GB/T 2564-1981
基本信息
标准号： GB/T 2564-1981
中文名称：褐煤蜡酸值和皂化值测定方法
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Determination of acid value and saponification value of montan wax
标准状态：已作废
发布日期：1981-04-08
实施日期：1981-10-01
作废日期：2006-04-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：106606
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.040煤
中标分类号：矿业>>固体燃料矿>>D22车船、煤气用煤
关联标准
替代情况：被GB/T 2559-2005代替
出版信息
页数：4页
标准价格：8.0 元
相关单位信息
复审日期：2004-10-14
起草单位：煤炭部北京煤化学所
归口单位：全国煤炭标准化技术委员会
发布部门：中国煤炭工业协会
主管部门：中国煤炭工业协会
标准简介
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标准内容
中华人民共和国
国家标准
褐煤蜡酸值和皂化值测定方法
GB 2564—
本方法适用于测定褐煤蜡的酸值和皂化值。方法要点：褐煤蜡用热的乙醇和二甲苯混合溶剂溶解，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，算出酸值。接着再加氢氧化钾乙醇标准溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升，在水浴上加热回流。然后用盐酸标准溶液进行反滴定，算出皂化值。一、仪器和试剂
1．仪器
（1）三角瓶萃取器（见图）-由两部分组成：磨口锥形瓶：300毫升；
球形冷凝管：末端磨口与锥形瓶配合，水套长度约300毫米；（2）酸滴定管：25毫升，分度0.1毫升；（3）碱滴定管：25毫升，分度0.1毫升；（4）电热恒温水浴：恒温范围37～100℃，恒温控制精确到±2℃；（5）荧光滴定台
（6）量简：100毫升和5毫升；
（7）吸液管：25毫升；
（8）容量瓶：1000毫升，
（9）滴瓶：25毫升；
（10）分析天平：精确到0.0002克；（11）电热干燥箱：能保持温度100~150℃；（12）干燥器：内装干燥剂。
2．试剂
（1）95%乙醇：分析纯（GB679—80）；（2）二甲苯：分析纯（HG3—1011~76）；（3）混合溶剂：95%乙醇和二甲苯（1：1体积）；（4）盐酸：分析纯（GB622—77）；（5）氢氧化钾：二级纯（HGB3006-—59）；（6）0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液；（7）0.1N盐酸标准溶液，
（8）溴百里香酚蓝指示剂（HG3—1222—79）：称取0.1克溴百里香酚蓝指示剂，称准至0.01克，溶于100毫升95%乙醇中。最好每两周配制-次；（9）酚酥指示剂（HGB3039—59）：1%乙醇溶液；（10）邻苯=甲酸氢钾（KHC：H,O4）：分析纯（GB1291~77）。国家标准总局发布
中华人民共和国煤炭工业部
3提出
1981年10月1日实施
煤炭科学研究院北京煤化学所
中国科学院山西煤炭化学所
GB 256481
冷凝管
三角瓶萃取器
二、酸值测定步骤
3．准确称取破碎至1毫米的混合均匀的褐煤蜡样0.3克（称准至0.0002克），放入千燥的300毫升锥形瓶中，用量简加入60毫升混合溶剂，按图接上球形冷凝管，在86～90℃的电热恒温水浴上加热回流15分钟（时间从第滴溶剂由冷凝管末端滴下时算起），并不时振荡瓶内容物。4．取出锥形瓶，立即加入1.5毫升溴百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N氢氧化钾乙醇溶液滴定到蓝色不变为止，记下氢氧化钾乙醇溶液用量（读至0.01毫升）。在每次滴定过程中从锥形瓶停止加热到滴定完毕所经过的时间不应超过4分钟。测定蜡样时需同时做空白试验。三、皂化值测定步骤
5．测定酸值后的溶液再加0.1N氢氧化钾乙醇溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升。6，在86～90℃的恒温水浴上加热回流1小时45分钟，然后从冷凝管开口处用量简加入50毫升95%乙醇，再间流15分钟。
7．取出锥形瓶，立即加入1毫升溴百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N盐酸溶液滴定到溶液由蓝色变为黄色，稍停如又出现蓝丝，再继续滴定到蓝丝消失。如此反复多次，直至不再出现蓝丝即为终点。
四、结果计算
8，褐煤蜡的酸值用毫克KOH／克表示，按下式计算：酸值=
式中：N
Nx（V-V2）×56.11
-氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；709
GB 2564 -81
VI一一测定蜡样时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升，V2一——空白试验时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；G蜡样的重量，克。
9褐煤蜡的皂化值用毫克KOH／克表示，按下式计算：皂化馍一
式中：N--—盐酸溶液的当量浓度；N×(V2--Vl) X56.11
V，-—测定蜡样时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升；V2—-空白试验时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升，G——蜡样的重量，克。
10．取两次平行测定结果的算术乎均值作为测定结果。结果取整数。五、充
11两次平行测定的差值不得超过下列规定：充
电化值
（绝对）
GB2564—81
1.0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液的配制录
（1）配法：，称取氢氧化钾6.9克，用150毫升蒸馏水溶解后，倒入1000毫升容量瓶中，再用95%乙醇稀释至1000毫升，混合均匀。（2）标定：将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶中，打开盖放在120℃干燥箱中烘干.2小时，盖上盖取出，放在干燥器中冷却至室温。然后称取0.3～0.4克（称准至0.0002克）置于250毫升烧杯中，加蒸馏水100毫升，温热使其溶解，加1%酚酥指示剂2～3滴，用上述配好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至淡红色即为终点。至少需同时做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。（3）计算
式中：N—
氢氧化钾乙醇溶液当量浓度；
滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；GbZxz.net
邻苯二甲酸氢钾的重量，克；
邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
2.0.1N盐酸标准溶液的配制
（1）配法：用吸液管吸取盐酸（比重1.19）8.3毫升，放入1000毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000毫升。
（2）标定：用吸液管吸取上述已标定过的氢氧化钾乙醇溶液20毫升，加入2～3滴1%酚酞指示剂，用刚配好的盐酸溶液滴定到由红色变为无色即为终点。至少需做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。（3）计算：
式中：N
氢氧化钾乙醇标准溶液的当量浓度；所取氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数；标定时所消耗的盐酸溶液毫升数N,
一配制的盐酸溶液当量浓度。
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国家标准
褐煤蜡酸值和皂化值测定方法
GB 2564—
本方法适用于测定褐煤蜡的酸值和皂化值。方法要点：褐煤蜡用热的乙醇和二甲苯混合溶剂溶解，然后用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，算出酸值。接着再加氢氧化钾乙醇标准溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升，在水浴上加热回流。然后用盐酸标准溶液进行反滴定，算出皂化值。一、仪器和试剂
1．仪器
（1）三角瓶萃取器（见图）-由两部分组成：磨口锥形瓶：300毫升；
球形冷凝管：末端磨口与锥形瓶配合，水套长度约300毫米；（2）酸滴定管：25毫升，分度0.1毫升；（3）碱滴定管：25毫升，分度0.1毫升；（4）电热恒温水浴：恒温范围37～100℃，恒温控制精确到±2℃；（5）荧光滴定台
（6）量简：100毫升和5毫升；
（7）吸液管：25毫升；
（8）容量瓶：1000毫升，
（9）滴瓶：25毫升；
（10）分析天平：精确到0.0002克；（11）电热干燥箱：能保持温度100~150℃；（12）干燥器：内装干燥剂。
2．试剂
（1）95%乙醇：分析纯（GB679—80）；（2）二甲苯：分析纯（HG3—1011~76）；（3）混合溶剂：95%乙醇和二甲苯（1：1体积）；（4）盐酸：分析纯（GB622—77）；（5）氢氧化钾：二级纯（HGB3006-—59）；（6）0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液；（7）0.1N盐酸标准溶液，
