本方法适用于测定钨粉及碳化钨粉的比表面积(平均粒度)，测定范围为0.01~4微米。注：改变Vc和Vs的体积可以适当扩大测定范围。 GB/T 2596-1981 钨粉,碳化钨粉比表面积(平均粒度)测定 简化氮吸附法 GB/T2596-1981 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国銀
国家标准
钨粉、碳化钨粉比表面积
（平均粒度）测定（简化氮吸附法）GB 259681
本方法适用于测定钨粉及碳化钨粉的比表面积（平均粒度），测定范围为0.01～4微米。注：改变Vc和Vs的体积可以适当扩大测定范围。、原
当物质表面吸附氮气时，引起测量体系中的压力下降，直到吸附平衡为止。测量吸附前后的压力，计算在平衡压力下被吸附的气体的体积（在标准状况下），根据B·E·T等温吸附公式，计算试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。通过测量一系列相对压力P2/P：下的氮气吸附体积Vo，用下列B·E·7方程式，求出所称试样的单分子层的吸附量Vm。
在P2/Ps=0.05～0.35时
Vo (Ps- P2)
,C-1×P2bzxZ.net
-VC+VC
式中： Pz—
吸附平衡时的氮气压力；
Ps-在吸附温度T时氮的饱和蒸气压;Ps
C——-与吸附质和吸附剂的种类以及吸附温度有关的常数；Vo
被吸附的氮气体积（STP）；
单分子层吸附量，吸附质即氮，以单分子层完全覆盖在粉末试样表面上的量释放成气体的体积（STP）。
以P,/V。（Ps-P2)对应Pz/Ps作图，得到一条斜率为C-1/V,C截距为1/VnC的直线，由图可算出C和Vm。实际上对多数粉末得出的C值很大，即截距很小（钨粉及碳化钨粉的实验结果即符合这个情况），因此（1）式可简化为单点B·E·T公式。V
利用-个单点吸附（P2、Vo）可计算出Vmc粉末的比表面（Sw）用下式计算：Sw
式中：N-阿佛加德罗常数（6.023×1023);VmoN
V。-——理想气体在标准状况下的摩尔体积（22410厘米3）；W-——粉末试样的重量（克)；
氮分子的截面积（16.2×10-20米2）。Sw
国家标准总
局发布
中华人民共和国治金工业部提出136
1982年3月1日
株洲硬质合金厂
GB 2596-—81
或粉末的体积比表面积Sv（单位为米2/厘米3）用下式计算：Sy-Swp
式中：0—-粉末的密度（克/厘米3）。二、仪
1．仪器的构造（见图1）。
本仪器为一整套玻璃装置，以活塞6为界，左边为测量部，右边为氮部，并配有机械真空泵。中
接机械真空泵
仪器示意图
1、3、4、6、7—二通活塞；2、5、8一三通活塞；A-试样瓶，可拆（容积为22ml，40ml)，具有真空磨口接头，每个试样瓶标有明确的标记号码；B一水银压力计，刻度单位为1mm配有读数放大镜；C一贮氮瓶（容积约为5000ml）；D一捕集器，用于净化氮气中二氧化碳、水汽等杂质；E一气体瓶（容积约为80ml）。2．仪器附件（见图2）。
用于测量低温浴的温度。
3．仪器标定：
GB2596—81
图2氧蒸气温度计
仪器标定是指精确测定仪器中几个重要部件的体积，以便在测量比表面时应用这些数据，（1）用水银称重法分别测定试样瓶、活塞2、毛细管（活塞2至试样瓶磨口处）的体积，即V瓶t
（2）求出压力测量管内水银面至刻度零点的体积Vx与水银面位置（即读数）×2的关系（由仪器制造」\供给压力计玻璃管内径d），算出：Vx-dzxi。4
（3）充氮步骤：
将活塞2、3、8关闭，活塞1、4、6、7打开，启动真空泵，打开活塞5，使整个系统抽至真空，把低温浴套在捕集器D处，关闭活塞5，开启活塞8，令纯氮缓慢进入贮气瓶C中，同时注意水银压力计B，当所示压力约为负压10厘米柱时，立即关闭活塞8、7、4，开启活塞5，移去捕集器外的低温浴，令捕集器中沉积的杂质，由真空泵抽净除去。贮于贮气瓶中的纯氮，备测量之用。4。用氧蒸气温度计（见图2）测定低温浴温度，读取高度差4H，由附录一查出低温浴的绝对温度T及其饱和蒸气压P.°
