GB/T 2795-1981 出口冻兔肉六六六,滴滴涕残留量检验方法 GB/T2795-1981 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国
国家标准
出口冻兔肉六六六，滴滴涕
残留量检验方法
本标准适用十测定冻兔肉六六六，滴滴递的残留量。1．取样
GB 2795 - B1
1.1数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。5000箱以下最少开15箱：
10000箱以下最少开20箱；
15000箱以下最少开25箱：
20000箱以下最少开30箱；
25000籍以下最少开35箱
每箱取样重量不少十500克。
1.2样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎二次，充分混勾，然后用四分法缩分出1公厅，不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清清的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。
注，在取出第个样品及所有以后的操作中,必须注急不使样品中带进任何污染物，或者有注何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。
2、检验方法
2.1仪器
2.1.1气相色谱仪并配备如下装置：2.1.1.1 子捕获检测器：
2.1.1.2坡璃色谱柱：2.0米×2.5毫米（内经）;2.1.1.3色谱柱填料：2.5%OV-17+3.3%QF-1浪含液Chrom(sorbWAW-DMCS80目。
2.1.1.4 操作条件
a，载气流速：氮气，40毫升／分：b．柱源：192℃，
C，进样11温度：230℃;
d，检测器温度：217℃
2.1.2 微量注射器： 1微升，10微升,2.1.3绞肉机。
2.1.4全玻璃系统重蒸馏装置。
2.1.5 旋转蒸发器：SZ-3型。
2.1.6无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，简身高70毫米。柄外径8毫米的简形漏斗内，下部放玻离国家
局发布
中华人民共和国进出口商品检验总局9
月1日实施
中华人民共和国天津进出口商品检验局起章共3贞第2员
锦，上部放约15克无水硫酸钠。2.2试剂
GB 2795—81
2.2.1蒸留水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入气相色谱仪内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。2.2.2石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入气相色谱仪内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10-克的内体·六六六的峰高。2.2.3无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。2.2.42%硫酸钠水溶液。
2.2.5浓硫酸：分析纯。
2.2.6冰乙酸：分折纯。
2.2.7高氮酸：分析纯。
2.2.8内标溶液（环氧七氟）和标准农药溶液：2.2.8.1内标物及标准农药的含量大丁99%。2.2.8.2称取坏筑七氯、甲体-六六六、艺体-六六六、丙体－穴六八、1体一六六六、1P，，[)DE、OP-DDT、PP·-DLD、P＇DDT标准品各G.0100克、先用少许萃溶解后，#分别用石油醚转移，定容于00毫升容量瓶中。（其溶液浓度为1加微克／升）分别为A溶波。注：妞果试样中存在征环氧七氯，可选择其他内标物。2.2.名.3分别用移液管从A溶液中取甲体一六六六、丙体一六八六各1毫升：「体－六六六2毫升；乙体-六六六、PP，DDE、OP-DI)T，PP＇-DDD、PP-DDT各5套升、各置T200毫升容量瓶中，用石油醚定容（其溶液浓度分别为甲体·六六六、内体－六六六0.5微克／毫升。丁体-AA六1.0微克/毫升。乙体-六六六、P-DDE、OP°-DDT、PP-DDD、PPDD)T2.5微克／毫升）。分别为B溶波。2.2.8.4配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液16，14，12，10，8，6，4，2，1.6,0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100激升环氧七氯后，用右油醚定容到100毫升【其溶液浓度见下表（纳克／微升）］。分别为（溶液，应用标准溶液
甲体-
六六六免费标准下载网bzxz
丙体-
六六为
六六六
2.3操作步骤
2.3.1 提取
GB 2795—81
共3页第3页
取绞碎混勾的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1：1高氟－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小端斗，置于80℃水浴上，并时时振摇（为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟），至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馅水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，集于另一净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。2.3.2净化
于提取液中加入浓硫酸（提取液利浓硫酸的比例为10：1），轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醛液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少燃石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集丁带塞玻璃瓶中（如农药含量过低可缩至适当体积），定量加入内标环氧七氣落液，摇匀后进行气相色谱测定。2.3.3空白试验：按上述条件避行空白试验。2.3.4 溯定
2.3.4.1 取C溶液各5微升进行色谱测定（出峰顺序：甲体－六六六,丙体一六六六，乙体－六六六丁体-六六六，环氧七氯，PP-DDE，OP DDT，PP-DDD，PPDDT）并量取其蜂高值。
2.3.4.2取适量的下述净化液0.2～10微升之间（使其响应值在检测器线性范围内），进行色谱测定。选择与样品峰商相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量农药残留量(Ppm)=（H/H\）×（C/C）×（H/H,）×（W/W)）式中：H和H\—一样品峰高和标准峰高（毫米）Ho———样品中内标峰高（毫米）；所一一标准品中内标峰高（毫米）C,和C—一注入色谱仪内标准溶液中农药和内标物液度（.纳克／微升），W—样品重量（克）：
W，一一-样品中内标物重景（微克）
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。