ICS65.020.20 B38 DB22 吉林省地 方 标准 DB22/T2207-2014 人参中精甲霜灵、己唑醇和菌酯残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法Determinationofresiduesofmetalaxyl-M,hexaconazoleandtrifloxystrobininginsengHighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry地方标准信息服务平台 2014-12-11发布 吉林省质量技术监督局 2014-12-30实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。DB22/T2207-2014 本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高洁、许允成、冯家、白庆荣、倪淑风、李爱军、王春伟、杨丽娜、陈长卿王雪、王燕、刘丽萍、张凯新、张燕超、刘畅、姜云、闫嘉琦、吕彦斌、王睿。地方标准信息服务平台 地方标准信息服务平台 DB22/T2207--2014 人参中精甲霜灵、已唑醇和菌酯残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了人参中精甲霜灵、已唑醇和菌酯残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鲜人参根、茎、叶和干人参根中精甲霜灵、已唑醇和肟菌酯残留量的测定。2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379：测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理 试料中的精甲霜灵和菌酯用丙酮提取，已唑醇用乙睛提取，经PSA固相萃取小柱净化，用乙腈甲苯混合溶液（3+1）先脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。方标 4试剂与材料 佳信息服务平台 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛（CH.CN）：色谱纯。 4.2甲苯（CHs）：色谱纯。 4.3 丙酮（CsH.O)：色谱纯。 4.4 甲酸（HCOOH)：色谱纯。 乙睛-甲苯混合溶液（3+1）：量取3份乙晴和1份甲苯，混匀4.5 4.6 0.1%甲酸水溶液：1份甲酸+999份水。乙睛-0.1%甲酸（3+1）：量取3份乙和1份0.1%甲酸水，混匀。4.7 4.8有机相微孔滤膜：0.22Hm。 4.9PSA（N一丙基乙二胺）固相萃取柱：500mg/6mL或相当者：使用前，用10mL乙睛-甲苯（4.5）活化。 4.10农药标准品 4.10.1精甲霜灵（CrHzNO4，纯度为99.5%，CASNo.70630-17-0）。1