5．体积V。（指活塞1、2和水银压力计刻度零点以上包括气体瓶E的整个体积）的标定，完全按照测定试样比表面的操作步骤进行（见第6～12条，只是试样瓶内不放试样）。读取xo、x1、X2、T、T，用下列公式计算：
式中：
P = XI -xo;
P2 =X2 Xo;
Ve =P (V, yk+aAVs) -PiVel
Xo—抽真空后压力计的读数；
xi-充氮后压力计的读数
x2-—吸附后正力计的读数：
Vx=V寓
GB 2596- 81
Vx、V×2--为压力计零点至刻度×、2之间的体积；273.2+r
1 =室温℃;
T—低温浴的绝对温度K，
一-吸附质氮在绝对温度T和吸附平衡压力P2的偏离理想气体的校正因子，根据公式：0.06-0.00164(T-77.4)],一般取α=1.01。α=1
Vc用不同的P至少测10次，异常值取舍按附录二处理，结果取其平均值，准确到小数点后二位。三、试样准备
试样应在100～110℃烘干1小时（易氧化的粉末应用真空烘箱），放置干燥器中，冷却至室温。称样准确到0.01克。称取试样的重量以保证其吸附氮气量（体积）大于10厘米3为原则。四、试样的测定
6，将称好的试样小心通过漏斗装入试样瓶中，并在毛细管磨口端涂上真空油脂，将试样瓶套上7．启动真空泵。按次序打开活塞5、4、1、3、2，动作应缓慢，避免将粉末抽入系统中。8.抽真空脱附30分钟，用高频火花检漏器检查真空度合乎要求后，记录×o（估读到0.02厘米汞柱，、×2亦同)。
9。转动活塞5，使真空泵接大气，而测量部分与外界隔离，停泵，再依次关闭活寒3、4、2、1.10。依次开启活塞6、4、1，令氮气缓慢充入气体瓶E，待压力计水银柱\下降到适当位置后，关闭1、4、6，记下x1。
11．将低温浴套在试样瓶磨口处，打开活塞2（向右转使成形），使氮气膨涨到试样瓶中，粉末开始吸附，待吸附平衡（约10～15分钟）后，将低温浴提升使液面位于1/2毛细管外，当水银位置不变时记录x2。
12。关闭活塞2，移去低温浴，用氧蒸气温度计测量低温浴温度，记录4H，查出T、Ps，记录室温℃，至此测量完毕。
五、计
13.求V：
Pi(Vc+Vxt)
式中：
273.2 +V's
-(Vc +V×2+Vk）
一被试样吸附的氮在t、P,时的体积；(7)
VsVm——-—试样致密体积V
计算结果取小数点后二位。
14. 求Vo！
15．求Vm，见公式（2）。
GB 2596-81
16.求Sw、Sy，见公式（4）（5），计算结果取三位有效数。17.求d ：
d取三位有效数。
公式（9）只适于表面光滑接近球形的粉末，否则对于同一类型的粉末，只有粉末粒度相对大小的意义。
18。结果的确定：
×1=×2×100%不得超过±10%。若超差则称取一-个试样，测定二次，取平均值作为结果，但一文
原样重测。如仍超差，则应检查仪器和操作是否失误。六、操作注意事项
19．整个操作过程必须缓慢细心。活塞切勿急开急关。20用高频火花检测器检查真空度时，不要将其打在水银、活塞和粉末试样上。21。真空油脂的涂抹，要求均匀达到透明不呈丝状。22．仪器和试样瓶，要求十分清洁，清洗试样瓶时，不能使毛刷铁芯碰着磨口。23试样应妥善保存，防止氧化，一一般试样应放在磨口瓶中，试样含氧量不得超过其技术条件的规定。
附录—
GB 2596--81
T与4H关系表
117.2 35.8
87.5216.1
附录二
GB2596-81
取舍界限表（Grubbs）
值信度
附录三
计算Ve值
GB 2596--81
0n =0.743
On - 1 =0.758
杯疑82.85为异常值
用Grubbs方法
84.19 - 82.85
查附录二
a(25.5%）=2.82
故82.85不是异常值，应列入平均值则测V。的相对标准偏差
×100%=
× 100% =0.9%
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