DB37/T2224—2012
饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸的测定 离子色谱法

前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，由山东省畜牧业专业标准化技术委员会提出并归口管理。起草单位为山东省饲料质量检验所，主要起草人包括梁萌、战余铭、门晓东、朱良智、刘继明、杨志强。

1 范围
本标准规定了采用离子色谱法测定饲料酸化剂中乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸和柠檬酸含量的方法。适用于饲料酸化剂中上述成分的同步测定，定量限均为500mg/kg。

2 规范性引用文件
本标准引用以下文件：GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T14699.1《饲料采样》。

3 方法原理
试样中的酸用水溶解或提取后稀释至适当浓度，以氢氧化钾溶液为淋洗液，通过阴离子交换色谱柱分离，并用电导检测器进行检测。

4 试剂和材料
4.1 分析用试剂应符合规定纯度要求，实验用水应符合GB/T6682一级水标准。
4.2 流动相为氢氧化钾溶液，采用梯度洗脱方式。
4.3～4.8 标准品：乳酸、苹果酸、酒石酸、富马酸、磷酸、柠檬酸，纯度均≥98%。
4.9 混合标准储备溶液：分别称取上述标准品约0.1g，溶解并定容至100mL，使各成分浓度均为1mg/mL，于4℃保存1个月。
4.10 混合标准工作溶液：由储备液稀释制备，浓度范围为2.00μg/mL～50.0μg/mL，现用现配。
4.11 0.45μm无机滤膜。

5 仪器
5.1 离子色谱仪：配备淋洗液自动发生器、阴离子抑制器及电导检测器。
5.2 分析天平：感量0.0001g。
5.3 电动震荡器。

6 采样
按GB/T14699.1规定执行。

7 测定
7.1 试样制备
7.1.1 液体试样：称取约1g试样定容至250mL，稀释过滤后备用。
7.1.2 固体试样：称取约1g试样，加水振荡提取后定容过滤备用。

7.2 离子色谱条件
色谱柱：Ionpac AS11-HC（250mm×4mm）或等效柱；流动相：氢氧化钾梯度洗脱（见表1）；流速1mL/min；柱温30℃；进样量25μL；检测器为电导检测器。