DB12/T845—2018 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定 电感耦合等离子体质谱法 发布单位：天津市市场监督管理委员会 发布日期：2018-12-26 实施日期：2019-02-01 前言 本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写，由天津市农业科学院提出并归口。起草单位为天津市农业质量标准与检测技术研究所。主要起草人：张强、陈秋生、王利宾、刘烨潼、殷萍、孟兆芳、张玺。 1 范围 本标准规定了饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法，包括原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算与精密度。本标准适用于所有动物饲料。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用必不可少： - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 - GB/T 20195 动物饲料试样的制备 3 原理 试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或用硝酸/氧化剂湿法消解处理。处理后的溶液用超纯水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。 4 试剂和材料 4.1 实验用水符合GB/T 6682一级标准。 4.2 硝酸（70%，质量浓度）：优级纯。 4.3 过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。 4.4 硝酸稀释液：取20 mL硝酸（4.2）加入980 mL超纯水中。 4.5 内标溶液（Li, Sc, Ge, Y, In, Tb, Bi）：10 μg/mL。 4.6 内标使用液（1 μg/mL）：分取内标储备溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用硝酸稀释至刻度。 4.7 调谐液（Li, Y, Ce, Tl, Co）：10 μg/L。 4.8 多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000 μg/mL；Mn、Cu、Zn浓度为10 μg/mL。 4.9 多元素标准工作溶液：取标准储备液10 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸稀释至刻度，摇匀。K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100 μg/mL；Mn、Cu、Zn浓度为1 μg/mL。 4.10 液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 5 仪器与设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪。 5.2 电子天平（感量0.1 mg）。 5.3 电子天平（感量0.01 g）。 5.4 微波消解仪。 5.5 控温电加热器。 5.6 电热板。 5.7 高温炉。 5.8 样品粉碎设备。 5.9 超纯水仪。 6 分析步骤 6.1 试样制备与保存：按GB/T 20195执行。 6.2 试样消解 6.2.1 湿法消解：称取试样（精确至0.001 g）于50 mL玻璃消解管中，加入硝酸10~15 mL，在电热板上加热消解。如消解液仍有未分解物或颜色较深，补加硝酸5~10 mL，继续消解，直至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5~1 mL，冷却后移入容量瓶定容，混匀备用，同时做试剂空白。 6.2.2 微波消解：按表1称取试样，加入硝酸5~8 mL，过氧化氢2 mL，微波消化后冷却，控温加热赶酸至近干，移入容量瓶定容，混匀备用，同时做试剂空白。 表1 样品称取量（单位：克） | 样品类型 | 湿法消解 | 微波消解 | |------------|------------|------------| | 青饲料、发酵饲料 | 5~10 | 0.5 | | 肉骨粉 | 0.5~2 | 0.2 | | 鱼粉 | 1~2 | 0.1~0.3 | | 粮谷、植物性干饲料 | 0.5~1 | 0.2 |