ICS 65.020.20
B 38
DB 22
吉林省地方标准
DB22/T 1976—2013

人参中11种农药残留量的测定
高效液相色谱-质谱/质谱法

Determination of residues of 11 pesticides in ginseng — High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

2013-12-18发布 2013-12-31实施
吉林省质量技术监督局 发布

前言

本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省参茸办公室、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：许允成、王燕、崔丽丽、王雪、杨丽娜、马浴斌、姜云、陈晓琳、陈长卿、白庆荣、王春伟、卢宝慧、李爱军、高洁。

人参中11种农药残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1 范围
本标准规定了人参中丙环唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌灵、福美双、氟吗啉、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于鲜人参根、茎、叶中丙环唑、戊唑醇、腈菌唑、多菌灵、福美双、氟吗啉、吡唑醚菌酯、异菌脲、咪鲜胺、霜脲氰和霜霉威残留量的测定。
本标准方法定量限：0.05~0.5 ng/g。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379 测试方法与结果的准确度（准确度与精密度）
GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 原理
试料中的丙环唑、福美双、吡唑醚菌酯、腈菌唑、戊唑醇、异菌脲、霜脲氰、氟吗啉用丙酮提取，咪鲜胺、霜霉威用乙腈提取，多菌灵用0.1%甲酸水提取；试料中的丙环唑、腈菌唑、咪鲜胺、霜霉威、戊唑醇、吡唑醚菌酯、异菌脲、霜脲氰、氟吗啉经PSA固相萃取小柱净化，多菌灵经复合固相萃取小柱净化，福美双经活性炭固相萃取小柱净化；多菌灵用乙腈-0.1%甲酸水混合溶液（3+1）洗脱，其余10种农药用乙腈-甲苯混合溶液（3+1）洗脱，用高效液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。

4 试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈（C₂H₃N）：优级纯。
4.2 甲苯（C₆H₅CH₃）：优级纯。
4.3 丙酮（C₃H₆O）：优级纯。
4.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。
4.5 乙腈-甲苯混合溶液（3+1）：量取3份乙腈和1份甲苯，混匀。
4.6 0.1%甲酸水溶液配制：1份甲酸+999份水。