DB36/T1394-2021 畜禽羽（毛）中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定液相色谱-串联质谱法 2021-04-23发布 江西省市场监督管理局 2021-11-01实施 前言 本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草，由江西省农业农村厅提出并归口，起草单位为江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所。主要起草人包括胡丽芳、徐俊、周瑶敏、霍俊宏、武艳平、范芳、邱素艳、赖艳及聂根新。 1 范围 本标准规定了畜禽羽（毛）中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留的液相色谱-串联质谱测定方法，适用于猪、牛、羊、鸡羽（毛）中金刚烷胺、金刚乙胺和吗啉胍残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件为本文件必不可少的条款。注日期的引用文件，仅该版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括修订单）适用。 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样采用2%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取，提取液通过MCX固相萃取柱净化，浓缩定容后使用液相色谱-串联质谱测定，采用内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682规定的一级水要求。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 氯化钠：烘烤4h。 4.3 氨水。 4.4 1% 十二烷基磺酸钠（SDS）：称取1g SDS，溶于水稀释至100 mL。 4.5 5% 吐温80：称取0.5 g 吐温80，溶于水稀释至100 mL。 4.6 0.2 mol/L 盐酸溶液：量取18.2 mL浓盐酸，稀释至100 mL。 4.7 2% 三氯乙酸溶液：量取2 mL三氯乙酸，稀释至100 mL。 4.8 2% 甲酸溶液：量取2 mL甲酸，稀释至100 mL。 4.9 0.1% 甲酸溶液：量取1 mL甲酸，稀释至1000 mL。 4.10 10% 甲醇溶液：量取10 mL甲醇，用水定容至100 mL，混匀。 4.11 标准品：金刚烷胺（CAS 768-94-5）、金刚乙胺（CAS 1501-84-4）、吗啉胍（CAS 3731-59-7）、金刚烷胺-D15（CAS 33830-10-3），含量≥98%。