DB1302/T 509—2020 青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
发布日期：2020-08-20
实施日期：2020-09-20
发布单位：唐山市市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由唐山市市场监督管理局提出并归口。本标准起草单位：唐山市食品药品综合检验检测中心。
本标准主要起草人：赵海涛、王帅、闫艳华、张贺凤、杜雪娜、王磊、王雅静、汤思凝、张亮、周彦成、刘会会、张谊、薄会娜、湛毅强、薛凤珍、李丽媛。

青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

1 范围
本标准规定了采用液相色谱-质谱/质谱法测定青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的方法。本标准适用于青贮玉米中8种氨基甲酸酯农药残留量的测定，其他同类型农药残留量的测定可参照执行。
本标准定量测定的8种农药测定下限为0.04mg/kg。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法

3 原理
试样经乙腈匀浆提取，氯化钠盐析，氨基固相萃取柱净化，用二氯甲烷+甲醇（95+5）洗脱农药，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈，色谱纯。
4.2 甲醇，色谱纯。
4.3 二氯甲烷，色谱纯。
4.4 氯化钠，140℃烘烤4h。
4.5 氨基固相萃取柱：1000mg，6mL；滤膜：0.22μm有机系滤膜。
4.6 淋洗液：二氯甲烷+甲醇（95+5，体积比）。
4.7 8种氨基甲酸酯农药标准品见表1。

表1 8种氨基甲酸酯农药标准品
序号 | 中文名 | 浓度/（mg/kg） | 纯度/（%） | 溶剂
1 | 涕灭威 | 1000 | ≥96 | 甲醇
2 | 灭多芬 | 1000 | ≥96 | 甲醇
3 | 3-羟基克百威 | 1000 | >96 | 甲醇