ICS13.040.20 CCSZ15 DB37 山东省地 方标准 DB37/T4433-—2021 固定污染源废气、挥发性有机物的测定气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法Stationary source emissionDetermination of volatile organic compounds-Bag/vacuumbottle sampling-Gaschromatography/mass spectrometry2021-11-17发布 山东省市场监督管理局 发布 2021-12-17实施 前言 1 2 3 4 范围. 规范性引用文件 术语和定义， 方法原理， 干扰与消除... 5 6 8 9 10 11 12 试剂与材料 仪器与设备. 样品 分析步骤 结果计算与表示. 准确度 质量保证和质量控制 13 废物处理 附录A（资料性） 附录B（资料性） 附录C（资料性） 方法检出限和测定下限 目 定量离子和辅助定性离子 准确度 次 DB37/T4433—2021 前言 DB37/T4433—2021 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山东省生态环境监测中心、山东省淄博生态环境监测中心、山东省潍坊生态环境监测中心、山东师范大学精细化学品清洁生产教育部工程研究中心。本文件主要起草人：李红莉、姜雪松、邹英杰、石锡峰、潘齐、王桂勋、曹方方、张凤菊、岳太星、王文雷、谷树茂、宋艳艳、李林、王晓蕾。11 DB37/T4433-—2021 固定污染源废气挥发性有机物的测定气袋/真空瓶采样-气相色 谱/质谱法 警示一挥发性有机物属易燃物质，其中部分属有毒物质，标准样品的配制和保存时应注意安全。在采样环境需要防爆时，按有关防爆要求进行采样。1范围 本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法，本文件适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义4方法原理 固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集，定量环进样，经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。干扰与消除 5 废气中的水分可能会对测定结果产生影响，若样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。分析高浓度样品后，可通过系统反吹净化防止残留干扰。6试剂与材料 6.1标准气：浓度为10.0μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年（或参见标气证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体，也可使用静态配气法配制单一组分的标准气体1 DB37/T4433—2021 6.2标准使用气：使用气体稀释装置（7.13），将标准气（6.1）用高纯氮气（6.4）稀释至所需浓度，可保存20d。 6.3内标标准气：组分为：一溴一氯甲烷、1,2-二氟苯、4-溴氟苯、氯苯-d5。浓度为1.0μmo1/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年（或参见标气证书的相关说明）。购买有证标气体，亦可采用其他物质作为内标物。6.4高纯氢气：纯度大于等于99.999%。6.5高纯氮气：纯度大于等于99.999%或可采用带除烃装置的等效的氮气发生器。6.6滤膜：玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。7仪器与设备 7.1烟气采样器：流量范围0.1L/min～2.0L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功能，加热温度大于等于120℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T397的规定。7.2气相色谱-质谱联用仪：色谱部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击离子源，有全扫描/选择离子（SIM）扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。 7.3色谱柱：石英毛细管色谱柱：60m（长）×0.32mm（内径）×1.8μm（膜厚），固定相为6%睛丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。7.4进样装置：具有自动定量取样及自动添加内标的功能，可实现采样气袋和真空瓶样品自动进样，可选择下列装置之一。 a）定量环进样装置：样品气和内标气分别通过各自定量环取样，取样体积1mL或其它规格。热脱附定量环进样装置：配置带有电子制冷的气体预浓缩定量环，且应具有除水功能，富集b) 装置的制冷温度不高于-3o℃，吸附管的填料为CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他等效吸附剂，取样体积1mL或其它规格7.5真空瓶：内壁脱活处理的玻璃采样瓶，容积1L等规格。耐压值大于150kPa。7.6真空瓶采样系统：见图1。 2