（8）溴百里香酚蓝指示剂（HG3—1222—79）：称取0.1克溴百里香酚蓝指示剂，称准至0.01克，溶于100毫升95%乙醇中。最好每两周配制-次；（9）酚酥指示剂（HGB3039—59）：1%乙醇溶液；（10）邻苯=甲酸氢钾（KHC：H,O4）：分析纯（GB1291~77）。国家标准总局发布
中华人民共和国煤炭工业部
3提出
1981年10月1日实施
煤炭科学研究院北京煤化学所
中国科学院山西煤炭化学所
GB 256481
冷凝管
三角瓶萃取器
二、酸值测定步骤
3．准确称取破碎至1毫米的混合均匀的褐煤蜡样0.3克（称准至0.0002克），放入千燥的300毫升锥形瓶中，用量简加入60毫升混合溶剂，按图接上球形冷凝管，在86～90℃的电热恒温水浴上加热回流15分钟（时间从第滴溶剂由冷凝管末端滴下时算起），并不时振荡瓶内容物。4．取出锥形瓶，立即加入1.5毫升溴百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N氢氧化钾乙醇溶液滴定到蓝色不变为止，记下氢氧化钾乙醇溶液用量（读至0.01毫升）。在每次滴定过程中从锥形瓶停止加热到滴定完毕所经过的时间不应超过4分钟。测定蜡样时需同时做空白试验。三、皂化值测定步骤
5．测定酸值后的溶液再加0.1N氢氧化钾乙醇溶液，包括测定酸值所用的量在内总共加20毫升。6，在86～90℃的恒温水浴上加热回流1小时45分钟，然后从冷凝管开口处用量简加入50毫升95%乙醇，再间流15分钟。
7．取出锥形瓶，立即加入1毫升溴百里香酚蓝指示剂，在荧光滴定台上趁热用0.1N盐酸溶液滴定到溶液由蓝色变为黄色，稍停如又出现蓝丝，再继续滴定到蓝丝消失。如此反复多次，直至不再出现蓝丝即为终点。
四、结果计算
8，褐煤蜡的酸值用毫克KOH／克表示，按下式计算：酸值=
式中：N
Nx（V-V2）×56.11
-氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度；709
GB 2564 -81
VI一一测定蜡样时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升，V2一——空白试验时滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；G蜡样的重量，克。
9褐煤蜡的皂化值用毫克KOH／克表示，按下式计算：皂化馍一
式中：N--—盐酸溶液的当量浓度；N×(V2--Vl) X56.11
V，-—测定蜡样时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升；V2—-空白试验时滴定所消耗盐酸溶液的体积，毫升，G——蜡样的重量，克。
10．取两次平行测定结果的算术乎均值作为测定结果。结果取整数。五、充
11两次平行测定的差值不得超过下列规定：充
电化值
（绝对）
GB2564—81
1.0.1N氢氧化钾乙醇标准溶液的配制录
（1）配法：，称取氢氧化钾6.9克，用150毫升蒸馏水溶解后，倒入1000毫升容量瓶中，再用95%乙醇稀释至1000毫升，混合均匀。（2）标定：将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶中，打开盖放在120℃干燥箱中烘干.2小时，盖上盖取出，放在干燥器中冷却至室温。然后称取0.3～0.4克（称准至0.0002克）置于250毫升烧杯中，加蒸馏水100毫升，温热使其溶解，加1%酚酥指示剂2～3滴，用上述配好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至淡红色即为终点。至少需同时做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。（3）计算
式中：N—
氢氧化钾乙醇溶液当量浓度；
滴定所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升；GbZxz.net
邻苯二甲酸氢钾的重量，克；
邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。
2.0.1N盐酸标准溶液的配制
（1）配法：用吸液管吸取盐酸（比重1.19）8.3毫升，放入1000毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至1000毫升。
（2）标定：用吸液管吸取上述已标定过的氢氧化钾乙醇溶液20毫升，加入2～3滴1%酚酞指示剂，用刚配好的盐酸溶液滴定到由红色变为无色即为终点。至少需做四次平行标定，取相差不大于0.0010的四次的算术平均值作为结果。（3）计算：
式中：N
氢氧化钾乙醇标准溶液的当量浓度；所取氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数；标定时所消耗的盐酸溶液毫升数N,
一配制的盐酸溶液当量浓度。
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