！gF和1(0.g3.1.3氟化物标准T作液B：精确长取瓶化物标准贴：备液1C.(00ml.于【00ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀，丁聚乙烯瓶，此标准液1.00ml.含[00.0gF3.2总离子强度调节缓液（TISAB）3.2.1总离了强度调节缓冲液：称取158g氯化钠1g柠檬酸钠（NaH（)：·2H0)).溶J00m水中，加入57ml.冰乙酸.用5mol/L氢氧化钠避节pH为5~5.5.用水稀择全11.3.2.2含氟总离了强度调节缓冲液：配制同3.2.1.在加水稀释前.加2.0ml.1g/ml.瓶化纳练潮1.作液3(3.1.3)，此液含氟0.2mg/13.3假尿溶液：称取氯化钠11.6g磷酸氢二胺2.0g·溶于80)mI水巾，加入11mL浓硫酸，川水稀释至11.
4仪器
4.1离子计或精密酸度计：精度士0.1mV中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施
4.2氟离了选释电极和甘汞电极
4.3磁力榄拌器，
5采样
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采集晨娠或随机-一次尿样20~30ml.下清洁干的聚乙烯瓶中，若不能及时分析，保存于次箱两周内完成测定。
6分析步骤
6-1坏准浅法
6.1.1标准曲线的绘制：取9个50ml.容拆瓶，按表1配制标准系列表！
容量版号
10.0μg/ml.标准溶液A+ml.
100. 0 pg/ml,标准择液 A.mL
氟化物标性系列
月TISAR\与假尿溶液（1-1)本积混含洛液稀释率划度含量·μg/nal.
分别吸取各浓度的氟标准溶液0.0ml于25mL烧杯中，放入一根磁力搅样，出低浓度升始，用氟离子选择电枚测定溶液的电位（mV)值.当电位稳定后（30s内变动小于(.1mV）读取电位（mV)值记录测定时的温度，用半对数收标纸.以等距离坐标表示电位（mV)值.对数坐标表示氟离子浓度，绘制标准曲线：
6.1.2样品测定：准确取尿样5.0mL十25ml.烧板中，再加入5.0ml.总离「强度调节级冲液（如样品瓶含#低于0.2mg/L，测定时据人含TISAB），按5.1.1测定方法测定电位，查曲线计节航含，
6.2标准加入法
样品测定：准确量取10.ml.尿样于25mL烧杯中，再加入10.0㎡l.总离子强度调节缓冲液按6.1.1步骤测定电位值E，，再另加入小体积瓶化物标准T作液B（小于0.4m1.)测定电位值E，按7.2式(2)计算样品中氟含量。
7结果计算
7.1标准曲线法的计节
x = (c -- G, ) × 2
式中，ex尿液氟含量.mg/1.:
\----查制线得含量,mg/I.。
(江：当尿样加含氟TISAI测定时,用式(2)计算氟浓度。)7.2标准加入法的计算
x — (cg x V)/x7/(10%— 1)
中:c-
尿液中氟含量,mg/1.;
加入的撤化物标准济液浓度（应大于被测液浓度的50~100倍）g/ml；V-—加入的氟化物标准溶液体积（不超过被测液体积的1/50～1/100），ml.；1
Vx——量取的尿样体积,mI.！
s电极的实测斜率；
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AE—E2 与 E, 之差(AE 以 30～40 mV 为宜)。8精密度和准确度
8.1精密度：同一实验室对含氟0.53.4.01.7.00mg/1.尿样，8次测定的相对标准偏差分别为1.89%，2. 7%,0. 9%.
8-2准确度：同-实验室对含氟0.48.1.51.3.48mg/L尿样.进行加标向收试验.可收率范围93.4%~108.3%。四个实验室对含氟0.62±0.04.5.3十0.4mg/1.尿氟标准物.测定信分别对0.63mg/L±0.03mg/L.5.4mg/L士心.21ng/L.相对误差分别为1.61%和1.89%8.3检测下限
检测下限为0. 05mg/L。
B.4测定范围
本方法可准确测定含氟量大于0.0!mg/L求中元机氟化物含。8.5干扰及排除
由OH-及AI3-,Fe产生的干忧可采用加入总离了强度调节缓冲液来消除。
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