ICS65.020.20 B38 DB22 吉林省地 方 标准 DB22/T19762013 人参中11种农药残留量的测定 高效液相 色谱-质谱/质谱法 Determination of Residues of 11pestcides in GinsengHigh Performance LiquidChromatography-TandemMassSpectrometry地方标准信息服务平台 2013-12-18发布 吉林省质量技术监督局 2013-12-31实施 发布 地方标准信息服务平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。DB22/T1976—2013 本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：许允成、王燕、崔丽丽、王雪、杨丽娜、马浴斌、姜云、陈晓琳、陈长卿、白庆荣、王春伟、卢宝慧、李爱军、高洁。地方标准信息服务平台 地方标准信息服务平台 DB22/T1976-2013 人参中11种农药残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法的测定高效液相色谱一质谱/质谱法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围 本标准规定了人参中丙环唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌灵、福美双、氟吗啉、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鲜人参根、茎、叶中内环唑、戊唑醇、睛菌唑、多菌灵、福美双、氟吗嘛、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的测定。本标准方法定量限：0.05ng0.5ng。2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）分析实验室用水规格和实验方法GB/T6682 GB/T8170 3原理 数值修约规则与极限数值的表示和判定试料中的丙环唑、福美双吡唑醚菌酯、菌唑、戊唑醇、异菌脲、霜脲氰、氟吗啉用丙酮提取，咪鲜胺、霜霉威用乙提取，多菌灵月e.1S甲酸水提取；试料中的丙环唑、睛菌唑、咪鲜胺、霜霉威、戊唑醇、吡唑醚菌酯、异菌脲、霜豚氰、第巴啉经PSA固相萃取小柱净化，多菌灵经复合固相萃取小柱净化，福美双经活性碳固相萃取小柱净化：多菌灵乙-0.1%甲酸水混合溶液（3+1）洗脱，其余10种意服务平台 农药用乙睛-甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。4试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛（CH，CN）：优级纯。 4.2甲苯（CHs）：优级纯。 4.3内酮（C,H.O)：优级纯。 4.4甲酸（HCOOH)：色谱纯。 4.5乙睛-甲苯混合溶液（3+1）：量取3份乙睛和1份甲苯，混勺。4.60.1%甲酸水溶液配制：1份甲酸+999份水。1