DB21/T3305—2020 土壤中毒杀芬残留量的测定 气相色谱法

前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则》起草，由辽宁省农业农村厅提出并归口管理。标准起草单位包括沈阳海关技术中心、沈阳农业大学、辽宁省农业科学院。主要起草人包括徐宜宏、付海滨、毕孝瑞、胡姝、吴渺渺、张敏、李丽娜、钟钰。本标准发布实施后，相关问题和建议可通过来电或来函反馈，并进行评估及复审。归口管理部门通讯地址：辽宁省农业农村厅（沈阳市和平区太原北街2号），联系电话：024-23447862。标准起草单位通讯地址：辽宁省沈阳市沈河区东滨河路106号，联系电话：024-24808859。

1 范围
本标准规定了土壤中毒杀芬残留量的气相色谱检测方法，适用于土壤中毒杀芬残留量的检测。

2 规范性引用文件
本文件引用GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》。注：凡注日期的引用文件，仅适用所注日期版本；凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用本文件。

3 方法提要
试样经正己烷提取，通过无水硫酸镁和PSA净化，浓缩后采用配有电子捕获检测器（GC-ECD）的气相色谱仪测定，采用归一化法定量。

4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682一级水要求。
4.1 正己烷：色谱纯。
4.2 丙酮：色谱纯。
4.3 无水硫酸镁：650℃灼烧4小时，冷却后密闭保存备用。
4.4 毒杀芬标准品（CAS：8001-35-2）。
4.5 毒杀芬标准储备溶液：用丙酮配制浓度为10 μg/mL，保存于0℃~4℃。
4.6 毒杀芬标准工作溶液：将标准储备溶液稀释至所需浓度。
4.7 固相萃取填料（PSA）：10g，粒径40~60 μm或相当规格。

5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪（GC），配电子捕获检测器（ECD）。
5.2 分析天平（感量0.1 mg和0.1 g）。
5.3 氮气吹干仪（可控温）。
5.4 超声波发生器（可控温）。
5.5 离心机（转速不低于4000 r/min）。
5.6 涡旋混匀器。

6 试样制备与保存
采集土壤样品约200 g，在室温通风干燥后过0.85 mm筛（20目），均分为两份，装入洁净容器密封保存并标识。操作过程中应防止污染或残留物变化。

7 测定步骤
7.1 提取：称取10 g样品（精确至0.01 g），加入20 mL正己烷，涡旋3 min，在超声波中提取15 min。

7.2 净化：加入0.5 g PSA和4.0 g无水硫酸镁，混匀超声15 min，3000 r/min离心5 min，取上清液氮吹浓缩至干，用正己烷定容至1 mL，经0.45 μm滤膜过滤备用。

7.3 测定
7.3.1 气相色谱条件：色谱柱温度110℃（0.5 min），以15℃/min升至300℃并保持15 min；进样口温度250℃；检测器温度300℃；不分流进样0.75 min后开启分流阀；进样量1 μL；载气为高纯氮气（≥99.999%），流速1.0 mL/min。
7.3.2 按GC-ECD条件进行测定。